高效液相色谱法测定血浆和尿中头孢唑肟浓度

本文建立了高效液相色谱法测定人血浆和尿中头孢唑肟浓度。血样经高氯酸沉淀蛋白后,直接进样测定;尿样稀释后直接进样测定。固定相为C_(18),5μm颗粒,流动相为乙腈:水:磷酸:二乙胺—1:9:0.013:0.017(v/v)。检测波长为UV254nm(血浆)和290nm(尿),采用内标法定量。方法的线性范围分别为1～160μg/ml(血浆)和10～1600μg/ml(尿),检测限为2ng,平均回收率分别为99.0±1.0%(血浆)和100.3±0.6%(尿)。日内及日间CV%均小于5%。     

反相高效液相色谱法测定人体内氟比洛芬含量

目的建立人血浆中氟比洛芬反相高效液相色谱测定法.方法采用外标法,样品处理采用溶剂萃取法,色谱柱Irregular-HC18柱,流动相甲醇-7.42mmol*L-1磷酸液(75∶25),流速1.0ml*min-1,检测波长247nm,灵敏度0.01AUFS,进样量20μl.结果本法线性范围0.05～20.0μg*ml-1,最低检测限0.2ng,绝对回收率91.01%,相对回收率98.31%,日内和日间差分别为2.93%和5.73%.结论本测定方法简便易行,符合分析测定要求.     

高效液相色谱法测定人乳汁中拉莫三嗪的浓度

目的 建立测定乳汁中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱方法。方法 以氯唑沙宗为内标,乳汁样品用乙醚萃取,用C18柱分析。流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠水溶液(26.5∶73.5,p H 4.5),流速为1.0 m L·min-1;检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果 拉莫三嗪在0.02~10.00μg·m L-1内线性关系良好(r=0.999 5),定量下限为0.02μg·m L-1。高、中、低质控样品提取回收率分别为71.45%,70.26%,72.63%,日内、日间RSD均<15%。1例癫痫产妇拉莫三嗪的乳药浓度为(0.96±0.11)μg·m L-1,乳药/血药浓度比为(0.64±0.04)。结论 该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于拉莫三嗪的乳药浓度检测。     

高效液相色谱法测定人血浆氟比洛芬对映体浓度

目的:建立用高效液相色谱法测定血浆氟比洛芬对映体浓度的方法。方法:本试验采用环己烷提取血浆样品中氟比洛芬,色谱柱为Chirobiotic V(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01),检测波长为250 nm,内标为S-酮洛芬。结果:各组分之间没有干扰,分离度良好。血浆中R-氟比洛芬和S-氟比洛芬浓度在30～1 000 ng.mL-1范围内线性关系良好。两个对映体相对回收率分别为98.6%～100.2%和98.7%～101.2%,绝对回收率分别为76.1%～81.6%和76.6%～80.5%,日内RSD分别为3.9%～5.7%和4.1%～6.2%,日间RSD分别为5.8%～7.5%和6.1%～7.4%。结论:该方法操作快速简便,重现性好、灵敏度高,可满足血浆氟比洛芬对映体浓度测定及药代动力学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中西沙必利浓度

目的建立测定血浆样品中西沙必利浓度的HPLC法。方法色谱条件以InertsilODS-3（5μm,4.6×250mm）为色谱柱;乙腈-0.067mol     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢拉定浓度

目的 探讨用HPLC法测定人血浆中头孢拉定浓度可行性。方法 用乙腈-1mol·L-1盐酸（95:5）混合沉淀血浆蛋白,在Spherisorb C18柱上,以水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％酸醋溶液（800:240:15:3）为流动相进行分离,于254mm检测。结果 线性范围为1.0～128.0μg·mL-1,加样回收率为97.8％～100.3％,日内RSD为0.93％～1.92％,日间RSD为1.65％～4.83％。结论 本法简便,准确,重现性好,可用于患者临床血药浓度检测。     

高效液相色谱法测定人血浆中酮洛芬浓度

采用高效液相色谱法测定人血浆中酮洛分浓度。方法：用石油醚－乙醚（１：１）提取血浆样品中酮洛芬及萘普生在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱上,甲醇－５０ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钠（６３：３７）为流动相进行分离于２５５ｎｍ检测。结论本法简便,准确,重现性好,用于测定１２名健康示愿者口服酮洛芬胶囊后血药浓度取得良好的效果。     

