荷叶HPLC-UV指纹图谱研究

目的采用HPLC法建立荷叶药材的指纹图谱。方法 Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸+0.2%三乙胺溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果建立了荷叶的HPLC-UV的指纹图谱,指定出11个共有指纹峰,共指认3个共有峰的结构并对不同产地和不同采收时期荷叶的相似度进行了比较。结论本方法操作简便,快速,重现性好,为荷叶的鉴别和质量控制提供有效依据。     

五味子和南五味子的HPLC指纹图谱研究

目的对五味子和南五味子药材的HPLC指纹图谱进行研究,完善五味子质量评价和控制的方法。方法采用HPLC测定了10批五味子和10批南五味子样品并建立标准对照指纹图谱,对其余10批样品进行测定。色谱条件:Agilent ZORBAXSB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果建立的指纹图谱能区别五味子和南五味子。结论所建立的五味子和南五味子的HPLC指纹图谱为科学评价和控制五味子样品的质量提供了依据。     

延胡索晒干品的HPLC指纹图谱

目的建立延胡索晒干品的HPLC指纹图谱,为该药材质量的科学评价和有效控制提供可靠方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH值至6.0)(B),梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230 nm;进样量10μL。结果建立了不同产地延胡索的HPLC指纹图谱,计算了相似度,方法学考察的各项参数符合有关规定。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制延胡索内在质量提供科学依据。     

中药西红花指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法对上海、浙江、江苏三大产地的药材进行全面质量考察。方法采用ShimadzuVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇-水(55∶45),流速1ml·min-1,柱温30℃,检测波长440nm。结果10批西红花药材得到的色谱指纹图谱有8个共有峰,相似度均大于0.95。结论本文可提供清晰的HPLC指纹图谱,图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制药材质量,确保每批产品的稳定性。实验方法简便、准确、重复性好。     

藤黄HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC法建立藤黄的指纹图谱。以AlltimaC18为色谱柱，甲醇-0.05％磷酸(87：13)为流动相，检测波长360nm，以藤黄酸为参照物。10批藤黄药材均出现4个共有峰。     

高效液相色谱法测定荷叶中荷叶碱的含量

目的:建立 HPLC 测定荷叶中荷叶碱含量的方法。方法:采用 Symmetry-C_(18)柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(56∶44∶1∶0.15);流速:0.5mL·min~(-1);检测波长:270nm;柱温:25℃。结果:荷叶碱在3.00～15.00μg·mL~(-1)范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.3%,RSD=2.1%(n=5)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于荷叶成分的含量测定。     

广金钱草及其制剂的HPLC指纹图谱研究

目的:建立广金钱草及其制剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:色谱柱为迪马ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为360nm,记录广金钱草及其制剂的HPLC指纹图谱。结果:广金钱草药材和制剂均有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离。结论:本方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,建立的指纹图谱检测标准可以作为广金钱草及其制剂质量评价的主要依据之一。     

保济丸HPLC指纹图谱研究

目的 建立保济丸的HPLC指纹图谱.方法 色谱柱为Agilent Extent-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,检测波长为225nm,流速为2.0mL·min-1,柱温为35℃.结果 通过对10批样品进行检测,拟定了保济丸的HPLC指纹参照图谱;以和厚朴酚峰为参照峰,确定了图谱中22个共有峰,并对15个特征峰进行了归属性研究.10批样品相似度均在0.95以上.结论 本方法准确、可靠,建立的指纹图谱能较全面客观地反映保济丸的质量水平.     

延胡索HPLC指纹图谱研究

目的建立延胡索药材HPLC指纹图谱,为全面评价延胡索质量提供参考依据。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclise XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.1mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为280nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批延胡索药材指纹图谱进行分析。结果确定了11个共有峰,精密度、稳定性和重复性实验中各共有峰相对保留时间的RSD值均小于2.0%,相对峰面积的RSD值均小于5.0%,建立了延胡索药材HPLC指纹图谱,通过分析得到10批延胡索药材指纹图谱的相似度均大于0.85。结论该方法简单易行,重复性较好,可作为延胡索药材的质量评价方法。     

党参HPLC指纹图谱研究

目的 优化党参高效液相色谱指纹图谱分析方法.方法 采用ZORBAX SB-Aq色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱);检测波长为267nm;柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果 不同来源的14批党参样品均标示出13个共有峰;利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,14批样品的相似度为0.883～0.980,提示党参指纹图谱差异相对较大.结论 方法准确可靠,重复性好,为党参质量控制提供了方法依据.     

