决明子蒽醌提取方法的研究

目的　研究决明子蒽醌的提取方法。方法　以决明子总蒽醌含量为主要考察指标,对决明子的蒽醌类成分采用乙醇提取的方法,用正交设计法对影响提取工艺的因素进行了研究。结果　用 8倍量 5 0 %乙醇回流提取 1 5h,再加 6倍量5 0 %乙醇回流提取 1 5h,效果最好。结论　本试验为决明子蒽醌类成分的提取、富集和开发产提供了有义参考     

决明子中蒽醌类化学成分及其生物活性研究进展

目的 研究决明子中蒽醌类物质的构效关系,以推动新药开发。方法 综述了近几年来中药决明子中蒽醌类活性成分的提取与分离、定性与定量分析、化学成分、生物活性及其机理,以及利用生物技术培养决明生产蒽醌类物质等研究状况。结果与结论 决明子中含丰富的蒽醌类物质,可以筛选出高效的先导物用于开发抗癌、抗菌、明目等新型药。     

决明子中蒽醌类化学成分及其生物活性研究进展

目的　研究决明子中蒽醌类物质的构效关系,以推动新药开发。方法　综述了近几年来中药决明子中蒽醌类活性成分的提取与分离、定性与定量分析、化学成分、生物活性及其机理,以及利用生物技术培养决明生产蒽醌类物质等研究状况。结果与结论　决明子中含丰富的蒽醌类物质,可以筛选出高效的先导物用于开发抗癌、抗菌、明目等新型药     

均匀设计法优选决明子中蒽醌类物质的提取工艺

目的：优选决明子中蒽醌类成分的最佳提取方法和提取工艺。方法：以决明子中总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量为指标,考察超声法、加热回流法和索氏提取法提取决明子中蒽醌类成分优劣,确定索氏提取法为最佳提取方法。通过均匀设计法研究总蒽醌、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取工艺,其中总蒽醌含量用紫外分光光度法测定,5种蒽醌类化合物含量用HPLC法测定。结果：最佳提取工艺：提取时间61min,提取次数1次,甲醇浓度95度．蒽醌类成分综合评分可达0．1751。结论：该工艺简便合理,稳定准确,适用于决明子中蒽醌类物质的提取。     

高效液相色谱法测定兔血浆中决明子苷B浓度

目的:建立兔血浆中决明子苷B的高效液相色谱测定方法。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白,上清液直接进样分析。采用μ-Bondapak C_(18)柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(20:76.5:3.0:0.5)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为278nm。结果:血浆标准曲线C=9.102×10~(-2)+4.871×10~(-5)R,r=0.9 999。回收率为(100.8±1.139)％,精密度能满足分析的要求,血浆中药物最低检测浓度为0.05μg/ml。结论:本方法灵敏、准确,适用于决明子苷B药动学研究。     

决明子不同清炒品中蒽醌类成分的含量测定

目的研究不同清炒品中蒽醌的含量变化,为决明子的基础研究提供了实验依据。方法醋酸镁显色,紫外分光光度法测定。结果决明子不同清炒品中游离蒽醌和结合蒽醌的含量有显著差异。结论清炒温度越高,决明子中游离蒽醌含量越高,结合蒽醌含量越低。     

决明子中蒽醌类成分在大鼠体内的药动学

目的:建立大鼠血浆中决明子蒽醌类成分的RP-HPLC定量分析方法,并用于大鼠体内蒽醌类药动学研究。方法:采用Zorbax Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)(Palo Alto,CA,USA)色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸水为流动相进行梯度,流速1.0mL.min-1,检测波长258 nm,柱温28℃。采用RP-HPLC测定决明子中芦荟大黄素(aloe-emodin)、美决明子素(obtusifo-line)和大黄酚(chrysophanol)3个蒽醌类指标成分在大鼠血浆的浓度,并根据测定结果求算药动学参数。结果:建立了决明子中芦荟大黄素、美决明子素和大黄酚在大鼠血浆中的含量测定方法。实验结果表明蒽醌类成分在大鼠体内吸收迅速,消除也较快。结论:本方法简便、准确、专属性强,可以应用于大鼠灌胃给药决明子蒽醌类提取物后的药动学研究     

高效液相色谱法测定决明子4种成分含量

目的建立同时测定决明子中4种成分含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为迪马Dimonsil柱(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(49∶7∶44,V/V/V),等度洗脱,柱温为30℃,检测波长为222 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果进样量线性范围橙黄决明素为0.02464~0.2464μg(r=0.99999),大黄素为0.0174~0.174μg(r=0.99999),大黄酚为0.02956~0.2956μg(r=0.99999),大黄素甲醚为0.016~0.16μg(r=0.99998);平均回收率橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别为99.41%,99.51%,99.48%和99.24%,RSD分别为0.58%,0.82%,0.95%和0.90%(n=6)。结论该方法可用于决明子质量的综合评价。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

UPLC法测定决明子中4种蒽醌类成分的含量

目的：利用UPLC法同时测定决明子中4种蒽醌类成分的含量,优化决明子中蒽醌类化合物含量测定的供试液制备方法。方法：采用Waters Acquity UPLC BEHC18（150 mm × 2.1 mm,1.7 μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,检测波长为284nm。通过单因素试验优化供试品溶液的制备方法。采用本方法和《中国药典》方法对21批决明子进行了含量测定,并作了比较。结果：决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种成分线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD值均小于2.0%,平均加样回收率为99.1%～105.7%。结论：所建立的UPLC方法有效、快速、简便,重现性好,可作为决明子质量控制的方法。     

