双参根胶囊中人参总皂苷、葛根总黄酮纯化工艺

目的：研究双参根胶囊中人参总皂苷、葛根总黄酮的制备工艺。方法：以人参总皂苷、葛根总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,筛选树脂,并研究所选树脂优选分离纯化人参总皂苷、葛根总黄酮的吸附和洗脱条件。结果：AB-8型大孔吸附树脂的纯化效果最好,其最佳工艺为：药液质量浓度0.063 34 g（生药）·mL^-1,以1 BV·h^-1速率上样40 mL,用60 mL、80%乙醇以4 BV·h^-1的流速洗脱,效果最佳。结论：该法简单可行,分离效果好,能满足于大生产的要求。     

对叶百部抗肺炎支原体活性部位的血清药物化学研究

目的：应用血清药物化学理论分析检测对叶百部抗肺炎支原体（Mycoplasma pneumoniae,MP）活性部位的体内成分。方法：利用D101大孔树脂进行梯度洗脱,不同洗脱部位进行抗MP实验,测定其最小抑菌浓度值。采用超高效液相色谱与飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）及MetaboLynx数据处理技术分析鉴定抗MP活性部位的血中移行成分。分析采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min^-1,柱温为45℃。结果：比较大孔树脂富集各洗脱部位最小抑菌浓度,水洗脱部位为29.41 mg·mL^-1,20%乙醇洗脱部位为15.62 mg·mL^-1,50%乙醇洗脱部位为10.42 mg·mL^-1,90%乙醇洗脱部位为7.81 mg·mL^-1。检测并鉴定了90%乙醇洗脱部位灌胃大鼠血中移行成分54个,包括14个原型成分和40个代谢产物。结论：对叶百部经大孔树脂富集90%乙醇洗脱部位抗MP活性最强,为抗MP活性部位。金刚大碱、百部新碱、对叶百部碱、新对叶百部碱、异对叶百部碱、N-氧-对叶百部碱、对叶百部碱J以及对叶百部碱H等成分可能为对叶百部抗MP的部分物质基础。     

丹参总酚酸双向调节酪氨酸酶机制及大孔树脂分离丹酚酸B研究

目的研究丹参总酚酸对酪氨酸酶的双向调节机制,使用大孔吸附树脂分离丹酚酸B。方法采用紫外-可见分光光度法测定490 nm处多巴醌的吸光度,研究先促进后抑制机制的物质基础,在此基础上以丹酚酸B为指标成分,通过静态吸附,解吸优选大孔吸附树脂型号;动态吸附,解吸优选工艺条件;通过酶催化实验验证纯化效果。结果丹酚酸B能够抑制酪氨酸酶;选择D101大孔吸附树脂分离丹酚酸B,上样浓度20 mg·mL^-1,上样流速2 BV·h^-1,径高比1∶5,50%乙醇作为洗脱溶剂,洗脱流速2 BV·h^-1,洗脱体积6 BV;50%乙醇洗脱部位主要成分为丹酚酸B,纯度为67.2%,对酪氨酸酶抑制率为29.25%。结论丹参总酚酸对酪氨酸酶双向调节机制是丹参素钠和丹酚酸B相互作用的结果,使用D101型大孔吸附树脂分离丹参总酚酸能够获得纯度较高的丹酚酸B。     

大孔吸附树脂优选短筒兔耳草总黄酮的纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化短筒兔耳草总黄酮的最佳工艺条件。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法分别测定总黄酮质量浓度和木犀草素含量,从而考察8种不同类型的大孔吸附树脂(AB-8,DM130,DM301,S-8,NKA-9,D101,HPD100,H103)的吸附和解吸附性能。结果:AB-8型大孔树脂对短筒兔耳草总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件:上样液吸附pH值为3.81,上样液质量浓度为0.58 mg·mL^-1,树脂对上样液的吸附量为66 mL·g^-1,上样体积流量为1 mL·min^-1,依次用500 mL水洗脱,50 mL 65%乙醇洗脱。经AB-8树脂处理后的总黄酮的质量分数达67.39%、收率为94.73%。结论:AB-8型大孔吸附树脂用于富集纯化短筒兔耳草总黄酮效果较佳,优化后工艺条件稳定可行,适用于短筒兔耳草总黄酮的分离纯化。     

