高效液相色谱法同时测定醉鱼草中五种黄酮成分

目的：建立同时测定中药材醉鱼草中黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素含量的方法,为醉鱼草的质量控制提供理论依据。方法：采用高效液相色谱法对醉鱼草中五种黄酮类有效成分进行同时测定。色谱柱型号：Hypersil ODS色谱柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：25℃;流速：1.0 mL·mL^-1;流动相：甲醇-0.2%磷酸水溶液;检测波长：256 nm,梯度洗脱。结果：中药材醉鱼草中的黄酮成分蒙花苷、芦丁、木犀草素、槲皮素和芹菜素在质量浓度为1.63~75 μg·mL^-1（r=0.999 5）,0.42~26 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.77~152 μg·mL^-1 （r=0.999 4）,1.02~108 μg·mL^-1（r=0.999 6）,0.91~99 μg·mL^-1（r=0.999 2）范围内与峰面积线性相关,醉鱼草样品加标回收率均值分别为99.7%,97.9%,99.7%,99.5%,99.1%,RSD分别为1.3%,1.7%,0.7%,1.1%,1.0%。结论：该测定方法适用性强、快捷,重复性好,适用于中药材醉鱼草的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中维拉佐酮的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定人体血浆中维拉佐酮的含量。方法：色谱柱为美国Diamonsil（250 mm×4.6 mm,5 μm） C₁₈反相柱,流动相为乙腈-甲醇-缓冲液（30∶30∶40,V/V/V）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃;检测波长240 nm。结果：维拉佐酮血浆浓度在0.16~32.00 mg·L^-1范围内,线性关系良好（r=0.998 6,n=8）,平均日间精密度为4.10%,平均相对回收率为97.85%。结论：本方法准确、快速、简便,适于人血浆中维拉佐酮的血药浓度检测和药动学研究。     

高效液相色谱波长切换法测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷含量的液相色谱测定法。方法:色谱柱为Waters SunFire^TM C₁₈ (4.6 mm×150 mm, 5 μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液(18:82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温:30℃,检测波长:0~12 min为342 nm;12~18 min为284 nm; 18~35 min为342 nm。结果:嗪皮啶进样量在0.019~0.335 μg范围内线性关系良好(r=0.9998, n=6),平均回收率为99.57%,RSD为1.5%(n=9);迷迭香酸进样量在0.022~0.397 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.55%,RSD为1.3%(n=9)。柚皮苷进样量在0.085~1.531 μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.19%,RSD为1.5%(n=9)。结论:该方法准确、快捷、可靠,可更好地用于老慢清糖浆中异嗪皮啶、迷迭香酸和柚皮苷的质量控制。     

微乳液相色谱法测定大鼠血浆中罗布麻甲素的浓度及其药动学研究

目的：建立测定大鼠血浆中罗布麻甲素的微乳液相色谱方法,并将其用于大鼠体内药动学的研究。方法：用微乳液相色谱法分别测定给药后不同时间点大鼠的血药浓度,并对其药动学参数进行研究。色谱条件为：色谱柱为Zorbax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）柱;流速0.8 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温30℃。采用经过优化后的微乳体系为流动相,其组成为：2.0% Genapol X-080-2.8%正丁醇-1.8%乙酸乙酯-0.4%三乙胺-93.0%水溶液（pH调至5.0）。结果：大鼠静脉注射罗布麻甲素后,其药动学模型符合二室模型。分布和消除相半衰期分别为7.3 min和28.7 min。药时曲线下面积AUC（μg·min^-1·mL^-1）为804.37。表观分布容积V_d（μg·mL^-1）为0.325。平均驻留时间MRT（min）为25.8。大鼠血浆中罗布麻甲素在0.1~10 μg·mL^-1内线性均良好（r=0.998 6）,最低定量浓度（S/N=10）为0.1 μg·mL^-1,日内和日间RSD均小于4.9%,平均加样回收率在96.3%~98.8%之间,RSD均小于5.1%。结论：本法快速、简便、准确、重现性好,可用于罗布麻甲素血药浓度测定及药动学研究。     

超高效液相色谱串联质谱法测定人血浆中克拉霉素缓释片的浓度及其药动学

目的：建立高效、灵敏、快速的超高效液相色谱-电解质-质谱/质谱（UPLC-ESI-MS/MS）测定人血浆中克拉霉素浓度的方法,并应用于药动学研究。方法：血浆样品先经碳酸钠溶液碱化,经乙醚液-液萃取后,以0.05 mol·L^-1乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,色谱柱采用BEH C₁₈ （50 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,克拉霉素和内标罗红霉素定量分析的离子对分别为m/z 748.6→157.9和m/z 837.0→679.2。结果：克拉霉素的线性范围为1~3 000 ng·mL^-1且线性关系良好,日内日间精密度均小于10.0%,准确度在-7.6%~6.0%之间,样品运行时间为2.0 min。结论：该法灵敏、快速,适用于克拉霉素高通量样本的分析, 已成功应用于克拉霉素人体药动学研究。     

