基于近红外光谱技术对山茱萸炮制程度的质量评价

目的 采用近红外光谱技术建立山茱萸饮片中5-羟甲基糠醛含量的快速无损检测方法,并用于快速判别山茱萸饮片的炮制程度。方法 以54个样本作为校正集,运用偏最小二乘法建立定量校正模型并进行优化。以9个样本作为验证集,进行含量预测。结果 校正模型决定系数为0.925 6,相对分析误差为5.06,交叉验证均方根误差为0.022 0,外部验证均方差为0.019 3,光谱预测值与真值之间的相关性较好。结论 该法可直接用于中药山茱萸中5-羟甲基糠醛含量的快速预测,为快速判断山茱萸炮制程度提供可能。该方法具有操作简便、快速无损、准确可靠等优点。     

湿度变化对西洋参品质动态影响及可逆性的光谱成像检测

目的:应用光谱成像技术探讨湿度变化对西洋参品质的动态影响及可逆性。方法:选用中心波长为254 nm的紫外光源激发西洋参样品发射荧光进行在体检测,系统光谱分辨率5 nm,光谱覆盖范围420～680 nm。对存放于不同湿度条件下的3份西洋参检品连续检测,绘制归一化特征光谱图。并用自定义中心波长反映西洋参的品质变化规律。结果:环境湿度变化对西洋参品质量有显著影响,且受潮西洋参饮片经重新干燥处理后,其特征荧光光谱的变化不可逆转。结论:荧光光谱成像技术可用于中药贮藏与养护状况的监测,并具有操作简便、快速、无损等优点。     

高光谱在冬虫夏草含量及真伪鉴别中的应用

目的 以冬虫夏草粉末为研究对象,利用高光谱成像技术建立对冬虫夏草粉末的真假鉴别及含量判断的无损检测模型。方法 将真伪样品粉末分别按9︰1、8︰2、7︰3、6︰4、5︰5等不同比例进行混合,通过光谱范围为940~2 500 nm的高光谱成像仪分别获取真伪样品、不同比例真伪混合样品的高光谱影像数据,经过主成分分析（PCA）初步判别真伪样品的差异性,再结合偏最小二乘法（PLS）对真伪粉末样品的含量进行分析判断。结果 不同比例真伪混合物中冬虫夏草粉末的识别度为97.0%~98.78%,伪冬虫夏草粉末的识别度为83.10%~99.3%。结论 基于高光成像技术可以实现对冬虫夏草粉的真假辨别,并可准确地判别出冬虫夏草粉末的有效含量。     

近红外漫反射光谱法无损快速测定头孢丙烯原料药中的水分

目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%～9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.999 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。     

近红外漫反射光谱法鉴别不同厂家注射用头孢他啶

采用近红外漫反射光谱法对不同厂家注射用头孢他啶进行快速无损地鉴别分析。在不打开包装瓶的条件下，对来源于7个不同厂家和不同批次的61个样品分别采集了3次近红外漫反射光谱，并以其中120条光谱组成校正集，用于建立判别分析模型，以其余63条光谱组成验证集，以检验判别模型的判别效果和准确性。结果表明，所建立的判别模型对验证集中的样品能够作出准确无误的判别分类。该方法方便快速、准确有效。     

基于近红外和化学计量学方法对金线莲快速鉴别及其多糖含量测定的研究

目的 建立近红外分析方法结合化学计量学算法对金线莲及其近缘品进行判别分析，进一步构建金线莲多糖含量快速预测模型。方法 采集金线莲药材及其近缘品台湾银线兰、血叶兰样品的近红外光谱。以分类准确性为指标优选光谱预处理方法，分别对比决策树、K-近邻算法、随机森林，偏最小二乘回归判别分析、线性判别分析和支持向量机等有监督模式识别算法对样品的分类效果，优选最优算法建立定性模型。应用紫外可见分光光度法结合苯酚硫酸法测定76批金线莲多糖的含量，分别应用支持向量机、极限学习机、决策树、随机森林、主成分回归和偏最小二乘回归等6种不同化学计量学方法关联金线莲多糖含量与近红外光谱，优选定量算法；经光谱预处理和波段选择，基于连续投影算法筛选波段变量数优化并建立金线莲多糖定量模型。结果 以SNV+SG+2^ndD为光谱预处理方法结合支持向量机建立的近红外光谱判别分析模型分类准确性最高；基于径向基核函数算法结合混淆矩阵和ROC曲线评价模型的预测性能，模型性能均较优。此外，金线莲近红外原始光谱经SNV+SG+2^ndD预处理，以7 000~4 000 cm^-1为建模波段，变量数为97，应用连续投影-偏最小二乘构建的定量分析模型准确度较其他算法最高，为0.992。模型的校正集误差均方根为0.625，校正集相关系数为0.993，验证集误差均方根为0.767，验证集相关系数为0.992，预测偏差为8.467，预测集相对偏差<10%。结论 所建立的近红外支持向量机定性和连续投影-偏最小二乘定量模型准确、可靠，可鉴别金线莲真伪以及测定多糖含量，为实现金线莲质量的快速评价提供一种新的方法。     

NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量

目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量(作为参考值)。采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法预处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定最佳波段为7 664.23~5 236.05 cm~(-1)。结果:饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定方法学验证符合要求。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26。结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的快速测定。     

近红外光谱快速鉴别左炔诺孕酮片的真伪

目的应用近红外光谱快速鉴别左炔诺孕酮片的真伪。方法对12批样品分别采集近红外光谱,用于建立左炔诺孕酮片鉴别比对模型,并用经高效液相色谱验证的4批样品检验模型的准确度。结果所建立方法对验证集4批样品可准确判别。结论该法简便、快速、无损和准确,可在药品检测车上推广应用。     

基于二维光谱结合深度学习对不同产地杜仲的鉴别

目的：对来自全国13个省市共171个杜仲茎和叶样本进行光谱分析,结合深度学习建立不同产地判别模型,为其资源合理开发利用提供依据。方法：以13个产地的杜仲茎和叶为实验材料,分别检测其近红外光谱,结合二维光谱算法和残差卷积神经网络建立模式识别模型。结果：基于同步二维相关光谱的模型在卷积层数为26层及以上时均取得了100%的分类正确率,而基于异步二维相关光谱的模型预测集正确率低于30%。结论：表明该模型能够应用于不同产地杜仲药材的鉴别。     

近红外光谱快速检测痰咳净散中咖啡因的含量

目的:研究光纤近红外漫反射光谱快速检测痰咳净散中咖啡因的方法。方法:按照处方自制了34批痰咳净散实验室样品,收集了31批痰咳净散工业化生产样品。以高效液相色谱法的分析值作为参考,运用偏最小二乘法建立近红外光谱与咖啡因参考含量的校正模型;进一步用马氏距离法建立定性模型鉴别不同阴性样品和不同厂家的样品。结果:定量模型校正集的R2为0.975,RMSECV为0.239%(w/w);预测集样品的R2为0.926,RMSEP为0.128%(w/w),平均(最大)相对误差为1.0%(3.2%);t-检验结果表明,近红外光谱预测的咖啡因含量与参考含量无显著性差异;还能正确鉴别痰咳净散和各种阴性样品,并能提示不同生产工艺的样品。结论:近红外光谱方法可用于痰咳净散中咖啡因的快速检测,同时为其生产过程的在线分析打下了坚实的基础。     

西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱及模式识别研究

采用HPLC-UV-ELSD串联技术,建立西洋参药材皂苷类成分HPLC-UV-ELSD特征图谱的质量控制方法。色谱柱为Agilent Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,漂移管温度为106.5℃,空气流速为2.9 L·min-1,对20批西洋参药材进行HPLC-UV-ELSD测定,采用聚类分析和主成分分析对特征图谱数据进行了模式识别研究,并指认了人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd及拟人参皂苷F11等8个色谱峰。所建立的西洋参皂苷类成分特征图谱特征性和专属性强,方法快速、简便、可靠,可用于西洋参质量控制及综合评价。     

西洋参、人参、三七的鉴别

目的：寻找一种实用、有效的鉴别西洋参、人参、三七的方法。方法：通过性状鉴别、显微鉴别等多种方法比较,最终选用TLC法,拟以图谱方式直观地反映出西洋参、人参、三七三者之间的差异。从而达到鉴别三者的目的。结果：找到一种实用,而且能有效区别西洋参、人参、三七的方法。结论：本文提供的方法,不仅适用于西洋参、人参、三七药材（整货、饮片、粉末）的鉴别,而且亦适用于单味及成方制剂中西洋参、人参、三七的鉴别。     

不同参类中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的质量测定

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量方法。方法:采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.5mL/min,检测波长为203nm,柱温为40℃。结果:人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1在14min内得到完全分离并进行了质量测定。结论:应用UPLC法能够同时测定人参、红参、西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1质量,大大提高了人参皂苷类成分的分析速度,减少了溶剂消耗,为人参皂苷类成分质量测定提供了参考。     