蓝布正总酚酸的大孔树脂纯化工艺与质量标准研究

目的:优化大孔吸附树脂富集蓝布正总酚酸的纯化工艺,建立蓝布正总酚酸部位指纹图谱,并测定二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸及总酚酸含量。方法:采用单因素实验,以总酚酸的吸附率、解吸附率以及总酚酸含量、转移率为指标,筛选最佳大孔树脂型号、吸附条件、除杂条件和解吸附条件;采用HPLC和紫外可见分光光度法,建立总酚酸部位指纹图谱及二聚鞣花鞣质A、没食子酸乙酯、鞣花酸和总酚酸含量测定的质量控制方法。结果:选择HPD-400型大孔树脂,最佳工艺条件为提取物上样质量浓度为8 mg·mL^-1,吸附流速为2 BV·h^-1,径高比为1∶8,上样量为3 BV,10%乙醇4 BV洗脱除杂,除杂流速为3 BV·h^-1,50%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,3批次验证实验得到的总酚酸平均含量67.75%(RSD为3.02%),平均转移率为74.53%(RSD为1.20%);12批样品指纹图谱中共有个18共有峰,指认了其中6个峰,分别为二聚鞣花鞣质B、二聚鞣花鞣质G、二聚鞣花鞣质A、特里马素Ⅱ、没食子酸乙酯、鞣花酸...     

金钱草总黄酮的分离纯化研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化金钱草中总黄酮的最佳工艺条件及参数。方法以各种浓度梯度的乙醇洗脱后,以紫外分光光度法测定金钱草中总黄酮的含量为指标。结果实验条件下,采用HPD400型大孔吸附树脂进行吸附,纯化水冲洗,然后用50%乙醇1.5 BV洗脱,经大孔树脂处理后得到总黄酮纯度可达70.6%。结论 HPD400大孔树脂能较好的用于分离纯化金钱草中总黄酮。     

失效模式分析结合Box-Behnken优化大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷工艺

目的:采用失效模式分析(failure mode and effects analysis, FMEA)结合Box-Behnken响应面优化大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷工艺参数以提升工艺效率和稳健性。方法:用D-101型大孔吸附树脂(macroporous resin, MAR)对益心泰复方的总皂苷进行纯化,通过FMEA筛选纯化工艺的关键工艺参数,采用Box-Behnken响应面法,以总皂苷质量分数和总皂苷回收率为关键工艺评价指标,对益心泰总皂苷进行纯化工艺优选,得出益心泰总皂苷最佳分离纯化工艺。结果:通过FMEA设计确定了上样液质量浓度、吸附流速、洗脱剂体积分数及洗脱剂体积4个影响因素作为总皂苷分离提纯的关键因素;Box-Behnken实验方差分析结果显示所建立模型的P值均<0.05,表明所建立的模型有较好的预测能力。最终筛选出用D-101型大孔吸附树脂分离纯化益心泰总皂苷的工艺参数为：上样液质量浓度0.80 mg·mL^-1、乙醇体积分数90.0%、吸附流速1.7 BV·h^-1、洗脱剂体积1.6 BV。结论:失效模式分析结合Box...     

AB-8大孔吸附树脂纯化葛根总黄酮

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件.方法 以葛根素、葛根总黄酮为指标,对上样相对质量浓度、流速、上样量、水洗脱用量、乙醇洗脱浓度、乙醇用量及树脂再生前使用次数进行考察.结果 上样相对质量浓度:0.20 g·mL-1,流速:3 BV.h-1,上样量:2.5 BV,水洗脱用量:2.0 BV,乙醇洗脱浓度:70%,乙醇用量:2.5 BV,树脂再生前可使用3次.总黄酮和葛根素的纯度分别可达65%和27%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件可用于葛根中总黄酮的精制.     