高效液相色谱法同时测定枳实中6种成分的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枳实药材中柚皮素、橙皮素、马尔敏、6',7'-二羟基香柠檬素、川陈皮素和桔皮素6种成分含量的方法。方法:采用Symmetry C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长324 nm,柱温30 ℃。结果:柚皮素、橙皮素、马尔敏、6',7'-二羟基香柠檬素、川陈皮素和桔皮素分别在0.105~10.518,0.0865~8.647,0.106~10.620,0.106~10.575,0.131~13.103,0.137~13.743 μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 7);平均加样回收率分别为96.53%,101.15%,98.94%,97.87%,99.43%,102.87%,RSD均小于3.0%(n=6)。结论:该法简便、快速、重现性好,为枳实药材及饮片的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定咳特灵片中牡荆素含量

目的建立测定咳特灵片中牡荆素含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液（14∶86）,流速为1.0 m L/min,检测波长为340 nm,柱温为30℃。结果牡荆素质量浓度在0.071 3⁰.428 g/L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为97.84%,RSD=1.01%（n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于咳特灵片的含量测定。     

人体血浆华法林高效液相色谱-质谱联用测定方法的建立及其应用

目的：建立测定人体血浆华法林高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）测定方法,并用于华法林片的人体药动学研究;同时,考察CYP2C9和VKORC1基因多态性的可能影响。方法：人血浆经乙酸乙酯萃取,以Inertsil^® ODS-3色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为固定相,乙腈-0.5%甲酸水溶液（60∶40,v/v）为流动相,流速为0.8 mL·min^-1,进样量为5 μL,记录华法林经时血浓度,计算其主要药动学参数;采集肘静脉血,提取DNA,采用FISH法检测受试者CYP2C9和VKORC1基因多态性。结果：华法林在0.5~600 ng·mL^-1范围内呈良好线性关系（r>0.99）,最低定量限为5.0 ng·mL^-1,精密度和准确度RSD均小于15%,方法稳定性良好;24例受试者分别有2例CYP2C9和3例VKORC1基因突变个体检出。结论：建立了快速测定血浆华法林HPLC-MS法,方法灵敏、稳定、重现性好、选择性好、准确度高,可用于人血浆中华法林浓度测定及华法林药动学研究;CYP2C9和VKORC1基因多态性对华法林药动学行为有一定影响,为体内过程和效应差异的重要影响因素。     

高效液相色谱法同时测定香青兰提取物中4种黄酮成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定香青兰提取物中4种黄酮成分含量的方法。方法:Sunfire-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)水溶液为流动相,线性梯度洗脱(0~5 min,16% A;5~45 min,16%→28% A;45~65 min,28% →80% A);流速1.05 mL·min^-1;柱温35℃;检测波长330 nm。结果:香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和刺槐素质量浓度分别在1.20~24.00μg·mL^-1(r=0.9998),9.03~180.48μg·mL^-1(r=0.9999),1.00~20.00μg·mL^-1(r=0.9999)和0.83~16.64μg·mL^-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.62%,100.11%,98.86%,102.51%,RSD分别为1.10%,1.50%,0.88%,1.72%。结论:该方法简单、准确可靠,可为香青兰提取物中黄酮成分的含量测定提供科学依据。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定尼扎替丁在人体血浆中的含量

目的: 建立超高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中尼扎替丁的含量。方法: 血浆以甲醇直接沉淀蛋白, 上清液用于目标物的检测;色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈;流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵水溶液-甲醇 (65:35, V/V);流速:0.20 mL·min^-1;进样量:3 μL;柱温:35 ℃;样品室温度:6 ℃;采用电喷雾正离子模式电离, 尼扎替丁和内标雷尼替丁的监测离子分别为(m/z)332.2→155.0, (m/z)315.2→130.0。结果: 尼扎替丁的线性范围为10~3 000 ng·mL^-1, 平均回收率为93.2%~101.1%, 批内、批间RSD均小于15%。结论: 本研究建立的分析方法快速、准确、灵敏、简便, 适用于尼扎替丁人体药动学方面的研究。     

