马鞭草苷在不同血浆中蛋白结合率的HPLC测定

建立了HPLC法测定马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中的蛋白结合率,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数.结果显示,体外马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.     

用高效液相色谱法测定人血浆中黄芩苷与血浆蛋白的结合率

用高效液相色谱法对人血浆中黄芩苷进行了测定 .在 5、15、2 5 μg/mL范围的回收率为95 .0 %、88.7%、94.2 % .人血浆中黄芩苷与血浆蛋白的结合率测定 ,为设计合理的给药方案提供了实验依据 .     

高效液相色谱法测定美林洛尔与人血浆蛋白的结合率

目的建立人标准血浆中美林洛尔(MELE)浓度的测定方法,测定美林洛尔在人标准血浆中的蛋白结合率,并计算相关参数.方法用平衡透析法测定血浆蛋白结合率,用高效液相-荧光检测法测定血浆中药物总浓度及游离药物浓度.结果美林洛尔与人标准血浆的蛋白结合率随药物浓度发生变化约为7.02%～18.75%.MELE与白蛋白结合的表现最大能力βp为0.016μmol·g-1,药物-蛋白复合物的解离常数Kdp为1.734 μmol·L-1,结合常数Kp为1.271 9×103L·mol-1,结合位点n为0.001 6.结论在体外美林洛尔与人标准血浆的蛋白结合率较低,并随着药物浓度的增加结合率下降.     

高效液相色谱法测定布洛芬与人血浆蛋白的结合率

目的:建立人血浆中布洛芬浓度的测定方法,测定布洛芬在人血浆中的蛋白结合率,并计算相关参数。方法:用平衡透析法以高效液相色谱法为检测手段测定血浆蛋白结合率。结果:布洛芬与人标准血浆的蛋白结合率为(95.4±0.3)%。结论:布洛芬与人血浆蛋白为高强度结合。     

紫菀酮蛋白结合率的HPLC测定

建立了HPLC法测定紫菀酮在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中的总浓度及游离药物浓度,并分别计算蛋白结合率,以及紫菀酮与人血浆和BSA中白蛋白结合药物的表观最大能力(βp)和药物-蛋白复合物的解离常数(Kdp)。结果表明体外紫菀酮与三者的蛋白结合率均较高,在人血浆和BSA中的βp分别为0.314和0.516μmol/L,Kdp分别为1.78×10-2和8×10-4μmol/g。     

高效液相色谱法测定芹菜素在不同血浆中的蛋白结合率

目的:建立测定芹菜素在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的的相关参数。方法:采用高效液相色谱(HPLC)测定不同介质中芹菜素的浓度,并结合平衡透析法测定蛋白结合率。结果:高、中、低浓度下,芹菜素的血浆蛋白结合率分别为:大鼠血浆:(99.4±3.8)%、(99.6±5.6)%、(99.5±4.5)%;人血浆:(96.3±7.2)%、(97.9±10.5)%、(97.8±9.7)%;牛血清白蛋白:(98.7±8.6)%、(99.6±9.4)%、(99.1±8.0)%。结论:本方法快速、简便、可靠,芹菜素与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率很高,且与血药浓度无显著相关性。     

荆芥内酯大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的:研究荆芥内酯与大鼠血浆蛋白的结合情况。方法:采用平衡透析法测定体外荆芥内酯对大鼠血浆蛋白的结合率,以HPLC法测定透析袋两侧溶液中荆芥内酯的质量浓度,计算其血浆蛋白结合率。结果:荆芥内酯与内标完全分离,血浆中其他成分无干扰,在0.05～50.3μg.mL-1浓度范围内线性关系良好。日内、日间精密度及提取回收率均符合方法学要求。低、中、高(0.08,0.63,6.30μg.mL-1)质量浓度下,荆芥内酯在大鼠血浆中的蛋白结合率分别为(62.23±1.25)%,(62.71±0.04)%和(63.99±0.79)%。结论:该方法操作简便、快速、准确,灵敏度高,能满足生物样品的分析要求。荆芥内酯具有中等强度的蛋白结合率,蛋白结合率与透析液的药物浓度无关。     

蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白结合率的测定

目的：测定蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。方法：采用平衡透析法模拟蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合过程,建立HPLC-UV法测定蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白的结合率。结果：在透析24 h后,蟛蜞菊内酯在低（0.62μg·mL-1）、中（3.10μg·mL-1）、高（9.92μg·mL-1）3个质量浓度下与大鼠血浆蛋白的结合率分别为（87.9±2.1）%、（84.7±2.5）%、（83.8±1.9）%。结论：蟛蜞菊内酯与大鼠血浆蛋白有较强的结合作用。     

黄葵胶囊中3种成分与人血浆蛋白结合率的测定

目的 研究黄葵胶囊中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷与人血浆蛋白的结合率.方法 采用平衡透析法测定芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷与人血浆蛋白的结合率,用HPLC测定透析内、外液中3种成分的质量浓度,计算血浆蛋白结合率.结果 芦丁、金丝桃和异槲皮苷的线性关系、精密度、提取回收率和稳定性均符合方法学要求;黄葵胶囊低、中、高(1、2、4 mg·mL-1)浓度中,芦丁与人血浆蛋白的结合率分别为58.58％±1.40％、61.83％±2.19％、57.17％±5.48％,金丝桃苷的为79.90％±0.22％、76.96％±0.54％、71.61％±1.76％,异槲皮苷的为80.69％±0.23％、78.10％±0.60％、72.57％±1.86％.结论 黄葵胶囊中3种成分与人血浆具有中等强度的蛋白结合率.     