HPLC法分离和测定山荷叶中的鬼臼毒素

目的：建立高效液相色谱法分离和测定山荷叶中鬼臼毒素的方法。方法：色谱柱ＷｈａｔｍａｎＰａｒｔｉＳｈｅｒｅＣ１８,流动相甲醇－０１ｍｏｌ·Ｌ１磷酸氢二钾（５０∶５０）,检测波长２９０ｎｍ。结果：鬼臼毒素的线性范围００２６～０１３０μｇ,ｒ＝０９９９７,回收率为１０１４％,ＲＳＤ＝１２％。结论：方法准确、快速、简便。可用于其它鬼臼类植物中鬼臼毒素的测定。     

中华山荷叶内生真菌的分离及其发酵产生药用成分的初步研究

目的　从采自云南省中甸县的中华山荷叶 (DiphylleiasinensisLi)的根状茎中分离出可产生鬼臼毒素或其类似物的内生真菌。方法　按常规无菌方法分离内生真菌 ,纯化后接种于PDA斜面备用 ,液体培养基为改良的MM培养基。用TLC和HPLC方法对发酵产物进行检测。结果　经TLC检测 ,发现 99SJ2 1的Rf值与标样的Rf值相同。经HPLC分析 ,发现 99SJ2 1的发酵产物在相同的设定条件下与标样在tR4 34min的波峰一致。经鉴定 ,99SJ2 1为纠缠青霉 (PenicilliumimplicatumBiourage)。 结论　 99SJ2 1的确产鬼臼毒素类化合物     

HPLC法测定窝儿七中5种成分的含量

目的建立HPLC测定窝儿七中5种成分含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速1mL·min~(-1);检测波长300nm。结果 4′-去甲基鬼臼毒素(1)、鬼臼毒素(2)、槲皮素(3)、山柰酚(4)和山荷叶素(5)的线性范围分别为4.5~224.0(r=0.999 2),20.0~1 000.0(r=0.999 4),1.6~78.0(r=0.999 3),4.2~210.0(r=0.999 7)和102.2~256.2(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.4%),99.8%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.5%),99.9%(RSD=2.3%)和98.1%(RSD=1.7%)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术测定八角莲中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列-电化学联用技术同时测定八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分含量的新方法。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱;以甲醇(A)-0.2%醋酸(B)为流动相,采用梯度洗脱:0 min 时 A-B(50:50),12 min 时 A-B(70:30);流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为25℃;二极管阵列检测波长为290 nm;单安培检测器的工作电位为 0.4 V。结果:鬼臼毒素、山萘酚及槲皮素的线性范围分别为46.9～469μg·mL~(-1)(r=0.9992),17.2～172μg·mL~(-1)(r=0.9991),8.44～84.4μg·mL~(-1)(r=0.9994);回收率分别为98.04%～98.51%(RSD<1.0%),96.30%～97.28%(RSD<1.5%),95.81%～97.72%(RSD<2.2%)。结论:本法简便,重复性好,适用于八角莲中鬼臼毒素、山萘酚和槲皮素3种成分的同时测定。     

HPLC法快速测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量

目的建立一种快速可靠测定当归、川芎中活性成份阿魏酸松柏酯的HPLC方法。方法色谱条件：ZorbaxODSC18色谱柱（250mm×4.6mmID,μm）,流动相采用1%醋酸与乙腈1：1等度洗脱,检测波长318nm。结果建立的HPLC方法日内和日间精密度分别为0.22%–1.16%和0.86%–2.62%,阿魏酸松柏酯在0.380–0.038mg·mL^–1范围内线形关系良好（r^2=0.9995）,加样回收率为105.3%,RSD为2.7%。结论该方法能够准确、快速定量测定当归、川芎中阿魏酸松柏酯的含量,有利于提高对当归、川芎的质量控制。     

