大孔吸附树脂纯化肺舒通中丹酚酸B的工艺研究

目的:探讨大孔吸附树脂纯化肺舒通中丹酚酸B的最佳工艺。方法:通过动态吸附-解吸相结合的方法,以丹酚酸B吸附量、解吸率为评价指标,采用高效液相法进行含量测定,综合评定最佳工艺。结果:HPD-100大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺的条件为:上样液为90mL,吸附速率为0.5mL·min^-1,水洗量为1倍的树脂床体积,洗脱液为30%乙醇120mL,解吸速率为1mL·min^-1。结论:HPD-100大孔吸附树脂纯化丹酚酸B的最佳工艺稳定、较好。     

大孔树脂富集丹参中丹酚酸B的工艺过程分析研究

目的 探讨大孔树脂纯化丹参中丹酚酸B的工艺过程和吸附原理。方法 根据正交试验设计优化丹酚酸B的提取工艺，采用大孔树脂纯化技术方法，考察上样流速、静态吸附时间、上样样品pH值及洗脱剂浓度、洗脱流速等因素对纯化效果的影响，同时分析大孔树脂对丹酚酸B的吸附动力学过程。结果 丹酚酸B的最佳提取条件：70%乙醇为溶剂，提取2 h，提取1次。筛选D101型大孔树脂对丹酚酸B的最佳纯化条件：样品溶液pH值为4，吸附流速1 BV/h，静态吸附6 h,70%乙醇为洗脱剂，洗脱流速1 BV/h。通过动力学分析，准二级速率方程能更好描述D101型大孔吸附树脂对丹酚酸B的吸附过程，并且此过程受到薄膜扩散和内扩散的共同影响。结论 优化得到的丹酚酸B提取纯化工艺条件可行有效，可为含有丹参的复方及丹酚酸B的制剂的优化开发研究提供参考。     

大孔树脂对川射干异黄酮的分离纯化工艺研究

 目的研究大孔吸附树脂分离纯化川射干中异黄酮的工艺条件及参数。方法以川射干异黄酮的吸附量和解析率为指标筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化川射干异黄酮的吸附与解吸特性,优化纯化条件。结果DM-401型大孔树脂对川射干异黄酮的静态饱和吸附量为29.64 mg·g^-1,解吸率为91.54%;动态吸附量为27.30 mg·g^-1,解吸率为88.74%;上柱前粗提物中川射干异黄酮的含量为24.95%,经大孔树脂分离纯化后川射干异黄酮的含量为58.70%。结论DM-401型大孔树脂对川射干异黄酮有较好的吸附与解析特性,适合用于川射干异黄酮的分离与纯化。     

D101大孔树脂对丹酚酸B分离工艺的优化

 目的探讨D101树脂对丹酚酸B分离的最佳工艺。方法丹参提取液经过D101树脂吸附后,以不同乙醇浓度溶液洗脱,采用HPLC测定丹酚酸B的含量。一次正交试验考察丹参提取液浓度、树脂用量、时间等对树脂吸附的影响;二次正交试验考察乙醇浓度、洗脱液用量、流速等对树脂解吸的影响;并绘制丹酚酸B的洗脱曲线。结果树脂用量对丹酚酸B吸附量影响显著,最佳吸附条件为:药材树脂比1:3、色谱柱径高比1:5、药液浓度为原液、上样时间24 h;最佳解吸条件根据考察指标有所不同,以得率为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速度2 mL·min^-1、洗脱液用量12倍柱体积;以纯度为指标时最佳条件为:乙醇浓度70%、洗脱速率0.5 mL·min^-1、洗脱液用量8倍柱体积;提高乙醇浓度有利于解吸。结论D101树脂可作为分离丹酚酸B较好分离材料,优化的分离工艺是可行的。     

大孔吸附树脂法分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究

 目的　研究大孔吸附树脂分离纯化虎杖中白藜芦醇苷的工艺条件及参数。方法　以白藜芦醇苷的吸附量和解吸率为考察指标,从中筛选树脂,并研究大孔吸附树脂分离纯化白藜芦醇苷的吸附性能和洗脱参数。结果　AB-8树脂对白藜芦醇苷有较好的吸附分离性能,适合于虎杖中白藜芦醇苷的提纯 ,经该树脂吸附解吸,饱和吸附量可达25.8mg·g^-1,解吸率达83.2%。结论　大孔树脂分离纯化白藜芦醇苷的纯度可达31.5%,而上柱前粗提物中白藜芦醇苷纯度为5.71%,说明采用本法分离纯化虎杖中白藜芦醇苷是可行的。     