高效液相色谱法测定阿魏酸血浆浓度

目的 建立测定血浆中阿魏酸浓度的高效液相色谱法。 方法 固定相为NucleosilC18柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰乙酸 (35∶6 5∶0 1) ,流速 1 0ml·min-1,检测波长 32 0nm。以替硝唑为内标 ,血浆样品酸化后用乙酸乙酯提取。峰高比定量。 结果 标准曲线线性范围 0 5～ 16 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,阿魏酸平均回收率 96 9%～ 10 0 6 % ,最低检测浓度 0 2 μg·ml-1,日内RSD <3 0 % ,日间RSD <5 4%。 结论 本方法简便 ,快速 ,准确 ,重现性好 ,适用于阿魏酸血药浓度测定及药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度的方法。方法 :以邻 羟基联苯作内标 ,10 %三氯醋酸沉淀蛋白 ,二氯甲烷 异丙醇混合溶剂 (5 0∶2 )提取 ,6 0 %甲醇和 40 % 0 1mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH 5 0 )作为流动相反相层析 ,检测波长 2 30nm。以布洛芬与内标峰面积比进行定量。结果 :布洛芬标准曲线A =0 30 98c 0 112 9,线性范围 1～ 30 μg·mL-1,r =0 9995 ,最低检测浓度为 0 1μg·mL-1。日内、日间RSD均 <6 % ,提取回收率均 >88%。结论 :本法简便、灵敏 ,为测定血浆中布洛芬浓度提供了方法     

高效液相色谱法测定人乳汁中拉莫三嗪的浓度北大核心CSCD

目的建立测定乳汁中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱方法。方法以氯唑沙宗为内标,乳汁样品用乙醚萃取,用C18柱分析。流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钠水溶液（26.5∶73.5,p H 4.5）,流速为1.0 m L·min-1;检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果拉莫三嗪在0.02~10.00μg·m L-1内线性关系良好（r=0.999 5）,定量下限为0.02μg·m L-1。高、中、低质控样品提取回收率分别为71.45%,70.26%,72.63%,日内、日间RSD均〈15%。1例癫痫产妇拉莫三嗪的乳药浓度为（0.96±0.11）μg·m L-1,乳药/血药浓度比为（0.64±0.04）。结论该方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于拉莫三嗪的乳药浓度检测。     

高效液相色谱法测定乳汁中吗啡浓度

目的:建立高效液相色谱法测定剖宫产妇乳汁中吗啡的浓度.方法:取吗啡镇痛剖宫术产妇乳汁加碱调pH后,用氯仿-异丙醇(80:20)提取,离心,提取液氮气吹干,残渣用甲醇溶解定溶后进样分析;分离柱:μBondapak C18(3.9 mm×300mm,10μm),流动相:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-甲醇(78:22),测定波长233 nm,流速1.04 mL·min-1.结果:乳汁中吗啡在0.5～24 mg·L-1范围内浓度与峰面积比呈良好的线形关系,r=0.999 8,最低检出浓度为0.05 mg·L-1.平均回收率为(99.2±0.8)%,日内及日间平均RSD分别为3.2%和4.9%.结论:该法测定剖宫产妇乳汁中吗啡浓度有良好的准确性,并操作简便,分析时间短,适合剖宫术产妇乳汁中吗啡浓度的测定.     

高效液相色谱法测定人乳汁中羟氯喹浓度

目的:建立人乳汁中羟氯喹浓度的HPLC测定方法。方法:取乳汁样本200μL,以氯喹为内标,在0.45mmol·L~(-1) NaOH碱性条件下以甲基叔丁基醚液液提取,氮气吹干后用50μL流动相复溶,取20μL进样。Shimadzu Shim-pack CLC-ODS柱(150×6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为45 mmol·m L~(-1)磷酸二氢钾水溶液:乙腈=87:13(H3P04调节流动相p H至3.0),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,荧光检测激发波长和发射波长分别为337 nm和371 nm。结果:标准曲线在200~2000 ng·m L~(-1)范围内线性良好(r=0.999 9),低、中、高浓度质控样本(400、800、1 500 ng·mL~(-1))的批内、批间变异(RSD)分别为1.07%~2.93%(n=5)和1.82%~3.91%(n=5),方法学和提取回收率分别为90.84%~91.90%(n=10)和67.04%~69.61%(n=3),内标的提取回收率为67.70%±3.94%(n=3)。结论:本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,适用于人乳汁中羟氯喹浓度的测定。     

高效液相色谱法测定依维菌素血药浓度

目的 :建立依维菌素血药浓度的HPLC测定法。方法 :依维菌素与N 甲基咪唑、三氟醋酸酐经脱水反应生成荧光产物 ,该产物以HPLC进行分离。色谱柱为SuplecosilLC 18(15 0mm×4.6mm ,5 μm) ,乙腈 水 (96∶4)为流动相 ,柱温 5 0℃ ,流速1mL·min-1,检测波长为 :λex =36 5nm ,λem =475nm。结果 :依维菌素血药浓度在 1～ 40 μg·L-1范围内 ,浓度与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 .5 μg·L-1。平均回收率为 (99.6± 7.3) %。日内RSD≤ 8.7% ,日间RSD≤ 11.2 %。结论 :本方法简单、快速、准确 ,可用于依维菌素的临床药动学研究     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度

目的:建立万古霉素浓度的快速高效液相色谱法测定方法。方法:以替硝唑为内标,血浆样品通过硫酸锌(0.005g)沉淀,采用ODS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液(20∶80,v/v)为流动相;流速为1.2mL.mim-1;检测波长为281nm;柱温为25℃;进样量为20μL。结果:万古霉素最低检测浓度为80μg.L-1,血浆样品浓度在5.0~80.0mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3,(n=5);相对回收率在96.86~102.2%;日内RSD为3.8%、2.1%、0.81%,日间RSD为3.4%、2.7%、1.6%。结论:本方法简便、快速、可靠。     

