基于UPLC-Q-TOF/MS技术的三黄片化学成分解析

目的：采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）串联技术对三黄片化学成分进行解析鉴定。方法：采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相对三黄片95%乙醇提取物中各成分进行快速分离；采用配备电喷雾离子源的Waters Q-TOF Xevo G2质谱仪，运用正负离子扫描模式对样品中各成分进行高分辨检测。对于已知成分，根据对照品色谱保留时间和质谱裂解规律进行确证；对于未知化合物，则根据其准确的相对分子量、二级特征碎片离子，并进一步结合相关文献进行推测。对三黄片各化合物来源也进行了归属。结果：共解析鉴定出28个化学成分，包括8个蒽醌类化合物，18个黄酮类化合物，1个多酚类成分和1个生物碱类成分。结论：UPLC-Q-TOF/MS能快捷、准确地鉴定三黄片化学成分，研究结果可为三黄片药动学、代谢产物推测、药效物质基础及作用机制等研究提供科学的参考依据。     

基于液相色谱飞行时间质谱的炒川楝子化学成分分析

目的通过液相色谱飞行时间质谱(LC/QTOF MS)联用技术定性分析炒川楝子甲醇提取物中的主要化学成分。方法色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以1%甲酸—乙腈为流动相梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合相关文献数据对照,鉴定出炒川楝子甲醇提取物中的11个成分。结论建立了一种基于LC/QTOF MS技术对炒川楝子中的化学成分进行鉴别的方法,为中药饮片炒川楝子的质量控制奠定了基础并为其深入研究和应用提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS的小金丸化学成分识别

目的：采用超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术快速鉴定小金丸中的化学成分,构建较为全面的小金丸化学成分谱,为小金丸药效物质基础研究奠定基础。方法：UPLC-Q-TOF-MS分析采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（Waters,2.1 mm×100 mm,1.7 μm）超高效液相柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;飞行时间质谱采用正、负离子模式扫描,质谱数据以MSE模式采集。UPLC-Q-TOF-MS分析依据离子峰的保留时间、精确分子质量和多级质谱碎片,与文献报道数据和数据库对比,对小金丸的甲醇提取部分化学成分进行在线快速鉴定。GC-MS分析采用Agilent 19091S-433 HP-5MS 5% Phenyl Methyl Silox（Agilent,30 m×250 μm×0.25 μm）毛细管色谱柱,载气为氮气;质谱采用EMV模式：增益因子1.00。GC-MS分析通过增强型NIST4.L标准质谱库进行检索,对小金丸中挥发性成分进行了快速鉴定。结果：从小金丸中共鉴定化学成分118种,主要包括生物碱类24种、有机酸12种、甾体类9种、单萜类5种、倍半萜类16种、二萜类14种、三萜类7种和苯丙素类成分5种,另外还有个别酯类、糖类、氨基酸类和杂环类化合物等。结论：UPLC-Q-TOF-MS和GC-MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定小金丸中的化学成分,为小金丸药效物质基础研究提供科学依据,并为中药复方的成分鉴定提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在负离子模式下对复方延寄参胶囊甲醇提取物的主要化学成分进行快速鉴定。方法超声提取法制备复方延寄参胶囊甲醇提取物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-1mL·L-1甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要成分;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下扫描采集数据,对各主要色谱峰进行归属。结果复方延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出以下成分:人参皂苷类化学成分10种,包括三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb2、人参皂苷Ra1和人参皂苷Rg3;黄酮类化学成分3种,包括新北美圣草苷、柚皮素和柚皮苷;酚酸类化学成分3种,包括富马酸、原儿茶酸和咖啡酸。结论采用UPLC-Q-TOF-MS法在同一条件下共定性鉴别出16种化合物,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别复方延寄参胶囊的化学成分。     

基于UHPLC-QTOF-MS/MS技术分析玳玳花的化痰活性成分

目的：利用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱（UHPLC-QTOF-MS/MS）技术快速分析玳玳花的化痰的活性成分。方法：以酚红排出量筛选玳玳花不同提取部位祛痰的作用,岛津ARC-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,1.7μm）,联合质谱分析有效部分的化学成分。结果：玳玳花乙醇提取物具有显著的化痰作用,提取物中初步鉴定了32个化合物,主要为黄酮类和有机酸类。结论：建立了一种基于化痰活性结合UHPLC-QTOF-MS/MS分析鉴定玳玳花的化学成分的快速方法。     