薄荷总酚酸大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化薄荷总酚酸的工艺条件.方法:以总酚酸含量和吸附-解吸率为指标,考察5种不同大孔吸附树脂对总酚酸的吸附能力,确定最佳树脂型号,并优化其纯化工艺条件.结果:选用HPD-400型大孔吸附树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,上样液pH 3,上样量6 BV,树脂柱径高比1:9,2 BV 20％乙醇洗脱除杂,流速2BV·h-1,3 BV 70％乙醇以4 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液,薄荷总酚酸纯度可达53％.结论:所建立的工艺分离效果良好,操作简单,重复性好,可用于分离富集薄荷总酚酸.     

大孔树脂分离丹参酚酸B的筛选研究

目的筛选分离丹酚酸B的最佳大孔树脂。方法以高效液相色谱(HPLC)测得丹酚酸B含量为指标,对10种不同型号的树脂分别进行吸附与解吸性能考察。结果大孔树脂的吸附与解吸性能有较大差异,HPD450,D101,X-5,HPD800,D4020,HPD700对丹酚酸B均有较强的吸附与可洗脱性,D101为最佳吸附树脂。结论大孔树脂分离丹酚酸B方法是可行的。     

丹参总酚酸大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂分离纯化丹参总酚酸的工艺条件及参数。方法: 以丹参总酚酸的含量和转移率为指标,确定提取液中总酚酸的最佳分离纯化条件。结果: HPD100型大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的最佳工艺条件为上样液质量浓度48 g ·L^-1,树脂-药液比3∶2,树脂柱径高比1∶3,20%乙醇洗脱,用量8 BV。丹参总酚酸纯度可达 60% 以上,转移率约45%。结论: 该工艺具有操作简单、节省溶剂等优点,具有较好的推广应用前景。     

阴离子交换树脂对人参皂苷的吸附/洗脱特性考察及LC-MS分析

目的 比较不同阴离子交换树脂对人参总皂苷的吸附和洗脱性能，阐明其吸附/洗脱机制，建立适合人参总皂苷纯化的阴离子交换树脂方法。方法 以比吸附量、比洗脱量、洗脱率和回收率为指标，考察5种大孔树脂（D301，D315，D312，D330，D201）的吸附/洗脱特性。利用拟一级、拟二级动力学模型，以及Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂和D101型大孔树脂的吸附动力学和热力学过程进行研究，阐明阴离子交换树脂与常规大孔树脂之间的吸附机制差异。通过动态吸附/洗脱试验优选阴离子交换树脂柱色谱纯化工艺参数并进行验证试验，通过液质联用法（LC-MS）对纯化前后9种单体人参皂苷类成分进行定性和定量分析。结果 D301型阴离子交换树脂明显优于其他4种阴离子交换树脂，最佳工艺条件为上样液pH 8，上样体积2 BV，上样流速4 BV·h^-1，用水和20%乙醇各3 BV洗脱杂质，加80%乙醇8 BV洗脱，洗脱流速4 BV·h^-1。经D301型树脂纯化后，9种单体人参皂苷类成分的富集系数均得到了不同程度的提高，整体富集系数达5.3，整体回收率80.9%，人参总皂苷纯度也从粗提物的17.07%提高至91.19%。结论 D301型阴离子交换树脂纯化人参总皂苷的方法简便可行，实现了从人参药材中一维柱色谱富集高纯度人参总皂苷的目的。     

大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的研究

目的:优选大孔吸附树脂纯化丹参酚酸的工艺条件。方法:以丹酚酸B的含量为指标,对大孔吸附树脂型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果:最佳工艺条件为采用HPD-300大孔吸附树脂,最大上样量以丹酚酸B计为172.40 mg.g-1干树脂,pH 3.5,以70%乙醇3倍柱体积洗脱,吸附-洗脱过程中丹酚酸B的平均保留率可达88.11%,纯化后丹酚酸B含量为72.80%。结论:该工艺可用于纯化富集丹酚酸类成分。     

霉酚酸粗品结晶母液回收工艺研究

 目的 建立霉酚酸粗品结晶母液有效成分的回收工艺。方法 根据霉酚酸的化学特性，先用NaOH水溶液改变结晶母液pH，使霉酚酸从结晶母液中转化成易溶于水的相应盐，再采用大孔吸附树脂D312作为吸附剂从溶液中提取富集霉酚酸。结果 霉酚酸转化为钠盐收率在90%以上。回收工艺使提取总收率提高了10%以上，产品质量符合要求。结论 霉酚酸结晶母液回收工艺在提高总收率和降低生产成本上操作可行。该工艺具有工业参考的价值，为企业生产提供了一条新思路。     