亚胺培南血药浓度测定方法改进及其在血浆中稳定性考察

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中亚胺培南浓度,并重点考察亚胺培南血浆样品的稳定性。方法:采用Venusil XBP C₁₈ (5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,以10 mmol·L^-1磷酸二氢钾-含四丁基溴化铵(0.3 mmol·L^-1)甲醇液(96:4,V:V)为流动相,调节pH至7.2,柱温为30℃,内标为5-羟基吲哚-3-醋酸,检测波长300 nm。稳定剂0.5mol·L^-1 3-吗啉丙磺酸缓冲液(pH6.8)-乙二醇-水,体积比2:1:1。结果:低、中、高3个浓度提取回收率分别为(89.6±1.7)%,(93.9±2.2)%,(91.4±0.4)%,批内、批间RSD均小于15%;血浆中亚胺培南在0.1~100 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.995~0.996),定量下限为0.1μg·ml^-1;不加稳定剂时,含亚胺培南的血浆样品在室温、4℃、-30℃条件下分别可以稳定2,6,8 h,加入稳定剂后分别为6,12,48 h。结论:本试验建立的分析方法线性范围宽,操作简便,准确度高,可用于亚胺培南血药浓度的测定,适用于重症感染患者治疗药物监测。     

橙黄决明素在正常大鼠体内的药动学

目的:建立高效液相色谱测定大鼠血浆中橙黄决明素含量的方法,研究橙黄决明素在大鼠体内的药动学过程。方法:橙黄决明素灌胃给药7.2 mg·kg^-1后于5,10,20,30 min及1,2,3,4,6,8,10,12,16,24 h断尾取血,液-液萃取法处理血浆样品,HPLC测定血浆中橙黄决明素浓度,以3P97软件拟合药动学参数。结果:血浆中橙黄决明素在0.12~7.62 μg·ml^-1线性良好,相关系数为0.999 5(n=5),低、中、高浓度萃取回收率均> 95%,日内、日间RSD均< 10%,符合要求。灌胃给药后,大鼠血浆中其药动学过程符合二室模型。主要药动学参数(拟合值):C_max为3.96±0.51 mg·L^-1,T_max为16.31±2.85 min,t_1/2β为5.16±0.77 h,CL为0.21±0.03 L·h^-1·kg^-1,AUC为7.91±1.02 mg·min^-1·L^-1,MRT为2.26±0.97 min。结论:本实验建立的血浆处理法及HPLC法适用于大鼠体内橙黄决明素的含量测定和药动学研究,灌胃给药后橙黄决明素吸收迅速,具有较好的应用前景。     

高效液相色谱法同时测定蒙药阿那日-4散中3种成分的含量

目的：建立蒙药阿那日-4散（石榴、肉桂皮、白豆蔻、荜茇）中有效成分没食子酸、桂皮醛和胡椒碱的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以Promosil C₁₈（4.6 mm×250 nm,5μm）为色谱柱;以乙腈-1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为290 nm。结果：没食子酸在0.08~0.4μg·mL^-1（r=0.9998）、桂皮醛在0.56~2.81μg·mL^-1（r=0.9996）、胡椒碱在0.52~2.59μg·mL^-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;其平均回收率（n=6）分别为99.5%（RSD=2.3%）、99.3%（RSD=2.8%）和98.5%（RSD=2.2%）;6批样品中上述3种成分平均含量范围分别为0.198~0.241,2.44~2.61,1.41~1.54μg·g^-1。结论：所建立方法操作简便、稳定可靠、专属性强、准确度及重复性较好,为蒙药阿那日-4散质量检测提供依据。     

牛至油注射亚微乳中3种成分的含量测定

目的：通过HPLC法测定牛至油注射亚微乳中3种成分（麝香草酚、香荆芥酚、对聚伞花素）的含量。方法：采用Kromasil 100-5 C₁₈ column为分析柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液（54∶46）,检测波长274 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min^-1。结果：香荆芥酚在0.48~7.2 μg的范围内线性关系良好,线性方程为：Y=319.09X+0.425 1,r²=1;麝香草酚在1.04~15.6 μg的范围内线性关系良好,线性方程为：Y=690.09X+0.353 4,r²=1;对聚伞花素在1.88~28.2 μg的范围内线性关系良好,线性方程为：Y=115.15X-18.037,r²=0.999 9。测得牛至油注射亚微乳中香荆芥酚的含量为1.033 mg·mL^-1,麝香草酚的含量为4.561 mg·mL^-1,对-聚伞花素的含量为0.185 mg·mL^-1。结论：该方法快速、准确、重复性好、分离度高,可同时测定3种成分的含量,可用于牛至油注射亚微乳的质量控制。     

菥蓂质量评价研究

目的：建立和完善菥蓂药材的质量评价体系,为菥蓂的质量评价提供科学依据。方法：分别采用薄层色谱法、HPLC法,以异牡荆苷为对照品,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6：4：1）为展开剂、10%硫酸-乙醇溶液为显色剂进行定性鉴别;以DIONEX Acclaim120-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm） 色谱柱,乙腈-0.4%乙酸（20：80）为流动相,柱温25℃,检测波长338 nm,流速0.8 mL·min^-1,进样量20 μL,进行含量测定研究。结果：建立了菥蓂中异牡荆苷定性鉴别和含量测定方法;异牡荆苷于0.325~1.950 μg（r=0.999 8）范围内呈良好的线性关系;加标回收率为99.14%（RSD为0.69%,n=6）;10个不同产地菥蓂药材中异牡荆苷含量平均值为0.346 8%。结论：薄层鉴别法联合高效液相含量测定可为菥蓂药材的质量评价提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中姜黄素含量的方法改进