虫草花与冬虫夏草腺苷成份的比较研究

目的 比较研究虫草花与冬虫夏草腺苷成份的含量.方法 采用高效液相色谱法测定腺苷的含量,色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲剂(pH=6.5)-甲醇(17:3);流速为1ml/min;检测波长为260nm.结果 腺苷的线性范围为0.078 35-0.399 88μg,呈现较好的线性关系,平均加样回收率为96.22%,RSD为0.21%(n=5).结论 虫草花的活性成份腺苷含量明显高于冬虫夏草腺苷含量,具有与冬虫夏草相似的滋补功效.     

复方当归胶囊所用药材的鉴定及阿魏酸的测定

目的建立复方当归胶囊的质量标准。方法采用TLC方法定性鉴别复方当归胶囊中的当归、三七、冰片,采用HPLC法测定复方当归胶囊中阿魏酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0 m.lmin-1,检测波长320 nm。进样量20μl。结果阿魏酸2.404~12.020μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.81%。结论所建方法操作简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为复方当归胶囊的质控方法。     

十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱及8种主要成分含量测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法,研究建立十味鹅黄颗粒指纹图谱定性和8种主要成分定量分析的测定方法,为十味鹅黄颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果：含量测定结果显示,十味鹅黄颗粒中的主要成分芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的含量范围分别为0.386 8~0.448 5,0.132 7~0.149 1,0.122 3~0.135 7,0.023 0~0.029 6,0.247 6~0.275 5,0.037 2~0.051 4,0.122 7~0.153 7,0.4492~0.536 0 mg·g^-1;方法学考察结果显示各项指标符合含量测定要求;10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。     

HPLC法同时测定中药柳穿鱼中柳穿鱼苷和橙皮苷的含量

目的建立同时测定柳穿鱼中柳穿鱼苷和橙皮苷含量的方法,为柳穿鱼药材质量标准的制定及进一步开发利用奠定基础。方法采用HPLC法。色谱柱:Diamonsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(体积比15∶20∶65);流速:0.8 mL.min-1;检测波长:280 nm;柱温:室温。结果柳穿鱼苷和橙皮苷能够达到基线分离;柳穿鱼苷质量浓度在51.12~306.8 mg.L-1内(r=0.9998)、橙皮苷质量浓度在50.25~502.5 mg.L-1内(r=0.9997)与峰面积呈良好的线性关系;柳穿鱼苷和橙皮苷平均回收率分别为99.1%、100.7%,RSD分别为2.8%、2.1%。结论所建立的方法可用于柳穿鱼的质量控制。     

脑栓通胶囊高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立脑栓通胶囊HPLC指纹图谱,用于脑栓通胶囊质量控制。方法分别构建脑栓通胶囊HPLC指纹图谱A和HPLC指纹图谱B,共同检出复方中的全部5味药材成分。采用2种样品前处理方法（超声提取、超声提取后液液萃取纯化）制备脑栓通胶囊供试品溶液,使用Ultimate AQ-C18（150 mm×4.6 mm,3μm）色谱柱进行色谱分离。指纹图谱A色谱条件如下：以乙腈（A）-四氢呋喃（B）-0.05%磷酸溶液（C）为流动相,检测波长在0～53 min为254 nm,于53 min后将波长切换为275 nm,柱温20℃,流速1.1 mL min-1;指纹图谱B色谱条件如下：以乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）为流动相,检测波长390 nm,柱温25℃,流速1.0 mL min-1。结果脑栓通胶囊指纹图谱A（可检出蒲黄、赤芍、天麻、漏芦4味药材）确定了27个共有峰,通过对照品对照、快速液相-三重串联四级杆质谱（RRLC/MS/MS）鉴定了其中10个色谱峰的化学成分;脑栓通胶囊指纹图谱B（可检出郁金药材）确定了5个共有峰,鉴定了其中1个色谱峰的化学成分。结论该方法具有良好的可行性、稳定性和重现性,为脑栓通胶囊的质量控制提供了科学依据。