毛细管气相色谱法测定利培酮6种有机溶剂残留量

目的建立测定利培酮中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用毛细管气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以8 ℃•min 1升温至120 ℃,再以40 ℃•min 1升温至200 ℃保持2 min,三氯甲烷为溶剂,色谱柱为DB 624毛细管柱（30 m×0.53 mm×3 μm）,载气为氮气,FID检测器,测定利培酮中正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮、三乙胺和N,N 二甲基甲酰胺(DMF)6种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为93.2%～102.8%。最低检测浓度为0.06～0.23 μg• mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于利培酮中6种有机溶剂残留量的测定。     

氢溴酸右美沙芬有机溶剂残留量检查方法改进

目的对氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的现行测定方法进行改进。方法采用DMF作溶剂，顶空进样，加热温度105 ℃，加热时间30 min；程序升温,初始温度为40 ℃,维持6 min 后,以10 ℃•min 1升温至105 ℃，以40 ℃•min 1升温至200 ℃，保持5 min；分流比7：1；恒流模式进样，载气流速：4.5 mL•min 1。结果在确定的色谱条件下甲醇、丙酮和甲苯能基线分离,线性关系良好；加样回收率为92.2 %～104.5%。最低检测浓度为0.13～0.20 μg•mL 1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于氢溴酸右美沙芬中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定舒林酸中有机溶剂残留量

目的 建立测定舒林酸中5种有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顶空气相色谱法, 程序升温,初始温度为40 ℃ , 维持5 min 后,以20 ℃•min^-1升温至200 ℃保持5 min, 二甲亚砜为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3 μm),载气为氮气,FID检测器,测定舒林酸中甲醇、乙醇、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和甲苯5种有机溶剂残留量. 结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为93.3%～108.8%. 最低检测浓度为0.05～0.66 μg• mL^-1. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于舒林酸中5种有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂的残留量。方法:采用GDX-101毛细管柱与程序升温,检测器为FID。结果:二氯甲烷、丁酮、苯与甲苯的回收率分别为98.8%,100.5%,99.2%和98.9%(n=5),检测限分别为0.6,20,0.04,0.18mg.L-1。结论:本方法简单、准确,可测定盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量。     

盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定

［摘要］目的建立盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法，以甲苯为内标物，同时测定盐酸伐昔洛韦中甲醇、乙醇、醋酸乙酯、四氢呋喃和N，N 二甲基甲酰胺等溶剂残留量。结果线性相关系数 r＞0.999；平均回收率为96.0%～100.2%；RSD≤4.3%（n=5）；最低检测量为7.2～17 μg·mL 1。结论该方法简便、可靠，适用于盐酸伐昔洛韦中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸利托君中有机溶剂的残留量

目的 建立测定盐酸利托君中有机溶剂残留量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m x0.25 mm×0.25 μm),固定相为INNOPASE-键合PEG,氢火焰离子化检测器.结果 乙醇、乙醚、二氯甲烷的线性范围分别为0.1～1.0 mg·ml-1(r=0.9977)、0.1～1.0 mg·ml-1(r=0.9976)、0.03～0.30 mg.ml-1(r=0.9955);平均回收率分别为101.00%、100.34%和100.20%;RSD分别为0.6%、0.8%和1.3%;3批样品中有机溶剂残留量均符合要求.结论 所用方法简单、快捷、灵敏,可用于盐酸利托君中有机溶剂残留量的控制.     

复方咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱与氨茶碱定性定量分析

目的建立复方咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱和氨茶碱的定性鉴别与定量测定方法。方法采用化学鉴别法和高效液相色谱法对复方咳喘灵胶囊中盐酸麻黄碱和氨茶碱进行定性定量分析。结果复方咳喘灵胶囊非法添加盐酸麻黄碱和氨茶碱,含量分别为16.19（RSD＝1.03%）和182.18 mg•g 1（RSD＝0.94%）。结论该方法准确、简便,为查处该药提供了科学依据。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中有机溶剂残留量

［摘要］目的建立顶空气相色谱法测定咪喹莫特中9种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱HP INNOWAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度250 ℃ ，检测器温度270 ℃。结果9种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，正己烷、丙酮、四氢叶酸（THF）、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、甲苯、二氢叶酸（DMF）的最低检出浓度分别为0.007 7，0.051 0，0.037 3，0.263 3，0.146 5，0.314 5，0.259 1，0.046 3，0.452 1 μg•mL 1。精密度RSD均＜3.0%，平均回收率90% ～115%。结论经方法学验证，该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于咪喹莫特原料药中有机溶剂残留量的检测。     

