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1.
目的:建立高效液相色谱法同时测定芪香胶囊(黄芪、红景天、赤芍、红花)中红景天苷、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷3种活性成分的含量。方法:采用Phenomenex Luna色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相,梯度洗脱[0~11 min,A-B(10:90),11~40 min,A-B(18:82),40~45 min,A-B(10:90)],流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长:230 nm。结果:红景天苷在55.07~192.8 μg·mL-1、芍药苷在65.45~229.1 μg·mL-1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.74~64.44 μg·mL-1 范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 8,0.999 7,0.999 8;红景天苷、芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的回收率分别为99.90%,100.88%,100.06%,样品溶液在24 h内稳定,含量分别为1.422 2,3.183 3,0.250 0 mg·g-1。结论:该方法经验证,可为芪香胶囊多指标质量评价及控制提供科学依据。 相似文献
2.
目的 建立医疗机构制剂参芪妇康颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中党参、当归、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC测定颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷的含量。结果 党参、当归、赤芍TLC图谱斑点清晰,其阴性对照图谱显示无干扰。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、党参炔苷进样量分别在18.04~360.80 μg·mL-1(r=0.999 9)、22.04~440.80 μg·mL-1(r=0.999 6)内线性关系良好,平均加样回收率分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷98.50%(RSD=2.18%)、党参炔苷100.33%(RSD=1.63%)。结论 建立的参芪妇康颗粒质量标准考察方法灵敏、准确、可靠,可用于制剂质量控制。 相似文献
3.
目的:利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法:采用Alltech PrevailTM Carbohydrate ES (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果:生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL-1(r=0.996 8),49~784 μg·mL-1(r=0.998 1),39~642 μg·mL-1(r=0.996 8),30~480 μg·mL-1(r=0.999 3)范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率(n=3)在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论:该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。 相似文献
4.
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)波长切换法建立同时测定化扁汤中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷和牛蒡苷10种有效成分的定量分析方法。方法:采用SHIMADZU Insertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm(0~37 min,检测新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C)、278 nm(37~41.3 min,检测黄芩苷)、228 nm(41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷),流速1.0 mL·min-1,柱温为35℃。结果:各成分均能有效检出且分离度良好;新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、牛蒡苷10种成分的进样浓度分别在4.512~1.444×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、14.162~4.532×102 μg·mL-1(r=1.000 0)、2.538~0.812×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.275~1.048×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、2.638~0.844×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、5.912~1.892×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、8.162~2.612×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、30.288~9.692×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、3.288~1.052×102 μg·mL-1(r=0.999 9)、5.812~1.860×102 μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)分别为99.1%(RSD=1.1%)、99.6%(RSD=0.9%)、100.2%(RSD=1.5%)、99.8%(RSD=1.6%)、99.5%(RSD=1.4%)、100.3%(RSD=1.0%)、100.0%(RSD=2.0%)、99.7%(RSD=1.5%)、99.6%(RSD=1.5%)、99.7%(RSD=1.9%)。结论:利用HPLC-DAD波长切换法可同时测定化扁汤中10种有效成分的含量,该法简便可靠,重现性好,为化扁汤的质量控制与评价提供科学依据。 相似文献
5.
目的:评定高效液相色谱(HPLC)法测定人血清中替考拉宁浓度的不确定度。方法:HPLC法测定人血清中替考拉宁浓度,分析评定测定精密性、天平称量、工作液制备、血清样品制备、液相色谱仪、提取回收率、标准曲线拟合、对照品纯度、样品均匀性以及温度等因素对结果的影响,计算各因素的相对标准不确定度,最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:当置信概率为95%时,人血清中低(6 μg·mL-1)、中(20 μg·mL-1)、高(50 μg·mL-1)浓度替考拉宁的扩展不确定度分别为U(L)=0.63 μg·mL-1,U(M)=1.87 μg·mL-1,U(H)=5.08 μg·mL-1,其测量结果可分别表示为(6.18±0.63)、(20.74±1.87)、(50.09±5.08)μg·mL-1。结论:HPLC法测定人血清中替考拉宁浓度的不确定度主要由标准曲线拟合、样品提取过程(特别是低、高浓度)引入。 相似文献
6.
