不同炮制方法对化橘红中柚皮苷含量的影响

目的以柚皮苷含量为指标,考察不同炮制方法对化橘红质量的影响.方法采用HPLC法测定柚皮苷含量,色谱柱:Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇二水-乙酸(35:61:4),流速:1.0 mL/min,检测波长:283 nm,柱温:25℃.结果采用不同的炮制方法,化橘红柚皮苷含量有显著差异,以静电干燥明显高于烘干干燥、自然干燥和真空干燥.结论以静电干燥所得化橘红柚皮苷含量高,是炮制化橘红的较好方法.     

化橘红中柚皮苷和野漆树苷含量同时测定方法的建立

目的 建立同时测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,GraceSmart RP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长330 nm;柱温室温.结果 柚皮苷和野漆树苷浓度分别在0.96～28.80μg(r=0.9999)和0.07～2.10 μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.平均加样回收率(n=5)分别为98.81%和98.73%.结论 该方法 简便、快速、准确,重复性好,可用于化橘红中柚皮苷及野漆树苷含量的同时测定.     

UPLC法测定酸水解前后化橘红中4种黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定酸水解前后化橘红中柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量。方法:分别以超声法和酸水解法提取样品,超高效液相色谱法检测。采用WATERS ACQUITY UPLC色谱系统,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温30℃,检测波长283nm,289nm,337nm。结果:酸水解前可同时测定柚皮苷、野漆树苷、柚皮素、芹菜素的含量,酸水解后柚皮苷、野漆树苷分别转化为柚皮素、芹菜素,4种黄酮与其它成分均达到良好的分离。结论:该方法高效、快速、灵敏,为化橘红的抗氧化活性研究及其新制剂的开发提供参考。     

吡虫啉对化橘红柚皮苷含量的影响

目的:明确农药吡虫啉对化橘红重要指标成分柚皮苷含量的影响,为吡虫啉的安全使用提供依据。方法:在化橘红害虫发生危害时,施用60%吡虫啉可溶性液体,定期取样,烘干备用。采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18,流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4),检测波长为283 nm。结果:喷施两种浓度的吡虫啉对化橘红柚皮苷的含量没有显著性影响(P>0.05),而施药后化橘红柚皮苷的含量与对照相比有所降低,但均高于2010版药典不得少于3.5%标准。结论:应用吡虫啉防治化橘红害虫的方法安全。     

砧木种类对化橘红黄酮类成分含量的影响

目的对采用不同种类的砧木培育出的化橘红药材进行黄酮类成分含量测定,初步探究砧木种类对其黄酮类成分含量的影响。方法以柚皮苷为对照品,利用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量,以HPLC法同时测定各样品中柚皮苷及野漆树苷含量。结果所建立的可见分光光度法的加样回收率为95.81%,RSD为1.06%。HPLC法同时测定柚皮苷与野漆树苷含量在进样量为1.54~30.80μg和0.07~1.40μg范围内与色谱峰面积积分值呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.998,0.997。柚皮苷与野漆树苷的加样回收率分别为98.11%(RSD=3.42%)、98.63%(RSD=2.37%)。不同砧木培育的化橘红黄酮类成分含量差异显著。与凤尾化橘红相比,本地柚砧木凤尾野漆树苷含量与其相近,其他品种均明显低于凤尾化橘红。结论不同种类的砧木对化橘红中黄酮类成分的含量影响较大。非本地柚为砧木芽接后化橘红药材野漆树苷含量显著下降,以本地柚为砧木嫁接凤尾芽苗培育出的化橘红品质较优。     