目的采用改进的萃取剂用于血浆的预处理,HPLC法测定姜黄素的血药浓度。方法以乙酸乙酯与二甲基亚砜（14：1,V/V）作为萃取溶剂,一次萃取血浆样品。色谱柱为XDB C18柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-5%冰乙酸（45：55）,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长428nm,进样量10.0μL。结果采用新型萃取剂处理血浆样品,萃取回收率高,操作简单,姜黄素血药浓度在0.02～5.0μg.mL-1范围内与峰面积的线性关系良好,回归方程Y=111.71X-3.1788,r=0.9998,日内、日间精密度RSD符合生物样品的分析要求。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于姜黄素血药浓度测定及药代动力学研究。     

益气养阴合剂中10种有效成分的含量测定

目的：建立同时测定益气养阴合剂中丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹皮酚含量的方法。方法：采用Hedera C₁₈ ODS-2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度为流动相，柱温30℃，流速1.0 mL·min^-1，检测波长215nm。结果：毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹皮酚、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、丹参酮ⅡA、丹酚酸A、丹酚酸B浓度分别在2.93~62.76（r=0.999 6）、2.53~54.06（r=0.999 9）、2.78~59.64（r=0.999 9）、2.72~58.38（r=0.999 2）、2.79~59.76（r=0.999 6）、2.87~61.44（r=0.999 7）、2.61~63.66（r=0.999 2）、2.28~48.78（r=0.999 6）、2.99~64.08（r=0.999 5）、2.69~57.66（r=0.999 1）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率在93.23%~100.68%之间。结论：3批样品测定结果表明，建立的方法可以用于同时测定益气养阴合剂中10种成分的含量。     

复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊的质量控制研究

目的：建立测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法。方法：采用均匀实验优选复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量测定提取方法,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液和0.05 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（1：1）,含0.2%三乙胺,并用磷酸调节至pH 3.0]-甲醇（43：57）为流动相;检测波长262 nm;进样量10 μL,测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中盐酸小檗碱、马来酸氯苯那敏、硝酸硫胺和乳酸依沙吖啶含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度。结果：硝酸硫胺在25.02~200.2 μg·mL^-1、马来酸氯苯那敏在6.555~78.66 μg·mL^-1、盐酸小檗碱在12.01~96.06 μg·mL^-1和乳酸依沙吖啶在2.491~24.91 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。回收率分别为104.19%、98.41%、100.48%和98.72%,RSD（n=9）分别为0.56%、1.16%、1.72%和1.67%。结论：建立了简便、快速、准确测定复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊中4种成分含量及马来酸氯苯那敏与硝酸硫胺含量均匀度的方法,为复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊质量标准的完善提高提供依据。     

大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测

目的：建立马兜铃酸A在大黄清胃丸中的限量检测方法。方法：采用固相萃取法提取马兜铃酸A,以Phenomenex Luna C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.2%碳酸铵溶液（V/V）（稀盐酸调节pH至7.5）（B）为流动相,梯度洗脱,t：0～5 min（A：15%,B：85%）,t：5～15 min（A：15%→35%,B：85%→65%）;柱温35℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长λ250 nm。结果：在0.008～0.170 μg·mL^-1范围内马兜铃酸A有良好线性关系（r=0.999 8）,马兜铃酸A检测限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为2.1 ng·mL^-1和7.0 ng·mL^-1,平均加样回收率为95.8%。结论：本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于大黄清胃丸中马兜铃酸A的限量检测。     

高效液相色谱法同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中7个成分的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）用于同时测定栀黄芍药散乙醇提取物中栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法：采用Kromasil100-5C₁₈（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）系统，梯度洗脱（0~11 min，15% A~85% B；11~43 min，15% A~85% B→80% A~20% B；43~60min，15% A~85% B），流速1.0 mL·min^-1，检测波长为230 nm，柱温25℃，进样量10 μL。结果：栀子苷、芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚线性范围分别为20.11~502.75 μg（r=0.999 9），4.02~100.50 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.60~15.00 μg（r=0.999 8），0.20~5.00 μg（r=0.999 8），0.40~10.00 μg（r=0.999 9），0.32~8.00 μg（r=0.999 9）。加样回收率分别为100.78%，97.96%，100.41%，100.85%，104.98%，101.28%，100.97%；RSD分别为1.8%，1.5%，1.8%，1.6%，2.1%，1.4%，0.8%。结论：该方法专属性强、准确可靠，可用于栀黄芍药散乙醇提取物及其制剂的质量控制。