盐酸西替利嗪咀嚼片生物等效性研究

目的研究盐酸西替利嗪咀嚼片人体相对生物利用度,并评价其生物等效性。方法采用两周期自身对照交叉试验设计,单剂量口服给药,高效液相色谱-紫外（HPLC-UV）法测定血浆盐酸西替利嗪浓度,DAS2.0软件处理血药浓度数据并计算参数,评价生物等效性。结果单剂量口服受试制剂盐酸西替利嗪咀嚼片和参比制剂盐酸西替利嗪片20 mg,血药浓度 时间曲线下面积（AUC0→t）分别为（5.814±1.454）,（5.802±1.028） μg•mL－1•h;AUC0→∞分别（6.358±1.617）,（6.236±1.186） μg•mL－1•h;Cmax分别为（0.749±0.149）,（0.716±0.153） μg•mL－1;tmax分别为（0.819±0.391）和（1.000±0.429） h;t1/2分别为（7.332±0.199）和（7.375±1.420） h;相对生物利用度（99.9±17.5）%。结论所建立的血浆盐酸西替利嗪浓度检测方法可满足相对生物利用度试验方法学要求,受试制剂与参比制剂生物等效     

顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷有机溶剂残留量

目的 建立顶空毛细管气相色谱法测定环磷腺苷中有机溶剂残留量的方法。方法 以正丁醇为内标，采用OV-1301石英毛细管柱测定环磷腺苷中乙醇、乙腈、乙酸乙酯的残留量。结果 乙醇、乙腈、乙酸乙酯检测限分别为1.26，0.41和0.25 μg·mL 1。平均回收率分别为98.59%，98.48%和100.60%。结论 该法简便、快速、灵敏，可用于环磷腺苷中残留有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯的检测。     

盐酸左氧氟沙星胶囊的生物等效性研究

［摘要］目的研究盐酸左氧氟沙星胶囊的人体生物等效性。方法健康志愿者20例,随机双交叉单剂量口服盐酸左氧氟沙星胶囊受试和参比制剂,分别于服药后24 h内多点抽取静脉血,采用反相高效液相色谱（RP HPLC）法测定血浆左氧氟沙星浓度,计算其药动学参数和相对生物利用度,评价其生物等效性。 结果单剂量口服受试和参比制剂后血浆左氧氟沙星峰浓度（Cmax）分别为（3.05±0.64）和（3.25±0.82） μg •mL 1;达峰时间（tmax）分别为（1.00±0.30）和（1.10±0.50） h, 半衰期（t1/2）分别为（7.51±1.26）和（7.45±1.30） h,血药浓度 时间曲线下面积（AUC0～t）分别为（17.58±3.25）和（18.21±2.96） μg•h•mL 1;AUC（0 ∞）分别为（19.04±3.35）和（18.96±3.12） μg•h•mL 1。受试制剂AUC0～t的90%置信区间为参比制剂相应参数的90.9%～102.5%;Cmax的90%置信区间为参比制剂相应参数的84.7%～105.4%。结论盐酸左氧氟沙星受试制剂与参比制剂的人体相对生物利用度为（98.5±16.3）%,受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

顶空进样毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中丙酮和石油醚的残留量

目的 建立测定薏苡仁油中有机溶剂残留量的方法 . 方法 采用顸空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB－624毛细管柱;初始柱温40 ℃,保持10 min,每分钟20 ℃升至180 ℃,保持5 min. 结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好. 石油醚、丙酮加样回收率分别为98.3%,104.0%,最低检测限分别为（0.25×10 4）%,（0.5×10 4）%. 结论 该方法 灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于薏苡仁油中有机溶剂残留量的测定.     

盐酸伐昔洛韦片人体生物等效性研究

目的 研究两种盐酸伐昔洛韦片产品的人体生物等效性。方法 选择健康志愿者20例,采用随机双周期交叉试验方法,单剂量口服试验和参比制剂盐酸伐昔洛韦片300 mg,洗净期为1周,分别于服药后14 h内不同时间点抽取静脉血,采用高效液相色谱法测定血浆阿昔洛韦浓度,用DAS程序进行生物等效性评价。结果 单剂量口服盐酸伐昔洛韦片试验和参比制剂后,血浆阿昔洛韦Cmax分别为（2.49±0.70）和（2.41±0.55）mg•L 1;tmax 分别为（1.43±0.47）和（1.48±0.38）h;t1/2分别为（3.13±0.44）和（3.00±0.36）h;AUC0 14分别为（8.06±1.08）和（8.16±1.22）mg•h•L 1;AUC0 ∞分别为（8.40±1.17）和（8.48±1.28）mg•h•L 1。AUC0 14、AUC0 ∞和Cmax的90%可信区间分别为96.1%～102.0%,96.0%～102.7% 和 95.9%～107.4%。相对生物利用度（99.25±7.30）%。结论 试验制剂与参比制剂具有生物等效性。     