LC-MS/MS法分析橘红不同炮制品中9种成分含量差异

目的 建立橘红中9种成分含量测定的方法,并探讨蜜炙、盐炙对橘红9种药效成分的影响。方法 分别用盐炙法、蜜炙法加工橘红,采用LC-MS/MS法(高效液相色谱-串联质谱法)对橘红不同炮制品中绿原酸、芦丁、芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮素、柚皮素、橘红素、甜橙黄酮、川陈皮素9种成分进行含量测定分析。色谱条件：采用kinetex?GISTC₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.6μm),以乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,线性洗脱流速为0.4 mL/min。质谱条件：采用Sciex QTRAP4500复合三重四级杆线性离子肼串联质谱仪,在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下,温度550℃,喷雾电压4500 V进行测定。结果 实验建立了橘红中9种成分含量测定的方法,经验证该法稳定、可行。通过不同炮制品中9种成分的比较分析,结果显示,橘红素、甜橙黄酮、绿原酸、橙皮素、柚皮素含量炮制前后无显著变化,蜜橘红中橙皮苷含量显著升高,盐橘红中芸香柚皮苷含量显著降低,蜜橘红、盐橘红中川陈皮素炮制后含量降低。其中,橙皮苷含量在橘红蜜炙过程变化尤为明...     

不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量比较及质量评价

目的:比较不同批次枳壳中柚皮苷、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量,并评价其质量.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(20∶ 80)(磷酸调pH至3.0);检测波长283 nm,流速1 mL?min -1,柱温30℃,测定柚皮苷和新橙皮苷;以柚皮苷为对照,采用紫外-可见分光光度法在283 nm处测定总黄酮;采用水蒸气蒸馏法提取测定挥发油含量;以柚皮苷含量、新橙皮苷含量、总黄酮含量、挥发油含量为综合评价指标,采用Topsis法评价其质量.结果:柚皮苷含量范围在0％～6.12％,新橙皮苷含量在0％～4.55％,总黄酮含量在6.96％ ～18.99％,挥发油量在0.2％ ～2.0％ (mL?g-1);17个批次样品质量差异较大.结论:17批次枳壳中柚皮昔、新橙皮苷、总黄酮、挥发油的含量有较大差异;柚皮苷、新橙皮苷含量达到2010年版《中国药典》标准的仅6批,质量评价方法可行.     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

HPLC测定除湿养血胶囊中柚皮苷的含量

目的:建立除湿养血胶囊的质量标准.方法:采用高效液相色谱法对除湿养血胶囊中的柚皮苷含量进行测定,Diamonsil C18(2)色谱柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相0.1％醋酸水-甲醇(60∶40),流速1.0 mL· min-1,柱温35℃,检测波长283 nm.结果:柚皮苷在进样量0.035 83～ 1.146μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率98.9％,RSD 2.7％.结论:方法简便快捷,适于该制剂中柚皮苷的含量测定.     

不同釆收时期柚果中柚皮苷的含量研究

目的:对不同釆收时期柚果中柚皮苷的含量进行研究。方法:釆用HPLC法测定不同采收时期柚果中柚皮苷的含量。色谱柱为Agilent ZORBAXB SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),体积流量为1mL/min,检测波长为283nm。结果:柚皮苷在21.06μg/mL²10.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.99996),平均回收率为100.01%,精密度、重现性和分离效果均较好。结论:柚果在不同的釆收时期柚皮苷的动态含量存在明显的差异。研究结果对柚果药材质量评价及柚果的有效开发利用具有重要的参考价值。     

化州柚幼果生长过程中柚皮苷含量的动态变化研究

目的:研究不同直径大小的化州柚幼果中活性成分柚皮苷含量的变化。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials Column XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;以甲醇-醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为283 nm。结果:随着化州柚幼果直径的增大,其柚皮苷百分含量呈下降趋势。结论:本研究为化州柚的合理采收和用药提供了依据。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

超声波提取法与索氏提取法提取化橘红柚皮苷的比较研究

目的确定化橘红中柚皮苷的适宜提取方法。方法分别以索氏提取法与超声波提取法提取化橘红柚皮苷后，采用RP—HPLC法测定其含量。结果超声法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为13．53％；索氏提取法提取不用年份化橘红中柚皮苷含量平均值为11．98％，两法提取柚皮苷的测定值差异有统计学意义。结论两种提取化橘红中柚皮苷方法的比较结果显示，超声波提取法提取的柚皮苷百分含量略高于药典收载的索氏提取法，并具有操作简便、省时的优点，可考虑应用于化橘红中柚皮苷的提取。     