HPLC测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量

目的建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量。方法以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果色谱峰分离度良好,大黄素在11.50～115.04 ng、大黄酚在12.24～122.40 ng、大黄素甲醚在4.87～48.71 ng内呈良好线性关系。平均加样回收率大黄素为100.6%,大黄酚为101.4%,大黄素甲醚为97.7%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于红曲黄酮片中总蒽醌的质量控制。     

HPLC法测定硝矾洗剂中大黄总蒽醌的含量

目的 建立硝矾洗剂中大黄总蒽醌的含量测定方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.1%磷酸-甲醇（15：85）,柱温：30 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的线性关系良好,样品平均回收率为99.45%,RSD为1.68%。结论 所建方法简便、快速、准确,适用于硝矾洗剂的质量控制。     

Systems pharmacology dissection of the mechanisms and therapeutic potential of Cassiae semen for hepatoprotection and brightening eyes

Cassiae semen has been shown to play significant roles in reversing “liver fire” to improve vision. The systems mechanism of Cassiae semen for hepatoprotection and brightening eyes has not been fully explored. The systems pharmacology approach is proposed to dissect the potential pharmacological mechanism of Cassiae semen for hepatoprotection and brightening eyes. The results showed that 26 active components of Cassiae semen that connected with 230 targets were obtained. Gene ontology enrichment, network and pathway analysis explored that Cassiae semen is responsible for hepatoprotection and brightening eyes. The current study will contribute to the research and development of functional foods.     

UPLC-MS／MS法测定大鼠血浆中决明子特有蒽醌类成分及其药动学研究

目的：建立大鼠血浆中决明子特有蒽醌类成分的超高效液相色谱．串联质谱（UPLC．MS／MS）分析方法,并对其在大鼠体内药动学进行研究。方法：大鼠ig决明子浸膏（5g／kg）后,分别于O、5、10、20、30、45min和1、2、3、4、6、8、12、24h取血样,以UPLC-MS／MS法测定血浆中橙黄决明素、黄决明素、决明素和1-去甲基决明素的质量浓度。色谱柱为AgilentPoroshell120EC．C18流动相为乙腈．30mmol／L乙酸铵水溶液（梯度洗脱）,流速为O．4ml／min,柱温为30℃;质谱采用多反应监测（MRM）,用于定量分析的离子对依次为：m／z343．0→298．1（橙黄决明素）、m／z359．0→286．O（黄决明素）、m／z329．0→271．1（决明素）、m／z343．0→242．0（1-去甲基决明素）和m／z239．0→211．0（1,8-二羟基蒽醌）。结果：橙黄决明素、黄决明素、决明素、1-去甲基决明素回归方程分别为1,=O．034x→0．019（r=0．9999）、y=0．034x＋0．139（r=0．9999）、y=0．009z＋0．136（r=0．9999）、y=0．066z＋0．380（r=0．9999）,橙黄决明素质量浓度在3．24～1296ng／ml、黄决明素质量浓度在0．77~618ng／ml、决明素质量浓度在34．55～1818ng／ml、1-去甲基决明素质量浓度在1．86～1485ng／ml范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系。橙黄决明素、黄决明素、决明素、1．去甲基决明素的药动学参数t1/2分别为（9．28±O．12）、（8．69±0．57）、（8．28±0．51）、（7．01±O．62）h,C18分别为（210．28±4．16）、（46．18±1．91）、（119．30±9．74）、（109．28±3．09）μg／L,AUC（0叫分别为（1668．17±62．18）、（265．30±44．39）、（357．81±15．11）、（540．92±19．57）μg／（L·h）。结论：所建立的大鼠体内决明子蒽醌类成分的测定方法灵敏度高、专一性好,可用于决明子蒽醌类成分的体内药动学研究。     

决明子生品及炮制品的HPLC指纹特征研究

目的:研究决明子生品及炮制品的高效液相色谱(HPLC)指纹特征,为建立决明子药材的HPLC指纹图谱提供依据。方法:样品用1.5mol.L-1盐酸溶液加热水解,用氯仿回流提取,采用梯度洗脱技术进行HPLC分离分析。用聚类分析方法处理色谱指纹信息,比较色谱以大黄酚为参照色谱峰的18个特征峰的信息、单波长的全部指纹信息及220～550nm全波长的二维指纹图谱的信息。结果:决明子生品及炮制品中有数种化学成分的含量高于大黄酚的含量。决明子生品与炮制品的色谱指纹特征比较接近,但有差别。结论:所得指纹图谱中决明子水解液的脂溶性成分分离良好,大黄酚、大黄素、大黄素甲醚3个纯色谱峰得到确认。采用220～550nm全波长二维指纹图谱的指纹信息较采用单波长全部色谱指纹信息及特征峰指纹信息的聚类结果更加可靠。     

决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法的探索

目的 探索决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法。方法 采用1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液洗脱除杂,免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生测定,以延胡索药材作为阳性样品进行比较考察,并用HPLC-MS/MS进行验证。结果 该溶液能有效去除决明子中假阳性成分干扰,并能去除延胡索样品中的有色成分,且不影响黄曲霉毒素在免疫亲和柱中的保留。结论 该方法操作简便、结果稳定可靠,能有效排除假阳性干扰,可用于复杂基质中药的前处理,作为黄曲霉毒素测定中假阳性的解决方法。