目的:建立舒肝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对其中柴胡、当归进行鉴别;建立高效液相色谱(HPLC)法测定其中黄芩苷和阿魏酸的含量,色谱柱:HYPERSIC ODS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(22∶78);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280 nm;柱温:30℃。结果:TLC鉴别柴胡对照药材、当归对照药材均具有良好的分离效果,阴性对照无干扰;高效液相色谱(HPLC)法黄芩苷在12.64~126.40 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.7%(RSD=1.02%);阿魏酸在9.46~94.60 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为97.5%(RSD=1.22%)。结论:所建立的薄层鉴别方法专属性强,含量测定方法简便,准确,可用于舒肝颗粒的质量控制。 相似文献
7.
目的:建立测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量的方法。方法:采用离子色谱法,色谱柱为CS12A(4 mm×250 mm),保护柱为CG12A(4 mm×50 mm);检测器采用带DIONEX AERS® 500 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为20 mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min-1;柱温30℃。结果:钾在4.56~18.24 μg·mL-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(Y=0.393 6X+0.066 1,r=0.999 9),回收率为100.2%,RSD为0.82%;镁在1.68~6.72 μg·mL-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(Y=1.000 3X-0.163 6,r=0.999 8),回收率为100.1%,RSD为0.65%;钠离子在0.14~1.4 μg·mL-1范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(Y=0.600 4X+0.004 1,r=1.000 0),回收率为99.79%,RSD为0.61%。结论:本方法可简便、快速、准确地对门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量进行测定。 相似文献
8.
目的:建立高效液相色谱法同时测定四逆散中6种抗抑郁成分:柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μL。结果:柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的线性范围分别为2.12~33.86 μg·mL-1(r2=1.000 0)、5.91~94.60 μg·mL-1(r2=0.999 9)、2.12~33.86 μg·mL-1(r2=0.999 9)、7.26~116.2 μg·mL-1(r2=1.000 0)、13.5~216.0 μg·mL-1(r2=0.999 9)、2.02-32.33 μg·mL-1(r2=0.999 9)。精密度、重复性和稳定性试验RSD均符合要求。柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的加样回收率分别为102.77%、101.49%、101.18%、101.26%、99.06%。结论:本法灵敏简便、准确度高,适用于同时测定四逆散中6种抗抑郁成分柴胡皂苷A、芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草苷的含量,可用于四逆散的质量控制。 相似文献
9.
目的:建立高效液相色谱法同时测定青翘抗毒颗粒中绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、(R,S)-告依春、射干苷、咖啡酸的含量。方法:采用岛津InertSustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;进样量为5 μL;检测波长为240 nm(0~25 min,检测(R,S)-告依春)、327 nm(25~39 min,检测绿原酸和咖啡酸)、240 nm(39~45 min,检测葛根素和马钱苷)、265 nm(45~53 nm,检测射干苷)、228 nm(53~65 min,检测连翘苷);柱温为30℃。结果:绿原酸、马钱苷、连翘苷、葛根素、射干苷、咖啡酸、(R,S)-告依春7个成分的进样质量浓度分别在4.56~228 μg·mL-1(R2=0.999 9)、4.04~202 μg·mL-1(R2=0.999 8)、8.10~405 μg·mL-1(R2=0.999 9)、8.06~161 μg·mL-1(R2=0.999 9)、2.10~105 μg·mL-1(R2=0.999 9)、3.46~173 μg·mL-1(R2=0.999 9)、4.58~229 μg·mL-1(R2=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;各组分分离度良好;加样回收率(n=6)分别为99.35%(RSD为2.6%)、100.76%(RSD为1.5%)、100.34%(RSD为0.9%)、100.63%(RSD为1.5%)、100.31%(RSD为1.7%)、100.70%(RSD为1.6%)、99.03%(RSD为1.7%)。结论:本研究建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于青翘抗毒颗粒7个指标性成分的同时测定。 相似文献
10.
目的:采用超高效液相色谱法对不同批次血必净注射液进行指纹图谱的建立及特征成分定量分析,建立血必净注射液的质量控制方法。方法:色谱条件采用ACQUITY UPLC® HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,进样量10 μL,检测波长268.3 nm,柱温40 ℃。对10个批次的血必净注射液进行测定,建立指纹图谱并对其中的4种酚酸类化合物原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A 进行含量测定。结果:10个批次血必净注射液的指纹图谱相似度均大于0.98,具有良好的相似度,共标定共有峰39个并归属了其中的4个;方法学验证结果表明线性、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均符合相关实验要求;血必净注射液中原儿茶酸、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A的平均含量分别为5.26,12.86,2.99,16.37 μg·mL-1。结论:数字化特征指纹图谱研究并结合主要成分含量测定能够更好、更全面为血必净注射液质量控制提供科学方法和理论基础。 相似文献
11.