不同粉碎度野生西洋参人参皂苷Rb_1的体外溶出度研究

目的采用体外溶出法考察野生西洋参细粉、极细粉与超微粉人参皂苷Rb1的溶出速率与溶出度。方法按2010年版《中国药典》规定进行不同粉碎度野生西洋参粉体外溶出度试验,绘制溶出曲线,考察不同粉碎度粉末的体外溶出行为及释药机制。结果前10 min,野生西洋参中人参皂苷Rb1的溶出速率为极细粉〉细粉〉超微粉,10 min后超微粉的溶出率最大,极细粉的溶出次之,而细粉溶出最慢。结论野生西洋参粉中人参皂苷Rb1的溶出速率与粉末本身的粒径和浸润有关,在粉末浸润后,超微粉的溶出最快。     

Simultaneous determination of ten ginsenosides in panacis quinquefolii radix by ultra performance liquid chromatography and quality evaluation based on chemometric methods

A rapid, sensitive and reliable method based on ultra performance liquid chromatography coupled with a photodiode array detector (UPLC-PAD) was developed for both the quantitative analysis of ten bioactive ginsenosides and a chemical-fingerprint analysis. The chromatography was performed on an ACQUITY UPLC BEH C18 column using a gradient elution with acetonitrile/water as the mobile phase. To compare the UPLC fingerprints and to evaluate their quality, chemometric methods including similarity analysis (SA) and hierarchical-clustering analysis (HCA) were implemented when classifying the Panacis Quinquefolii Radix samples. The Panacis Quinquefolii Radix samples were successfully grouped in accordance with their geographic origins.     

应用HPLC／ELSD法测定西洋参中拟人参皂苷F11的含量

目的：测定西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ／ＥＬＳＤ）,ＰｌａｔｉｎｕｍＣ１８色谱柱,乙腈－水（３０∶７０）为流动相,并优化选择了蒸发光散射检测器参数,测定了西洋参中拟人参皂苷Ｆ１１的含量。结果：拟人参皂苷Ｆ１１在２１９２～１０９６μｇ范围内呈良好线性（ｒ＝０９９９２,ｎ＝５）,回收率为（１０２６±４１）％。结论：本方法精密度、重现性良好,适用于人参皂苷类成分的分析测定。     

津源胶囊质量标准研究

目的建立津源胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的西洋参、黄连进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。结果定性鉴别方法重现性好、专属性强，含量测定方法的平均回收率为99．16％，RSD为1．2％（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，能有效控制津源胶囊的质量。     

美国等五国西洋参人参药材中重金属残留量分析

目的建立原子吸收分光光度法测定五国四种人参药材中的铅、镉、砷、汞、铜重金属含量。方法采用原子吸收法在324.8nm波长检测铜含量,在283.3nm波长检测铅含量,在228.8nm波长检测镉含量,另外采用原子荧光光谱法测定砷、汞的含量。结果 24批五国四种人参药材中的重金属残留量西洋参为10.581～12.025mg/kg;红参（高丽参）为12.719～14.002mg/kg。结论五国四种西洋参人参药材样品中重金属残留量均符合2005年版《中国药典》（一部）及香港特区《中成药注册申请手册》的有关重金属标准规定。     

六味参苓颗粒的质量标准研究

目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量。结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4～792.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09%(n=6)。结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制。     

近红外光谱法快速鉴别不同产地的前胡药材

目的 应用近红外光谱技术结合化学计量学方法建立一种快速鉴别前胡药材产地的方法。方法 首先收集6个产地的90个前胡样本，采集各样本的近红外光谱，并划分为校正集（72个样本）和预测集（18个样本），然后利用校正集，采用化学计量学方法建立前胡药材产地的判别分析模型，最后利用预测集，对判别分析模型进行性能评价。结果 优选的判别分析模型参数如下：光谱预处理方法为多元散射校正（MSC）+Savitzky-Golay卷积二阶求导算法（SG）（窗口参数为51，拟合次数为1），光谱波段为8 400~4 200 cm^-1，判别分析模型的主成分数为18。预测集的鉴别结果表明该判别分析模型的正确识别率为100%，6个产地前胡药材之间存在明显的界限。结论 研究表明，近红外光谱法能简便、准确地实现前胡药材产地的快速鉴别，为前胡药材产地快速鉴别研究提供了理论支持和实用方法。