蒸发光散射检测器在药物分析及其它方面的应用

高效液相色谱 (Ｈｉｇｈ ＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ,ＨＰＬＣ)具有灵敏、快捷、重现性好等优点 ,已被越来越广泛的应用于药物的含量测定、有关物质检查、多组分药物的组成分析以及标准品的标化等方面。ＨＰＬＣ中最常用的检测器是紫外检测器 ,但不少种类的药物并不含特征紫外吸收基团 ,无法或很难直接采用ＨＰＬＣ -紫外检测法分析。采用衍生化技术 ,较好地解决了部分分析难题。但该类方法操作很繁琐、费时 ,而且还会因为反应的复杂性及衍生化产物的稳定性影响测定结果的准确性[1～ 2 ] 。示差折光…     

蒸发光散射检测器在药物分析中的研究概况

蒸发光散射检测器(ELSD)现在越来越多的应用到食品、药物分析中来。它的出现,在一定程度上弥补了HPLC传统检测器的不足,特别是无紫外吸收或紫外末端吸收的大分子有机化合物的检测,显示出较大的优越性。     

蒸发光散射检测器在环磷酰胺质量控制中的应用

目的;考察蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ）在低熔点,小分子药物环磷酰胺质量控制中的应用。方法：采用ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ法,Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ１８柱,甲醇－水为流动相。结果：简单,价廉的甲醇－水流动相体系即可分离并同时测定环磷酰胺及其分解产物。结论：ＥＬＳＤ用于无生色团药物的质量控制,可克服ＵＶＤ短波末端测定时存在的弊端。     

蒸发光散射检测器在中药分析中的应用

目的总结蒸发光散射检测器(ELSD)在天然药物分析中的优势和应用情况。方法对有关ELSD在中药分析中应用的文献进行综述。结果蒸发光散射器在中药分析、中药质量标准研究、指纹图谱、多谱联用技术及高通量筛选方面都有较广泛的应用。结论 ELSD具有广泛的应用前景。     

蒸发光散射检测器在氨基糖苷类抗生素中的应用进展

参考近10年来国内外的相关文献资料，对高效液相色谱法-蒸发光散射检测器在庆大霉素、小诺霉素等9个氨基糖苷类抗生素的应用进展进行综述。     

蒸发光散射检测器及其在2005版中国药典抗生素品种中的应用

对高效液相色谱中的蒸发光散射检测技术进行了综述。重点介绍蒸发光散射检测器的基本原理、影响检测的因素、检测理论及其在中国药典2005年版中对抗生素药物检测分析方面的实验设计和计算方法等应用。     

喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

目的考察不同的喹诺酮类抗生素在蒸发光散射检测器(ELSD)中的响应因子是否一致，进而评价利用ELSD迅速测定该类药物含量的可行性。方法用HPLC-ELSD法测定了几种喹诺酮类抗生素（依诺沙星、左氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和加替沙星）的进样量与响应取双对数的线性方程。色谱条件：YMC-Pack ODS-AM 柱 (150 mm×4.6 mm ID，5 μm)；流动相 0.5%三乙胺水溶液(三氟醋酸调至pH 2.5)-乙腈(48∶12);流速0.6 mL·min^-1。检测器条件：漂移管温度117 ℃，气体流速3.0 L·min^-1。结果5种物质的线性方程间无显著性差异（P>0.05）。结论5种不同的喹诺酮类抗生素在ELSD中的响应因子一致，可尝试用HPLC-ELSD法建立该类药物的一类新药基准品。     

氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中响应因子的一致性考察

目的考察不同的氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子是否一致,进而考察ELSD在该类药的有关物质检查、多组分同类物质的相对比例测定及氨基糖苷类新药基准品的建立等方面应用的可能性。方法用HPLC-ELSD法测定了一组氨基糖苷类抗生素(阿米卡星、西索米星、奈替米星、依替米星和一类新药威替米星)的线性方程。色谱条件:Diamonsil C₁₈柱150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相0.2 mol·L^-1三氟醋酸-甲醇(94∶6);流速0.6 mL·min^-1。检测器条件:漂移管温度110℃,气体流速2.80 L·min^-1。结果上述5种物质的线性方程间无显著性差异(P＞0.05)。结论5种不同氨基糖苷类抗生素在蒸发光散射检测器中的响应因子一致,可以尝试用HPLC-ELSD法测定该类药中的有关物质、控制多组分药物的相对比例并建立一类新药基准品。     