高效液相色谱-质谱联用鉴定黄芩总苷元提取物中黄酮类成分

目的：使用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（HPLC-Q-TOF/MS）技术,分离鉴定黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分,并总结其裂解规律。方法：采用岛津LX-20210330-01 C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,甲醇-乙腈（50∶50）为流动相B进行梯度洗脱,对黄芩总苷元提取物中的黄酮类成分进行分离,利用电喷雾离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各成分母离子及其子离子的准确质量,结合电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱信息和色谱保留时间进行结构鉴定。结果及结论：除了黄芩素和汉黄芩素两个已知成分外,从黄芩总苷元提取物中共鉴定出31种黄酮类成分,包括12种苷类与19种苷元,其中有3个化合物为本研究首次鉴定,并分析归纳了黄酮类成分在电喷雾离子源正、负离子模式下的质谱碎片裂解规律。     

基于UPLC-QTOF-MS/MS法的茅苍术与 北苍术化学成分分析

目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）联用方法,对茅苍术与北苍术的75%甲醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法：采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120EC-C18（2.1 mm × 100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温25 ℃,进样体积1 μL;检测质谱采用四极杆-飞行时间串联质谱系统（电喷雾离子源ESI）,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 50~1500。结果：根据UPLC-QTOF-MS/MS提供的各成分的液相色谱保留时间、精确分子质量和特征碎片离子信息,并结合对照品及相关文献数据比对,从茅苍术与北苍术中均鉴定出78个化学成分,包括16个萜类化合物、10个聚乙烯炔类化合物、25个有机酸类化合物、17个糖苷类化合物、10个其它类化合物。结论：该方法可以快速、准确地对苍术药材中的化学成分进行定性表征,可为苍术的物质基础研究和质量控制提供实验依据。     

基于UPLC-QTOF-MS/MS法的茅苍术与 北苍术化学成分分析

目的：建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）联用方法,对茅苍术与北苍术的75%甲醇提取物中的化学成分进行定性分析。方法：采用Agilent Infinity Lab Poroshell 120EC-C18（2.1 mm × 100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温25 ℃,进样体积1 μL;检测质谱采用四极杆-飞行时间串联质谱系统（电喷雾离子源ESI）,正、负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 50~1500。结果：根据UPLC-QTOF-MS/MS提供的各成分的液相色谱保留时间、精确分子质量和特征碎片离子信息,并结合对照品及相关文献数据比对,从茅苍术与北苍术中均鉴定出78个化学成分,包括16个萜类化合物、10个聚乙烯炔类化合物、25个有机酸类化合物、17个糖苷类化合物、10个其它类化合物。结论：该方法可以快速、准确地对苍术药材中的化学成分进行定性表征,可为苍术的物质基础研究和质量控制提供实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS对蒙药苏格木勒-3水提物化学成分的研究

目的：对蒙药苏格木勒-3水提物进行化学成分研究,构建较为全面的化学成分谱,为苏格木勒-3水提物有效物质基础研究奠定基础。方法：采用超高液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术,使用ESI离子源,通过mzCloud与mzVoult软件以及质谱裂解规律,并结合对照品及相关文献资料比对进行定性分析。结果：经过分析,从蒙药苏格木勒-3水提物中共鉴定出42个成分,主要包括氨基酸、酚酸类、黄酮类、内酯类、生物碱类及其他类等6类成分,并对各成分的药材来源进行归属。结论：本研究全面、快速、准确地分析了蒙药苏格木勒-3水提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

基于超高效液相色谱-飞行时间质谱技术同时定性定量分析复方益肝灵片的化学成分

目的：运用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS）技术法,对复方益肝灵片中的化学成分进行快速鉴定及定量分析。方法：采用Waters XBridge BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,体积流量0.3 mL·min^-1;进样量1 μL。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,正负离子模式下同时采集,通过精确质量数、二级质谱碎片信息和保留时间,参照文献和对照品对化合物进行鉴定;通过Product Ion扫描模式对9种成分进行定量。结果：结合参考文献和对照品信息,共鉴定化合物29个,其中22个化合物来源于五味子,7个化合物来源于水飞蓟素。定量分析方法显示,9种成分在限定质量浓度范围内线性关系良好;加样回收率在96.0%~101.1%,RSD ≤ 3.4%。结论：建立了UPLC-Q-TOF-MS法对复方益肝灵片的成分进行快速分析,为其质量控制及药效机制的阐明提供理论参考。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析宛艾化学成分

