抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素7OβD葡萄糖苷;采用RP HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Diamonsin C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以质量分数为0.2%的磷酸溶液甲醇(体积比为67∶33)为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果木犀草素7OβD葡萄糖苷质量浓度在4.80~24.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,相对标准差(RSD)为0.97%。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的含量。     

HPLC-DAD法测定苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素7-O- β-D-葡萄糖醛酸苷和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的利用HPLC-DAD法建立苦碟子中木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷(LGCOP)、木犀草素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)和芹菜素7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的测定方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为(0.05%甲酸–水)–(0.05%甲酸–乙腈);二元梯度洗脱:检测波长340 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果在选定色谱条件下线性关系良好(r≥0.999 9)。平均回收率分别为100.5%、100.1%、100.8%,RSD值分别为0.4%、0.3%、0.7%。结论该分析方法能简便、快速地测定苦碟子中黄酮类成分,可为评价不同产地、药用部位及采收期的药材提供科学依据。     

葎草不同部位中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定

目的测定葎草的根、茎、叶、叶柄不同部位所含的木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量。方法采用HPLC法测定葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量,色谱柱为DikmaDiamonsil C18柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液（45∶55）为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为350nm。结果木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷在0.05~0.40μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9999）;大波斯菊苷在0.072~0.36μg的范围内与峰面积积分值成良好的线性关系（r=0.9997）。根与叶中主要含有木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷,且叶中的含量最高。茎与叶柄中含有较多的其他成分。结论该方法可用于葎草中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和大波斯菊苷的含量测定。葎草的叶与其他部位应分别药用。     

茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定

目的 确认我国大陆产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200～400 nm;采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱（UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS）法鉴别,电喷雾电离负离子模式下采集数据,PeakView 1.6软件提取总离子流图;采用对照品比对,比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据,鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷;同时,采用HPLC法,于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同,总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致...     

HPLC法同时测定齿叶白鹃梅叶子中芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立同时测定齿叶白鹃梅叶子中芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC法。方法:采用Topsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-2%醋酸水溶液(23∶77),流速1.0 mL.min-1,检测波长267 nm。结果:芹菜素-7-O-β-D-新橙皮糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围分别为1.424～8.544μg(r=0.9996)和0.17～1.02μg(r=0.9995);平均回收率(n=6)分别为103.0%(RSD=2.2%)和100.4%(RSD=2.1%)。结论:该方法准确、可靠,可用于齿叶白鹃梅叶子的质量控制。     

HPLC-DAD法测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷

目的建立高效液相色谱法联合二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定野菊花栓中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷。方法采用HPLC-DAD法,Thermo Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸–乙腈,梯度洗脱;检测波长:327 nm;体积流量:0.8 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0.105~2.100μg(r=0.999 9)、0.165~3.300μg(r=0.999 8)、0.081~1.620μg(r=0.999 7)、0.060~1.200μg(r=0.999 6)、0.317~6.340μg(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%、99.54%、99.34%、98.83%和99.26%,RSD值分别为0.87%、1.04%、1.06%、1.29%、0.91%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于野菊花栓中有机酸和黄酮类多成分的质量控制。     

高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相-甲醇-水(759∶25),流速为0.8 mL·min-1,紫外检测器:检测波长303 nm,柱温为35℃。结果:对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的浓度在13.5～135.0μg·mL-1的范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r=0.9999)。方法平均回收率为99.7%(n=6)。结论:本法简便、快速、准确,可用于对硝基苯-α-D-吡喃葡糖苷的含量测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立金沙绢毛菊中木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱为Zorbax-Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(0~9min为48∶52,流速0.7mL.min-1;9~25min为65∶35,流速0.8mL.min-1),检测波长360nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:木犀草素的回归方程为Y=4 576X+3.886 7,r=0.999 9(n=5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的回归方程为Y=4 527.2X+1.14,r=0.999 9(n=5),木犀草素和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.027 2~0.272 0μg。结论:测定方法简便易行,准确可靠,结果稳定,重复性好,有助于金沙绢毛菊的质量评价。     

反相高效液相色谱法同步测定野菊花中绿原酸、木犀草素-7—O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷含量