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

盐酸乌拉地尔治疗重症原发性高血压30例

目的:观察盐酸乌拉地尔的降血压效果.方法:重症原发性高血压患者60例,随机分为治疗组和对照组各30例,分别应用盐酸乌拉地尔12.5或25 mg静脉注射与酚妥拉明50～100 μg•mL 1静脉滴注,观察30,60,90 min的血压情况.结果:治疗组与对照组有效率分别为93.3%和66.7%,差异有显著性.结论:盐酸乌拉地尔治疗严重高血压,安全、方便、效果显著.     

高效液相色谱法测定复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液中两组分含量

目的建立同时测定复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液中乳酸左氧氟沙星和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Dionex C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液（17：83,含0.2% 三乙胺,磷酸调pH 3.5）为流动相,流速为1 mL•min 1,检测波长为217 nm。结果乳酸左氧氟沙星和盐酸麻黄碱分别在9.98～59.88 mg•L 1（r =0.999 9）和33.38～200.28 mg•L 1（r=0.999 6）范围内具有良好线性关系,乳酸左氧氟沙星、盐酸麻黄碱平均回收率分别为100.78%和99.98%,日内、日间变异系数均＜1.00%。结论该方法操作简单,准确可靠,可用于复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液的质量控制。     

盐酸氨溴索口腔崩解片的 相对生物利用度与生物等效性研究

［摘要］目的研究盐酸氨溴索口腔崩解片在健康人体的相对生物利用度。 方法健康男性志愿者18例，随机分为两组各9例，单次、 交叉口服供试制剂盐酸氨溴索口腔崩解片或参比制剂盐酸氨溴索片各90 mg后，以高效液相色谱（HPLC）法测定血浆中盐酸氨溴索的浓度，计算药动学参数及相对生物利用度，评价其生物等效性。 结果18例受试者口服盐酸氨溴索供试制剂和参比制剂的主要药动学参数：tmax分别为（1.3±0.6）和（1.5±0.9） h；Cmax分别为（195.20±57.24）和（177.80±50.33 ） ng•mL 1；t1/2分别为（6.69±1.75）和（6.91±1.57） h；AUC0 24分别为（1 186.54±321.35）和（1 215.64±368.93） ng•h-1•mL 1，AUC0 ∞分别为（1 375.05 ±388.37）和（1 371.22±419.52） ng•h-1•mL 1，供试制剂的相对生物利用度为（102.1±29.8）%。 结论盐酸氨溴索两种制剂具有生物等效性。     

盐酸青藤碱缓释胶囊在家犬体内生物利用度 与体外释放度测定

［摘要］目的对盐酸青藤碱缓释胶囊进行相对生物利用度和体内外相关性研究。方法以随机分组自身对照、间隔1周交叉实验设计法,用高效液相色谱法测定盐酸青藤碱的浓度,对6条健康家犬比较单剂量灌服盐酸青藤碱缓释胶囊和正清风痛宁缓释片各120 mg后的药动学参数和相对生物利用度。结果盐酸青藤碱缓释胶囊和正清风痛宁缓释片的血药浓度 时间曲线相似,其t1/2 分别为20.72和8.57 h,tmax分别为9.83和2.67 h,Cmax分别为893.12和1 334.45 ng•mL 1,浓度 时间曲线下面积（AUC0 t）分别为13 503.40和13 057.73 ng•h•mL 1。结论盐酸青藤碱缓释胶囊和正清风痛宁缓释片具有等效性,盐酸青藤碱缓释胶囊tmax明显延后,t1/2明显延长。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定头孢尼西钠中残留有机溶剂

目的建立测定头孢尼西钠原料中多种有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用气相色谱法测定头孢尼西钠中有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的残留量；以N，N 二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，苯为内标，在OV 1301毛细管柱上程序升温可有效分离各组分，氢火焰离子化检测器检测。结果各有机溶剂在2～500 μg·mL 1范围内线性关系良好，在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇100.7%、丙酮98.58%、二氯甲烷105.4%、乙酸乙酯98.84%、四氢呋喃98.23%。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于头孢尼西钠中多种有机溶剂残留量的测定