目的:研究宛艾的非挥发性化学成分,以促进其进一步的研究与开发。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS),并结合文献报道对宛艾中的化学成分进行鉴定,色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18(3mm×150mm,2.7μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min^-1。结果:鉴定出宛艾中23个化学成分,其中黄酮及黄酮苷类12个,苯丙酸类9个,香豆素类1个,其他1个。结论:本研究阐明了宛艾的非挥发性化学成分,方法精确、高效,适用于宛艾非挥发性化学成分的快速鉴定,为宛艾的深入研究及进一步开发利用奠定了基础。     

Chemical constituents of Hainan Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry based on ultra-high performance liquid chromatography-time-of-flight tandem mass spectrometry

Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry is a unique plant resource on Hainan Island, and there are few reports on its chemical constituents. In the present study, we identified the major chemical constituents in the leaves of Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry using ultra-high performance liquid chromatography coupled with electrospray ionization quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry (UPLC-Q-TOF-MS/MS). The chemical constituents in Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry were identified rapidly based on the accurate relative molecular mass and combined with literature data and reference substances. A total of 20 compounds, including organic acids, phenolic acids, and flavonoids, were identified. Among these 20 compounds, four organic acids, eight phenolic acids, seven flavonoids, and one coumarin were reported from the leaves of Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry for the first time. The established method was rapid and accurate, and some chemical constituents in the leaves of Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry have been identified. This research provided an experimental reference for the study of the constituents and utilization of Syzygium myrsinifolium (Hance) Merr. et Perry.     

飞龙掌血的三萜类成分研究

目的：研究飞龙掌血茎的乙酸乙酯部位的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、sephadex LH-20凝胶柱色谱、MCI以及半制备高效液相色谱等多种分离手段进行分离纯化,并结合化合物的理化性质及核磁数据进行结构鉴定。结果：从飞龙掌血茎的乙酸乙酯部位中分离并鉴定出8个三萜类化合物,分别为：2α, 3β, 19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸（1）,1β-羟基蔷薇酸（2）, 2α, 3α, 19α, 23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸（3）, 2α, 3α, 19α-trihydroxyurs-12-en-23-formyl-28-oic acid（4）,乌苏酸（5）, 2α-羟基乌苏酸（6）, 山楂酸（7）,oleanolic acid（8）。结论：化合物1~8均为首次从该属中分离得到。     

五味子对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌体外抑菌活性部位的筛选和UPLC-QTOF-MS/MS分析活性组分化学成分

目的：研究五味子对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA）体外抑菌活性部位的筛选以及分析五味子活性组分化学成分。方法：采用系统溶剂法分段萃取和AB-8大孔吸附树脂分离技术,结合管碟法对各分离组分进行体外抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性追踪检测,筛选出五味子抑菌活性最强组分。超高效液相（UPLC）、电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-QTOF-MS）和二级质谱（MS/MS）对五味子抑菌活性组分进行分析。结果：筛选出70%乙醇提取的五味子依次经乙酸乙酯萃取和AB-8大孔吸附树脂水洗脱的组分（EEW component）为抗MRSA体外抑菌活性部位,同时对抗生素敏感金黄色葡萄球菌和临床分离的耐药MRSA均具有较强的抑菌活性。UPLC-QTOF-MS/MS分析体外抑菌活性组分,根据一级质谱提供的相对分子质量和二级质谱高能量碰撞碎片信息,初步鉴定了11个化合物,这11个化合物分别为奎尼酸（1）、苹果酸（2）、柠檬酸（3）、苹果酸异构体（4）、咖啡酰奎尼酸（5）、莽草酸（6）、柠檬酸单甲酯（7）、原儿茶酸（8）、富马酸单乙酯（9）、2-羟基-丙基三羧酸-2-乙酯（10）和柠檬酸二甲酯（11）。结论：本实验初步筛选了五味子抑菌活性部位,为开发天然抑菌制剂提供了方法和思路。     

Studies on the anti-inflammatory activity ofAralia continentalis (II)

Two phenolic acids were isolated from the hydrolyzed butanol fraction ofAralia continentalis K. in crystalline form. They were identified by chemical tests and by analysis of spectra of UV, IR and NMR as ferulic acid and caffeic acid.     