目的:建立糖心平胶囊多种药效成分的HPLC含量测定质量控制标准。方法:采用HPLC法建立处方中五味子(五味子醇甲、五味子甲素)、麸炒枳实(橙皮苷)、黄芪(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)4种药效成分的含量测定方法。结果:4种药效成分的方法学考察均满足药品质量分析方法指导原则的要求,其中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围1.6~161.2 μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率100.1%;五味子醇甲0.7~71 μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率99.3%;五味子甲素1.1~113 μg·mL-1(r=0.999 8)平均回收率99.0%;橙皮苷1.0~103.3 μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率99.1%。结论:该HPLC测定方法操作简便、专属性高,可作为糖心平胶囊质量控制的标准检测方法。 相似文献
12.
李业永 《中国医院药学杂志》2017,37(20):2047-2050
目的:建立高效液相色谱同时测定清热祛浊胶囊中绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为乙腈(A)和0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长:绿原酸为327 nm,栀子苷、芍药苷和连翘苷为230 nm,盐酸小檗碱和丹皮酚为274 nm。结果:绿原酸、栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、连翘苷和丹皮酚的线性范围分别为8.64~216 μg·mL-1(r=0.999 8),4.08~102 μg·mL-1(r=0.999 8),4.20~105 μg·mL-1(r=0.999 9),9.12~228 μg·mL-1(r=0.999 8),3.28~82.0 μg·mL-1(r=0.999 9)和4.84~121 μg·mL-1(r=0.999 8),6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99.2%,99.1%,98.6%,98.6%,98.9%和99.3%,RSD分别为1.0%,1.1%,1.2%,1.0%,0.8%和0.9%。结论:本法结果准确,重现性好,回收率高,可用于清热祛浊胶囊的质量控制。 相似文献
13.
目的:建立测定福沙匹坦二甲葡胺对映异构体的高效液相色谱方法。方法:用硅胶表面共价键合有直链淀粉-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯)为填充剂(CHIRALPAK®IA,250 mm×4.5 mm,5 μm);以正己烷-无水乙醇(90∶10)为流动相;检测波长为210 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果:对照品浓度在1.03~15.47 μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 8),平均回收率为98.94%,RSD为0.63%,定量限浓度为1.77 μg·mL-1,检测限浓度为0.531 μg·mL-1。结论:本方法专属性强、准确度高,可用于福沙匹坦二甲葡胺对映异构体的质量控制。 相似文献
14.
15.
目的 采用HPLC-MS/MS测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷含量。方法 以马钱苷为内标,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),以乙腈(A相)-0.1%甲酸水溶液(B相)为流动相,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min–1,柱温为30 ℃。选用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测,定量分析选用多反应监测模式。龙脑苷、龙脑次苷和内标的离子对分别为m/z 449.5→137.1,317.1→137.1,391.2→179.1。结果 龙脑苷和龙脑次苷检测质量浓度的线性范围分别为0.20~10.32 μg·mL–1(r=0.995 3,n=5),0.02~1.51 μg·mL–1(r=0.998 0,n=6),定量限分别为8.1,3.5 ng·mL–1。日内、日间精密度,重复性试验结果良好(RSD<10%),龙脑苷和龙脑次苷24 h内稳定(RSD<10%),平均回收率(n=3)分别为99.9%(RSD=1.93%)和99.6%(RSD=3.09%)。结论 该方法准确、简便、重复性好,可用于测定麦冬和参麦注射液中龙脑苷和龙脑次苷的含量。 相似文献
16.