目的建立野菊花中3个主要活性成分绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用RP—HPLC方法,色谱柱为AgilentXDB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相选用甲醇-0．6％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速为0．8mL·min^-1,检测波长为334nm,柱温为30℃,样品温度为20℃。结果绿原酸、木犀苹素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在0．078～1．56μg（r=0．9992）、0．013-0．26μg（r=0．9992）和0．101～2．02μg（r-0．9996）线性关系良好;平均回收率分别为98．3％、98．8％和98．1％,RSD均〈2．0％;不同购买地野菊花中3种成分的含量均〉0．1％。结论本方法方便、准确,可以用于野菊花药材质量的控制。     

酚性2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成 及抗抑郁活性

目的 设计合成酚性2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷并研究其抗抑郁活性。方法 以N-乙酰氨基葡萄糖为起始原料经多步反应合成目标化合物,化合物结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、高分辨质谱确证;选择经典的抗抑郁动物模型—小鼠悬尾、强迫小鼠游泳、利血平拮抗、小鼠5-HTP增强实验等对部分化合物进行抗抑郁活性的筛选。结果与结论 设计合成了12个化合物,其中有8个是未见文献报道的新化合物。对所合成的5个化合物进行抗抑郁活性筛选,发现有3个表现出明显的抗抑郁活性,有进一步研究开发的价值。     

香茅草提取物的免疫调节作用与肿瘤抑制作用

目的考察香茅草提取物口服液的免疫调节作用与肿瘤抑制作用。方法采用小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞试验(半体内法)和NK细胞活性(乳酸脱氢酶LDH)测定;采用灌胃小鼠肉瘤180(S180)动物移植性肿瘤和小鼠肝癌(H22)动物移植性肿瘤测定。结果20、15mL·kg-1试验组对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力和对NK细胞活性均有比较明显的提高。试验组的瘤质量与蒸馏水对照组比较,差异显著,20、15mL·kg-1试验组的肿瘤抑制率大于30%。结论香茅草提取物口服液有免疫调节作用和肿瘤抑制作用。     

反相高效液相色谱法同时测定芪香胶囊中红景天苷、芍药苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊（黄芪、红景天、赤芍、红花）中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法：采用Phenomenex Luna色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B（10：90）,11~40 min,A-B（18：82）,40~45 min,A-B（10：90）],流速1.0 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长：230 nm。结果：红景天苷在55.07~192.8 μg·mL^-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL^-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL^-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g^-1。结论：该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。     

Development of oral pharmaceutical formulation of standardized crude ethanolic extract of Atractylodes lancea (Thunb) DC.

Cholangiocarcinoma (CCA), the adenocarcinoma of the biliary duct, is commonly reported in Asia with the highest incidence in northeastern Thailand. Chemotherapy of this type of cancer is limited due to the lack of effective chemotherapeutic drugs. A series of previous studies support further research and development of Atractylodes lancea (Thunb) DC. (AL) as a potential candidate for the treatment of CCA as a crude ethanolic extract. In the present study, we aimed to develop an oral pharmaceutical formulation (capsule) of the standardized AL crude ethanolic extract for further clinical development in patients with CCA. Major steps included macroscopic and microscopic authentication of the AL rhizomes, preparation of standardized AL extract, preparation of oral pharmaceutical formulation (capsule) of the standardized AL extract, quantitative and qualitative analysis of the marker compound (atractylodin) in the formulated AL extract, evaluation of contaminations of heavy metals, pesticides residues, and microorganisms in the ground AL rhizomes and the formulated (capsule) powder of AL, physicochemical and pharmaceutical properties of the formulatedAL extract/capsule, and cytotoxicity evaluation of the formulated AL extract. Results of all evaluations confirmed satisfactory pharmaceutical properties of oral (capsule) formulation of the standardized AL extract.     

高效液相色谱法测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷的含量

目的建立测定显脉獐牙菜中獐牙菜苦苷含量的高效液相色谱方法。方法C18（4.6 mm×200 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（25∶75）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为239 nm,柱温为25℃。结果獐牙菜苦苷在1.52-15.22μg线性良好,相关系数r为0.999 95,平均回收率为97.8%,RSD小于3%（n=6）。结论本方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为显脉獐牙菜质量控制提供参考。     

Induction of neurite outgrowth by (-)-(7R, 8S)-dihydrodehyd-rodiconiferyl alcohol from PC12 Cells