土壤真菌07-11号菌株中的酚酸性成分

以稻瘟霉 (Pyriculariaoryzae)分生孢子及菌丝形态变化为指标 ,对从云南土壤中分离得到0 7 1 1真菌的发酵产物中活性成分追踪分离 ,从其乙酸乙酯层浸膏中得到 3个酚酸性成分 ,经光谱数据分析和理化鉴别 ,分别鉴定为邻羟基苯甲酸 (Ⅰ )、4 ,6 二羟基 5 甲基异苯并呋喃酮 (Ⅱ )及 2 甲酰基 3 ,5 二羟基 4 甲基苯甲酸 (Ⅲ ) ,它们对稻瘟霉分生孢子及菌丝体都有一定抑制作用     

基于近红外光谱法对怀牛膝的定性及定量研究

目的：建立怀牛膝近红外（NIR）定量及定性分析模型,实现怀牛膝中齐墩果酸含量的快速测定;快速鉴别不同规格、不同采收地怀牛膝。方法：采集怀牛膝药材样品的近红外光谱。用高效液相色谱（HPLC）法测定样品中齐墩果酸的含量,将所测的齐墩果酸含量与采集的近红外光谱相关联,运用偏最小二乘法（PLS）建立怀牛膝药材中齐墩果酸定量分析模型;运用判别分析法,建立不同采收地、不同规格怀牛膝定性分析模型。结果：定量模型：R²为0.969 88,RMSEC为0.030 1,RMSEP为0.028 4;定性模型：不同采收地、不同规格怀牛膝定性模型分离均较好,所建模型稳定、可靠。结论：所建立的定性和定量模型准确、可靠,可快速评价不同采收地、不同规格怀牛膝药材的品质。     

基于HPLC-DAD-Q-TOF-MS的蓝花参化学成分定性研究

目的：通过高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术（HPLC-DAD-Q-TOF-MS）,对蓝花参中化学成分进行分析鉴定。方法：蓝花参醇提物采用SinoChrom ODS-BP C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为268 nm,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃。飞行时间质谱采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下扫描采集数据。结果：首次采用液质联用技术对蓝花参进行分析,初步推断出6个化学成分,均为首次发现,分别是紫云英苷、芦丁、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、橙皮苷、槲皮素、芹菜苷。结论：建立的蓝花参HPLC-DAD-Q-TOF-MS分析方法简便、快捷、准确,为其进一步研究提供依据。     

丹红注射液与丹参注射液、红花注射液主要共有物质含量的比较分析

目的：比较分析丹红注射液与丹参注射液、红花注射液中主要共有物质的含量,明确丹红注射液中主要物质的组分结构。方法：采用高效液相色谱法,选用Agilent Eclipse XDB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-0.4%甲酸水溶液流动相梯度洗脱,数据统计分析及作图采用GraphPad Prism 6。结果：该方法测定了丹红注射液中12种主要物质基础的含量,并将其与丹参注射液中的11种共有成分和红花注射液中的2种共有成分进行比较。丹红注射液中含量较高者为腺苷、5-羟甲基糠醛、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A。除迷迭香酸和紫草酸,与丹参注射液、红花注射液中的主要共有物质基础均有极显著性差异。结论：该测定方法简便易行,准确度、稳定性均较好。含量测定比较后确证丹红注射液中含量较高的主要物质基础基本为来自丹参中的酚酸类化合物,少量为来自红花中的核苷类和酚类化合物,且部分活性较强的物质组分结构存在显著性差异,这可能是丹红注射液与丹参注射液、红花注射液药效差异的原因。而5-羟甲基糠醛不是三者安全差异的主要原因,但其是否为丹红注射液发生不良反应的风险因素仍待进一步研究确证。