HPLC-DAD同时测定益心通胶囊中6种活性成分的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
刘斌 《中国现代应用药学》2019,36(14):1792-1796
目的 建立HPLC同时测定益心通胶囊中葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚6种活性成分含量的方法。方法 采用XSELECTTM HSS C18色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:阿魏酸、毛蕊花糖苷和丹酚酸B为220 nm,葛根素为250 nm,龙胆苦苷和丹皮酚为275 nm。结果 葛根素、龙胆苦苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、丹酚酸B和丹皮酚的线性范围分别为7.56~113.4 μg·mL-1(r=0.999 8),4.36~65.4μg·mL-1(r=0.999 7),1.18~17.7 μg·mL-1(r=0.999 3),1.90~28.5 μg·mL-1(r=0.999 4),4.48~67.2 μg·mL-1(r=0.999 3)和11.7~175.5 μg·mL-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为98.7%,97.8%,97.6%,98.6%,99.0%,98.7%,RSD分别为1.0%,1.3%,1.4%,1.1%,1.2%,1.3%。结论 本法专属性强,结果准确,重现性好,可用于益心通胶囊的质量控制。 相似文献
17.
目的 建立丹栀颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对处方中的栀子、白芍和黄芩进行定性鉴别;采用HPLC同时测定芍药苷和丹酚酸B的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.60 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速1.0 mL·min–1,柱温25℃,进样量10 μL。结果 栀子苷、芍药苷和黄芩苷的薄层色谱斑点清晰,分离度好。芍药苷在6.1~54.9 μg·mL–1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.53%;丹酚酸B在6.8~61.2 μg·mL–1内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.39%,RSD为0.89%。结论 该方法灵敏度高,专属性强,重复性好,可用于丹栀颗粒的质量控制研究。 相似文献
18.
目的:通过动态监测患者伏立康唑血药谷浓度,探讨安全有效的伏立康唑临床精准合理应用策略。方法:采用液质联用方法动态检测64例患者,共103份血液标本伏立康唑的药物谷浓度;观察患者治疗期间的疗效和不良反应的发生情况;进一步分析药物浓度与患者临床反应的相关性。结果:(1)使用推荐剂量的伏立康唑治疗后,39/64例(61%)患者谷浓度在1.5~5.5 μg·mL-1,中位数为2.62(1.53~5.33)μg·mL-1;18/64例(28%)患者的谷浓度<1.5 μg·mL-1,中位数为0.975(0.16~1.49)μg·mL-1;7/64例(11%)患者谷浓度>5.5 μg·mL-1,中位数为6.03(5.58~9.38)μg·mL-1。(2)谷浓度<1.5 μg·mL-1的患者与谷浓度≥ 1.5 μg·mL-1的患者治疗无效的比率分别为61%和33%。谷浓度低者较谷浓度高者治疗无效的比率更高,2组具有统计学差异(P=0.050)。对11/18例谷浓度<1.5 μg·mL-1且治疗无效的患者调整剂量后,患者谷浓度均增加至1.5 μg·mL-1以上,且疗效获得改善。(3)64例患者中21例(33%)发生不良反应,谷浓度>5.5 μg·mL-1的患者与谷浓度≤ 5.5 μg·mL-1的患者在治疗过程中不良反应的发生率分别为71%和28%。谷浓度高者较谷浓度低者发生不良反应的风险显著增加,差异具有统计学意义(P=0.034)。其中9例在伏立康唑减量后消失,7例未调整剂量对症处理后好转,5例因不良反应较重停药。结论:伏立康唑血药浓度个体间差异较大,根据动态监测患者血药谷浓度指导临床用药,有助于提高疗效和安全性,从而有益于推进抗真菌治疗的精准医疗水平。 相似文献
19.
目的:建立盐酸二甲双胍血药浓度测定的反相高效液相色谱法,并测定2型糖尿病人群血浆中盐酸二甲双胍药物浓度。方法:建立反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍血药浓度,以阿替洛尔为内标,并考察方法学的专属性、线性、定量下限、精密度、准确度、回收率和稳定性。12名2型糖尿病患者连续服药3天以上,利用反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸二甲双胍的稳态谷浓度和稳态峰浓度。结果:盐酸二甲双胍在血浆中浓度线性范围是0.2~5 μg·mL-1,标准方程为Y=1.153X+0.036 6 (R2=0.999 9),定量下限为0.2 μg·mL-1。准确度(RE)在±5.58%以内,批内、批间精密度(RSD) ≤ 9.96%,提取回收率在65%~76.9%之间。治疗药物监测显示,12名2型糖尿病患者稳态谷浓度平均值为0.87 μg·mL-1 (0.4~1.39 μg·mL-1),稳态峰浓度平均值为2.47 μg·mL-1(0.7~3.41 μg·mL-1)。结论:该法专属性强,灵敏度高,适用于2型糖尿病人群二甲双胍治疗药物监测。 相似文献