蒸发光散射检测器简化了药物HPLC分析的应用

在药品质控、研究、临床应用及生产中,均要对药物的质量进行分析评估。ＨＰＬＣ法是常用的分析方法之一。在其分析检测时,鉴于有些药物缺少适宜的光化学结构,因此不能用常用的光学检测器如紫外、荧光等检测,红外检测器灵敏度较低,不适用于梯度洗脱时应用;质谱检测器,其价格过高,又限制了它的应用;而蒸发光散射检测器(ＥＬＳＤ)则是理想的选择。ＥＬＳＤ能克服上述检测器中提到的不足,它是适用型检测器,其响应值与样品的质量成正比关系,而与有无光吸收无关,同时流动相在检测前已蒸发,因此在梯度洗脱中ＥＩＳＤ的基线是稳定的。本文主要介绍应…     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分

目的:建立一种理想的庆大霉素C组分分析方法,为克服现行药典方法的不足提供新思路。方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析庆大霉素C组分。色谱条件为:Diamonsil(钻石)C_(18)色谱柱,规格:150 mm×4.6 mm,5 μm;流动相:0.2mol·L~(-1)三氟醋酸水溶液-甲醇(94:6),流速为0.6mL·min~(-1);检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.80L·min~(-1)。应用随行标准曲线法确定庆大霉素C组分组成。结果:庆大霉素中的4个主要组分C_(1a),C_2,C_(2a),C_1在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需30 min;精密度优于1.0％;庆大霉素各组分在蒸发光散射检测器中的响应因子一致。庆大霉素标准品采用本法测定结果(C_(1a):29.4％;C_2:26.5％;C_(2a):13.1％;C_1:31.1％)与BP方法标化结果(C_(1a):30.1％;C_2:24.9％;C_(2a):14.1％;C_1:30.9％)一致。结论:本法操作简单,方法的精密度、准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,能有效克服现行药典方法的不足,是一种比较理想的庆大霉素C组分分析方法。     

利用蒸发光散射检测器RP-HPLC同步分析水溶性维生素和脂溶性维生素

目的:建立用蒸发光散射检测器反相 HPLC 同时分析水溶性与脂溶性维生素的方法。方法:首先,不启动梯度,注射脂溶性维生素样品,流动相流速为1.5mL·min~(-1),保持5min;然后,注射水溶性维生素样品,并启动梯度从100%水相过渡到100%有机相;以典型的反相顺序洗脱所有的维生素。色谱柱为 Alltech Prevail-C_(18)(150mm×4.6mm,5μm);流动相 A:pH为3.2的水和甲酸的缓冲溶液,流动相 B:乙腈-甲醇(83∶17);流速:1.5mL·min~(-1)。ELSD 条件:温度:40℃,气体流量:1.5L·min~(-1);撞击器模式:开。结果:采用反相 C_(18)色谱柱和两次进样技术,优化梯度和 pH 条件,可以在30min 内实现对15种水溶性和脂溶性维生素进行同时分析,在30min 内获得了较为理想的分离与峰形。结论:建立了反相 HPLC 分析测定两类维生素的方法,避免了使用多种类型的色谱柱,较长的平衡时间和样品消耗。     

HPLC-ELSD在抗生素药品检验中的应用

蒸发光散射检测器（Evaporativc light-Scattering Detcctor，ELSD）是一种通用型检测器，最早由澳大利亚的Vnion Carbidc实验室研制成功，并在20世纪80年代初转化为商品；80年代后期在国外已广泛用于与HPLC、超临界流体色谱（SFC）及质谱（Ms）联用。     