高效液相色谱法测定人血浆中两性霉素B浓度

目的　测定人血浆中两性霉素B浓度。方法　色谱柱为SupelcosilLC 18 DB( 4 .5mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为0 .0 2 5mol/L乙二胺四乙酸二钠 (EDTA 2Na) 乙腈 ( 5 0∶5 0 ) ,柱温 :2 5℃ ,流速 1.0mL/min ,检测波长 4 0 5nm。结果　人血浆中两性霉素B浓度在 0 .0 5～ 4 .0 μg/mL范围内线性关系良好 ,回归方程为 :C =5 .0 4× 10 -6A + 0 .0 7(r =0 .9994 )。高、中、低 3个浓度平均回收率为 ( 98.4± 6 .9) % ;日内RSD≤ 3.5 % ,日间RSD≤ 7.6 %。结论　本法灵敏、快速、重现性好 ,分析时间短 ,可用于临床药代动力学研究及血药浓度监测     

高效液相色谱法测定人血浆中多西紫杉醇浓度

目的:建立血浆中多西紫杉醇浓度的高效液相色谱测定方法。方法:以地西泮为内标,血浆样品经叔丁基甲醚3次提取,采用大连依利特C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;流动相为乙腈-水(47∶53);流速为1.0mL.min-1;检测波长为230nm;进样量为50μL。结果:地西泮和多西紫杉醇的保留时间分别是10.9min和13.2min,多西紫杉醇的最低检测质量浓度为20μg.L-1,血浆样品质量浓度在0.25～16.5mg.L-1范围内与峰面积比线性关系良好,回归方程为C=10.117X 0.428,r=0.9998(n=7),提取回收率为87.24%～92.64%(n=5),方法回收率为97.52%～101.44%,日内RSD为3.6%,2.4%,0.79%,日间RSD为3.8%,2.7%,1.4%,且稳定性良好。结论:本方法简便灵敏,干扰小,可用于多西紫杉醇血药浓度的测定。     

HPLC法测人血浆中丹皮酚浓度及其药代动力学研究

目的：建立HPLC丹皮酚胶囊血浓度测定方法，评价丹皮酚胶囊的药代动力学特点。方法：24名健康志愿者单剂量口服160mg丹皮酚胶囊，按设定时间采集肘静脉血经乙睛萃取处理，以XB—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱为固定相，四氢呋喃-甲醇-水-磷酸（6：60：34：0．1）为流动相测定丹皮酚血浆浓度。采用DAS2．0计算丹皮酚主要药动学参数。结果：丹皮酚线性范围10—500mg／mL，最低检出浓度为10ng／mL。主要药代动力学参数：Cmax为（116±46）ng／mL，tmax为（1．02±0．13）h，t1/2为1．03h。结论：建立的HPLC方法特异性强、灵敏度高，可用于丹皮酚血药浓度测定和人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定静注吡洛地尔兔血药浓度及药物动力学参数

本文应用反相高效液相色谱法测定兔静注吡洛地尔（１５ｍｇ／ｋｇ）血药浓度，样品用正庚烷提取。流动相以１０％三乙胺：甲醇液（甲醇：水＝９：１）＝５：９５。紫外检测波长为２５４ｎｍ，回收率８１．４％，日内和日间的ＲＳＤ值为２．４％、３．５％。最低检测血浓为２０ｎｇ／ｍｌ。用３Ｐ８７程序拟合为二室模型。α＝３．０８ｈ－１，β＝０．１８ｈ－１，Ｔ１／２＝４．０７ｈ，Ｋ１０＝０．９１ｈ－１，Ｋ１０＝０．６１ｈ－１，Ｖｃ＝１１．４５ＡＬ／ｋｇ，ＣＬ＝６．７３Ｌ／（ｋｇ·ｈ），ＡＵＣ＝２．２１（μｇ·ｈ）／Ｌ。     

HPLC测定人血浆中的酮洛芬

目的　建立人血浆中酮洛芬的HPLC测定法。方法　内标为布洛芬 ,用甲醇直接沉淀人血浆中蛋白质 ,上清液在HypersilBDSC18色谱柱上 ,以甲醇 -水 (6 0∶4 0 ,冰醋酸调pH 4 .0 )为流动相进行分离 ,流速 1ml·min-1,在UV2 5 7nm处检测。结果　酮洛芬和内标分离完全且无其他干扰 ,保留时间分别为 7.4 13、9.4 0 7min。线性范围为 0 .15～ 2 0 μg·ml-1,r =0 .9999,日内RSD为 1.0 8%～ 6 .0 1% ,日间RSD 1.11%～ 3.0 3% ,回收率为 97.4 %～ 10 5 .0 % ,血浆中酮洛芬的最低检测浓度为 0 .0 5 μg·ml-1。结论　所用方法简便、准确、重复性好 ,可用于口服酮洛芬缓释片后的血药浓度检测。