A lignan derivative, (-)-(7R, 8S)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol (DHDA), was isolated from Kalopanax septemlobus L. and was observed to have neuritogenic activity. DHDA at 50 microM caused a marked induction of neurite outgrowth and an enhancement of nerve growth factor (NGF)-mediated neurite outgrowth from PC12 cells. However, it did not exhibit any neurotrophic action. At 50 microM, DHDA enhanced NGF-induced neurite-bearing activity. This activity was partially blocked by the mitogen-activated protein kinase (MAPK) inhibitor PD98059 and by GF109203X, a protein kinase C (PKC) inhibitor. These results suggest that DHDA can induce neurite outgrowth and enhance NGF-induced neurite outgrowth from PC12 cells by amplifying up-stream steps such as MAPK and PKC.     

(7S,13R)-CPU86017及CPU0213对异丙肾上腺素损害血管活性的改善作用

目的:探讨具有钙拮抗及抗氧化作用的(7S,13R)-CPU86017及内皮素受体拮抗剂CPU0213对异丙肾上腺素诱导的血管功能损伤的改善作用。方法:将36只实验大鼠分为正常组、模型组、(7S,13R)-CPU86017和CPU0213治疗组,采用MedLab生物信号采集系统观察各组在去氧肾上腺素(1×10-6mol/L)预收缩血管后,乙酰胆碱梯度舒张大鼠离体主动脉环效应的变化;在L-硝基精氨酸或无L-硝基精氨酸孵育条件下,对去氧肾上腺素梯度加药引起的血管收缩效应;在含钙或无钙K-H液条件下,对去氧肾上腺素(1×10-6mol/L)引起的血管收缩变化及对KCl(100 mmol/L)引起的血管平滑肌收缩反应。结果:模型组对去氧肾上腺素、高钾的收缩反应增强,而对乙酰胆碱内皮依赖性舒张反应降低,NO的生物利用度明显降低。经(7S,13R)-CPU86017和CPU0213治疗后,血管功能得到显著改善。结论:异丙肾上腺素因损害血管内皮细胞功能而致血管活性异常。(7S,13R)-CPU86017及CPU0213可明显对抗此异常,改善血管功能。提示异丙肾上腺素引起β受体过度激活效应,可能由内皮素-1、氧自由基生成过多及钙通道的过度激活所介导。     

半合成头孢菌素抗生素的研究——Ⅱ.7-(7-或8-取代香豆素-3-甲酰胺基)头孢菌素的合成

本文报道了以7-或8-取代香豆素-3-羧酸为侧链酸,用酰氯法和Vilsmeier试剂法与7-ADCA,7-ACA和7-ACT缩合,合成了17个7-或8-取代香豆素-3-甲酰胺头孢菌素类衍生物,通过有机溶媒、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及离心薄层层析纯化精制,得到纯品。初步抑菌试验结果表明:化合物V₂,V₃,V₈,V₉,V₁₄和V₁₅对耐药性金黄色葡萄球菌有较强的作用。     

A note on the physiological background of the ethylene oxide adduct 7-(2-hydroxyethyl)guanine in DNA from human blood

A newly developed high-performance liquid chromatography (HPLC) method involves derivatization with phenylglyoxal and fluorescence detection, using 7-methylguanine as internal standard. The physiological background of the adduct 7-(2-hydroxyethyl)guanine in DNA isolated from human blood was determined by this method. In five persons the range of the adduct was between 2.1 and 5.8 pmol/mg DNA (mean 3.2). This finding is consistent with previous data obtained by others, using different analytical methods, and points to an intrinsic carcinogenic risk due to endogenous ethylene oxide. Received: 10 April 1997 / Accepted: 10 June 1997     

7β-(6-取代-2-喹诺酮-3-乙酰氨基)头孢菌素的合成

以6-取代-2-喹诺酮-3-乙酸为侧链,用CDI法和潘化酯法与7-ADCA,7-ACA,7-ACT,和7-ACD缩合,合成了16个新的7β-(6-取代-2-喹诺酮-3-乙酰氨基)头孢菌素类化合物,通过溶媒转提,葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱层析及离心薄层层析分离精制,得到纯品。初步体外抑菌试验表明:新化合物对革兰氏阳性及某些阴性菌具有高度敏感性。大多数化合物对所试试验菌的抗菌活性与头孢唑啉和青霉素G钠相当,有些比它们还强。