大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中总黄酮工艺考察

目的:利用大孔吸附树脂纯化新疆大叶补血草根茎中的总黄酮。方法:通过比较10种大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中黄酮类化合物的吸附和解吸性能,综合考察不同类型的吸附树脂对总黄酮的吸附和解吸效果。结果:HPD100型大孔吸附树脂对新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮具有较强的吸附性能和较好的解吸能力。当总黄酮上样质量浓度为0.25 mg·ml^-1,上样量为树脂体积的1.8倍(1.8 BV),吸附平衡后,先用2~3 BV纯化水洗去水溶性较大的成分,再用2.1 BV的70%乙醇洗脱,分段收集,可获得总黄酮含量为(43.26±2.33)%(n=5)的有效部位。结论:HPD100型大孔吸附树脂可以作为纯化新疆大叶补血草根茎提取物中的总黄酮的材料。     

大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷

目的研究大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的工艺条件及参数。方法以仙茅总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂富集、纯化仙茅总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果仙茅提取液17.1ml(2.48mg.ml-1)上大孔树脂柱(15mm×90mm,干重2.54g),用蒸馏水100ml、50%乙醇50ml依次洗脱,仙茅总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,且除杂质能力强。结论通过大孔树脂富集与纯化后,仙茅总皂苷洗脱率在96%以上。所用方法可较好地纯化仙茅总皂苷。     

高效液相色谱法同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量

目的：建立HPLC同时测定八味龙钻颗粒中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Phenomenex Gemini C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）；流速为1 mL·min^-1；检测波长为286 nm和245 nm（0~30 min，286 nm，30~40 min：245 nm）。结果：橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素分别在0.081 30~0.487 8，0.016 57~0.099 42，0.005 284~0.031 68 mg·mL^-1范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（相关函数r分别为0.997 4，0.999 9，1.000）；平均加样回收率分别为98.1%、99.9%、100.1%，RSD分别为1.3%、2.7%、2.5%（n=6）。结论：该法简单快速、准确可靠，可用于同时测定该复方制剂中橙皮苷、氯化两面针碱及补骨脂素的含量。     

分离纯化野马追总黄酮精制工艺中大孔树脂的筛选方法

目的筛选野马追总黄酮的精制工艺中分离纯化效果最好的大孔吸附树脂。方法以总黄酮含量为评价指标,考察静态吸附、解吸附、动态洗脱性能等参数,对D101型、D201型、D301型、D401型等大孔吸附树脂吸附分离纯化野马追总黄酮进行评价。结果D301型大孔吸附树脂静态饱和吸附量为18.48mg.g-1;在60%、80%乙醇中静态解吸附率为83.66%和85.36%,乙醇洗脱时动态解吸附率为93.70%,综合性能较好。结论D301型大孔吸附树脂综合性能最好,适合野马追总黄酮的精制。     

pH敏感型魟鱼软骨多糖眼用原位凝胶兔眼药动学及其抑制角膜新生血管的研究

目的：制备pH敏感型魟鱼软骨多糖眼用原位凝胶剂（RCG凝胶）并考察其兔眼药动学和抑制角膜新生血管作用。方法：以卡波姆940和HPMC（1∶4, w/w）为辅料制得pH敏感型原位凝胶。取健康家兔30只,向兔眼中滴入50 μL RCG凝胶,分别于给药10,30,60,120,180 min后处死家兔,收集兔眼玻璃体、房水、角膜和虹膜,并测定药物含量。取家兔20只,建立角膜新生血管模型并随机分为4组,分别给予生理盐水,25,50,100 mg·mL^-1 RCG凝胶。观察给药后第3,6,9,12天新生血管面积及角膜病理切片。结果：魟鱼软骨多糖在玻璃体、房水、角膜和虹膜的药动学均符合二室模型,在玻璃体、房水、角膜和虹膜中的C_max分别为（1.35±0.41）,（9.31±0.39）,（27.78±0.32）,（15.97±0.13） μg·mL^-1;AUC_0-180分别为（80.54±9.65）,（571.91±18.32）,（1 763.72±48.66）,（1 034.55±33.87） μg·mL^-1·min。对照组、低、中、高剂量组在第12天的新生血管面积分别为（30.00±3.45）,（24.31±3.12）,（5.36±1.24）,（4.89±1.09） mm²。角膜病理切片中,对照组和低剂量组中有大量炎性细胞浸润,新生血管较多;而中剂量和高剂量组中角膜中炎性细胞和新生血管明显较少。结论：制备了一种pH敏感型魟鱼软骨多糖眼用原位凝胶,该凝胶给药后在角膜部位具有最大的药物浓度,其给药剂量高于50 mg·mL^-1时,具有显著的抑制新生血管生成的作用,该原位凝胶剂具有较好的临床应用价值。     

聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶总黄酮及其抗炎活性

目的:以聚酰胺-大孔树脂联用纯化樱花叶超临界CO₂(SFE-CO₂)萃取液中总黄酮及其抗炎活性研究.方法:采用SFE-CO₂提取樱花叶中总黄酮成分,以聚酰胺吸附,以水洗脱至无色.再加到大孔树脂柱中,以乙醇洗脱,测定总黄酮含量.同时,初步检测总黄酮的抗炎作用.结果:供试液(ml)-聚酰胺(g)比例为1.5:1,选择AB-8型树脂,树脂(g)-提取液(ml)为3:1,以80%乙醇作为洗脱剂.色谱柱径高比1:20,洗脱液收集量为20 BV,总黄酮纯度达83.04%.药理实验证明,超临界萃取的樱花叶总黄酮能够明显抑制二甲苯致小鼠耳肿胀和降低冰醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性(P <0.01),其抑制率较超声提取的樱花叶总黄酮抑制率分别高出27.11%,53.62%.结论:聚酰胺-大孔树脂联用纯化SFE-CO₂萃取液工艺稳定,其纯化后的总黄酮具有一定的抗炎活性优势.     

不同来源甲硫氨酸维B1注射剂体外细胞毒性的比较与分析

目的：比较不同来源甲硫氨酸维B₁注射剂体外细胞毒性的差别并寻找差别形成的主要原因。方法：将不同来源甲硫氨酸维B₁注射剂不同浓度的稀释液与小鼠成纤维细胞L-929接触培养,通过倒置相差显微镜观察细胞形态,采用四甲基偶氮唑盐比色法（MTT法）量化细胞毒性,计算相对增殖率,并进行细胞毒性评价。建立甲硫氨酸维B₁注射剂中枸橼酸含量的高效液相色谱检测方法,考察枸橼酸含量与制剂细胞毒性的相关性。结果：7个生产厂家的甲硫氨酸维B₁注射液细胞毒性无明显差别。12个生产厂家的注射用甲硫氨酸维B₁中有11个厂家的样品不同浓度组对L-929的细胞毒性级别为1级或2级。但J厂家的注射用甲硫氨酸维B₁样品（20 mg·mL^-1和10 mg·mL^-1）对L-929的细胞毒性级别为4级,表现为重度毒性。枸橼酸质量浓度3,1.5,0.75 mg·mL^-1的相对增殖率分别为7%、45%、74%,而对应的含等量枸橼酸的制剂浓度（以甲硫氨酸计）20,10,5 mg·mL^-1的相对增殖率分别为6%、28%、53%,细胞毒性试验结果吻合。结论：不同厂家生产的甲硫氨酸维B₁注射剂由于处方工艺不同等,其细胞毒性存在差别。枸橼酸作为注射剂的常用辅料,在高于0.188 mg·mL^-1的浓度下存在细胞毒性,枸橼酸含量与细胞毒性呈正相关性,J厂家样品的重度细胞毒性可能主要源于过高浓度的辅料枸橼酸。建议生产厂家降低枸橼酸添加量,以减少制剂的细胞毒性,提高药品的安全性。     

大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷研究

目的应用大孔吸附树脂富集纯化牛膝总皂苷。方法牛膝醇提液上大孔吸附树脂柱,以水及不同浓度乙醇依次洗脱,考察牛膝总皂苷的洗脱率和纯度。结果牛膝总皂苷富集于50%乙醇洗脱液部分,洗脱率在58.42%以上。结论采用大孔吸附树脂方法富集、纯化牛膝总皂苷可行。