HPLC测定人血浆中舒尼替尼浓度及其血浆蛋白结合率

目的采用HPLC测定人血浆中舒尼替尼浓度,并结合平衡透析法和超滤法测定舒尼替尼血浆蛋白结合率。方法采用WatersXBridgeTM C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠(70∶30),流速1.0 mL·min^-1,检测波长310 nm。结果舒尼替尼在0.0575~34.5μg·mL^-1内线性关系良好,定量下限为0.0575μg·mL^-1;舒尼替尼在低、中、高3个浓度下平衡透析法测得的血浆蛋白结合率为(84.1±2.1)%,(81.0±1.8)%,(80.6±1.6)%,超滤法蛋白结合率分别为(80.8±1.7)%,(84.2±2.0)%,(82.6±2.2)%,2种方法结果比较接近。结论本方法简单、快速、灵敏,能满足分析要求。舒尼替尼与人血浆蛋白有较高的结合率,且蛋白结合率与浓度无关。     

交泰丸中药配方颗粒剂与传统汤剂中盐酸小檗碱溶出率的比较

目的:对交泰丸中药配方颗粒剂与传统汤剂中盐酸小檗碱的溶出率进行比较,为临床中药剂型的选用提供依据。方法:采用高效液相色谱法,XTerraRP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.5)-乙腈(70∶30),流速为0.9 mL.min-1,检测波长为345 nm,柱温为35℃。结果:交泰丸中药配方颗粒剂与传统汤剂中盐酸小檗碱的相对溶出率分别为97.39%,85.21%。结论:中药配方颗粒组方时相互之间的影响可能要小于由饮片共煎而形成的传统汤剂。     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。     

HPLC测定木香顺气丸中的4种有效成分

目的采用HPLC法同时测定木香顺气丸中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、厚朴酚和厚朴酚的含量。方法采用Kro-masil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50:8:42);检测波长210 nm;流速1.0 m.lmin-1。结果木香顺气丸中4种指标成分的线性关系良好,r为0.9996~0.9999;回收率为97.49%~100.80%,RSD为0.88%~1.77%。结论所建方法专属性强、重复性好,可用于木香顺气丸的质量控制。     

肾衰丸中大黄素的含量测定

目的:控制肾衰丸的质量,以保证用药安全有效.方法:用高效液相色谱法对大黄素进行含量测定.结果:大黄素加样回收率为98.86%,RSD为1.73%(n=5),3批样品中大黄素的含量分别为0.412,0.407,0.396 mg/粒.结论:本方法简便,快速,结果可靠,可作为肾衰丸的质量控制手段.     

高效液相色谱法测定缩泉丸中去甲异波尔定含量

目的建立高效液相色谱法测定缩泉丸中去甲异波尔定的含量。方法色谱柱Ecosil C18(150 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-含0.5%甲酸和0.1%三乙胺溶液(10:90);检测波长:280 nm;流速:1mL·min-1;柱温:30℃。结果去甲异波尔定在0.011².248μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;低、中、高浓度加样回收率分别为98.6%、99.6%、100.4%,RSD均<2%。结论本方法简便、准确、可靠,对缩泉丸质量标准提高具有一定参考价值。     

高效液相色谱法测定橘红丸中苦杏仁苷的含量

目的建立HPLC法测定橘红丸中苦杏仁苷的含量。方法以甲醇-水（15：85,v/v）为流动相;在phenomenex Luna C18（2）（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱上测定苦杏仁苷的含量,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果苦杏仁苷在0.53～5.3μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为96.8%,RSD=1.2%。结论本法简便、可靠、准确,结果满意。     

高效液相色谱法测定护肝滴丸中五味子醇甲的含量

目的:测定护肝摘丸中五味子醇甲的含量.方法:HPLC法,色谱柱ODS C18(200×4.6)5μm)流动相甲醇:水(63:37);检测波长250nm;流速1ml/min.结果:五味子醇甲进样量在0.6015～3.0075μg范围内线性关系良好;加样回收率96.72%,RSD＝0.854(n＝6).结论:本方法简便,准确,可作为护肝滴丸中五味子醇甲的含量测定方法.     

补肾壮骨丸中淫羊藿苷的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱法测定补肾壮骨丸中淫羊藿苷的含量.方法 70 %乙醇提取后,用聚酰胺柱纯化,供试品溶液在C18色谱柱上以甲醇-水-冰醋酸(55∶45∶1)为流动相,270 nm下外标法测定.结果淫羊藿苷进样量在0.084～1.008μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4 %,RSD 2.2 %.结论本法操作简便,结果准确,可作为补肾壮骨丸质量控制的方法.     

特拉唑嗪滴丸的人体生物等效性

目的　评价单剂量口服两种特拉唑嗪制剂后的人体药动学和生物等效性。方法　采用高效液相色谱-荧光检测方法测定2 0名健康志愿者自身交叉单剂量口服特拉唑嗪滴丸和片剂2mg后的经时血药浓度。采用3P97程序计算药动学参数及相对生物利用度,评价其生物等效性。结果　2 0名受试者口服特拉唑嗪滴丸和片剂后的药动学参数分别为:tmax(0 . 93±0 . 35 )、(0 .95±0 . 39)h ;cmax(5 0 . 0±15 . 3)、(43 .2±13. 3) μg·L-1;MRT (15 . 8±2 . 0 )、(16 . 2±2 .1)h ;T1/2 (11. 3±1 .3)、(11. 4±1 .3)h ;AUC0→3 6h(433±110 )、(40 .0±10 .4 ) μg·h·L-1;AUC0→∞(479±12 .3)、(44 .3±117) μg·h·L-1。经方差分析,两种制剂的药动学参数除cmax和AUC外均无显著性差异。结论　特拉唑嗪滴丸的平均相对生物利用度为(10 9. 4 3±12 . 39) % ,特拉唑嗪滴丸和片剂生物等效。