化橘红中野漆树苷的含量测定

化橘红为芸香科植物化州柚 Citrus grandis‘tomentosa’ (L.)和柚 C.grandis(L.) Osbeck未成熟果实的干燥外层果皮[1 ] ,前者称毛橘红 ,后者称光橘红。有散寒、燥湿、消痰、利气等功效 ,用于风寒咳嗽、喉痒痰多、食积伤酒、呕恶痞闷等 [1 ] 。化橘红富含黄酮类成分 ,主要为柚皮苷 (naringin)、野漆树苷(rhoifolin)等 [2 ] 。化橘红中柚皮苷含量测定已有报道[1 ] ,但尚未见测定化橘红野漆树苷含量的报道。本实验建立了测定化橘红野漆树苷含量的薄层扫描法 ,并对毛橘红与光橘红中野漆树苷含量进行了比较分析。1　材料1 .1　样品 :毛橘红为…     

RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值为3);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长283 nm。结果朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

26批不同来源枳壳中成分柚皮苷与橙皮苷及新橙皮苷含量分析

目的:建立简便的HPLC色谱法,同时检测不同产地枳壳的特征成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量,分析特征成分的含量比在质量评价中的应用。方法:色谱柱为WonSil C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-含0.1%磷酸的10%乙腈水溶液(12∶88),检测波长为283nm。采用SPSS软件对26批不同产地的三种成分含量比进行聚类分析。结果:26批不同产地枳壳中药材的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量比存在差异,不同产地的特征成分含量比存在明显差异。结论:所建立的高效液相色谱法可同时测定枳壳中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量,结合三种特征成分的含量比更适合于枳壳质量评价。     

橘红痰咳煎膏质量标准提升的研究

目的：建立橘红痰咳煎膏中五味子和苦杏仁的定性鉴别方法和化橘红的含量测定方法,以提高其质量标准的可控性。方法：采用薄层色谱(TLC)法,建立以五味子对照药材和五味子醇甲对照品作为参照的五味子的鉴别方法;建立以苦杏仁苷对照品作为参照的苦杏仁的鉴别方法。采用高效液相色谱(HPLC)法,建立以柚皮苷对照品和野漆树苷对照品为指标性成分的化橘红的含量测定方法,色谱柱为Kromasil 100-5-C18(5μm, 4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-醋酸-水(30∶4.3∶65.7),检测波长采用分段切换方式,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果：TLC图谱色谱斑点清晰,Rf值适中,分离度及专属性均较好。柚皮苷和野漆树苷的进样量分别在0.28555～4.75923μg和0.01214～0.20227μg (r=1.0)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;柚皮苷和野漆树苷的低、中、高水平的平均回收率分别为100.6%和98.9%、 99.8%和99.2%、 99.6%和99.9%, RSD分别为0.3%和0.5%、 0.5%和0.6%、 0...     

HPLC法测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量

目的测定枳实药材中橙皮苷与柚皮苷的含量,为其质量评价提供科学依据。方法采用RP-HPLC法,在同一色谱条件下测定不同批次枳实中橙皮苷和柚皮苷的含量。色谱柱:Merck-LichrospherRP-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(23∶77);流速:1.0mL/min;检测波长:283nm,柱温30℃。结果枳实中柚皮苷的含量范围在4.65～12.50mg/g,橙皮苷的含量范围在1.60～6.75mg/g。结论本实验建立的方法具有专属、简便、准确、可重复的特点,可用于枳实药材的质量控制。     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(4)——微波法与药典法测定骨碎补中柚皮苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取骨碎补中有效成分柚皮苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取柚皮苷优势.方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶65),检测波长283nm,柱温30℃,流速1 mL· min-1.结果:微波提取时间5 min,提取温度120℃,提取溶剂50％甲醇.柚皮苷在0.04 ～0.6 μg呈良好线性关系,r=0.999 9.平均回收率99.51％ (n =6).结论:微波提取法较药典法提取柚皮苷更简便快速、结果准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测骨碎补饮片中有效成分柚皮苷含量.