Simultaneous Quantification of Commonly Used Counter Ions in Peptides and Active Pharmaceutical Ingredients by Mixed Mode Chromatography and Evaporative Light Scattering Detection

In academia and industry, the analysis of counter ions in small molecules and synthetic peptides represents a great challenge. Due to the frequent use of salt forms and the application of a wider range of counter ions in pharmaceutically used substances, simple and generic methods for quantification are required. Especially, the analysis of trifluoracetic acid (TFA) in synthetic peptides is of high interest. Quantification of TFA is needed to assess the content and safety of synthetic peptides and for the interpretation of functional assay results, respectively. In here, a full quantitative mixed mode high performance liquid chromatography based method coupled to evaporative light scattering detection is presented. Finally, 14 positively and negatively charged counter ions were simultaneously quantified within 30 minutes. The method was validated in terms of specificity, accuracy, precision, limit of quantification, sample stability and carry over as proposed by the International Council of Harmonization. In order to prove the applicability of the procedure, small molecules reference substances and synthetic peptides were analyzed, respectively. The obtained results indicated a successful determination of counter ions in small molecules and differences to expected concentrations of prepared peptide solutions. Furthermore, an unexpectedly high content of sodium was observed for synthetic peptides.     

共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展

本文评述了共振散射技术在痕量药物分析中的研究进展。分别综述了药物与染料、金属离子、无机纳米粒子、表面活性剂、β-环糊精、无机酸根、有机溶剂等相互作用以及药物的自凝聚作用,使共振散射显著增强,从而提高药物检测灵敏度。     

系统性综述及其在药学领域中的应用

目的：介绍系统性综述的方法及其在药学领域中的应用。方法：从系统性综述的概念、方法、步骤、优缺点以及在药学领域中的应用等方面进行描述。结果：系统性综述已用于多个临床试验结果的综合、上市后药物的补充申请的支持性证据、新药上市后的再评价、基本药物遴选的决策依据和建立中医药现代疗效评价体系等诸多领域。结论：系统性综述方法是一种更严格、更可靠、更科学的评价方法，它在药学领域中的应用也将日益广泛。     

Quantification of Lipid and Peptide Content in Antigenic Peptide-loaded Liposome Formulations by Reversed-phase UPLC using UV Absorbance and Evaporative Light Scattering Detection

Antigenic peptide-loaded cationic liposomes have shown promise as cancer vaccines. Quantification of both peptides and lipids is critical for quality control of such vaccines for clinical translation. In this work we describe a reversed phase ultra-performance liquid chromatography (RP-UPLC) method that separates lipids (DOTAP, DOPC and their degradation products) and two physicochemically different peptides within 12 min. Samples were prepared by dilution in a 1:1 (v/v) mixture of methanol and water. Peptide quantification was done via UV detection and lipids were quantified by an evaporative light scattering detector (ELSD), both coupled to the RP-UPLC system, with high precision (RSD < 3.5%). We showed that the presence of lipids and peptides did not mutually influence their quantification. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ), as determined in the ICH guidelines, were 6 and 20 ng for DOTAP, 12 ng and 40 ng for DOPC, 3.0 ng and 8.0 ng for peptide A and 2.4 ng and 7.2 ng for the more hydrophobic peptide B. Finally, lipid degradation of DOTAP and DOPC was monitored in peptide loaded DOTAP:DOPC liposomes upon storage at 4 °C and 40 °C.     

2009药事回顾 药事管理:趋于规范和成熟——访卫生部医院管理研究所药事管理研究部主任吴永佩教授

2009年,可以说是我国的药事管理工作取得突破进展和积极备战的一年。在这个铺垫下,2010年药事管理将从起步阶段稳步向成熟迈进。     

HAZOP在药品生产偏差分析中的应用

目的借鉴HAZOP方法的基本原理,作为评价系统的一种研究方法。方法分析了该方法应用于制药企业质量管理活动中偏差分析的可行性,以弥补制药企业偏差分析一直存在的缺乏有效工具的不足。结果与结论提出了将HAZOP应用于偏差调查的具体方法。