大孔吸附树脂分离纯化红枣总黄酮的研究

目的筛选出分离纯化红枣总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法以静态吸附和解吸率为指标考察5种大孔树脂,优选出分离纯化红枣总黄酮的树脂类型,并确定分离纯化红枣总黄酮的工艺参数。结果 D101型大孔吸附树脂对红枣总黄酮的最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.403mg/mL,上样液pH值为3.0,吸附流速为3.0BV/h,上样液体积为4倍树脂体积,洗脱剂用80%的乙醇,洗脱流速为2.0 BV/h,洗脱剂的用量为6倍的树脂体积,分离纯化后红枣总黄酮的含量能达到19.5%。结论该研究为红枣总黄酮的吸附及脱附提供了实验研究数据。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化金银花中总有机酸的研究

目的研究大孔吸附树脂富集、纯化金银花中总有机酸的工艺条件参数。方法以静态饱和吸附量、静态洗脱率为考察指标,比较了6种大孔吸附树脂分离、纯化金银花总有机酸的工艺。以总有机酸收率和质量分数为指标,对最佳树脂吸附工艺条件进行了筛选。结果在考察的6种树脂中,HPD100型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数。结论本实验所筛选出的HPD100型树脂综合性能较好,适于金银花总有机酸的分离纯化。     

大孔吸附树脂对牛蒡子中牛蒡苷的纯化工艺研究

目的:优选出牛蒡子药材醇提液经树脂纯化的最佳工艺条件。方法:用高效液相色谱法测定牛蒡苷的含量,用树脂吸附率、解析率为指标考查大孔吸附树脂对牛蒡苷的吸附行为。结果:D101树脂对牛蒡苷提取液纯化最优,上样液牛蒡苷浓度为28.69 g.L-1,洗脱流速3 BV.h-1,用蒸馏水5 BV洗脱,然后用30%乙醇10 BV洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,即得到牛蒡苷总苷。结论:该方法简单、可行,能够用来富集纯化牛蒡子中牛蒡苷。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

大孔吸附树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的研究

目的 研究大孔树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,筛选最佳树脂;又以总黄酮质量浓度为指标,考察了最佳树脂纯化山蜡梅叶中总黄酮的工艺参数.结果 8种树脂中,HPD400树脂对山蜡梅叶中总黄酮纯化效果较好,其总黄酮的静态吸附量达到17.77 mg/g树脂,解吸率为92.24%;动态吸附量为1.68 g/g树脂,用4倍柱体积蒸馏水、4倍柱体积30%乙醇洗脱除去杂质后,换用70%乙醇6倍柱体积洗脱,总黄酮质量分数为31.4%,总黄酮转移率为88.4%.结论 HPD400型大孔树脂在所确定的工艺条件下,可较好地纯化山蜡梅叶总黄酮.     

大孔吸附树脂纯化达原滴丸处方提取液的工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对达原滴丸提取液的吸附性能,考察精制工艺.方法 以达原滴丸中黄芩苷质量分数和收率为主要考察指标,考察了大孔吸附树脂NKA-12、HPD-600、HPD-500、HPD-300、HPD-100、D101、AB-8、NKA-9对达原滴丸中黄芩苷的吸附和解吸特性以及纯化能力.结果 达原滴丸提取液上HPD-300树脂,上样液黄芩苷质量浓度为2.65 mg/mL,体积流量为3 BV/h,50%乙醇解吸5 BV时,水洗4 BV,解吸效果较好.结论 HPD-300树脂可用作达原滴丸的精制.     

大孔树脂在丹参毛状根培养生产丹参酮过程中的原位富集

目的：考察大孔树脂在丹参毛状根培养生产丹参酮过程中的原位富集。方法：在丹参毛状根培养过程中添加大孔树脂,利用高效液相色谱法检测根内、培养液和树脂3个不同位点中3种主要丹参酮(隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A)的含量。结果：在选择的3种大孔树脂(X-5,AB-8,XAD-4)中,树脂X-5对丹参毛状根培养过程中生产的丹参酮具有最好的吸附效果,吸附在树脂加入后的4 h达到平衡,最大吸附量达到1.2 mg·g^-1,总丹参酮吸附率达到92.4 %。结论：大孔树脂X-5可以在丹参毛状根培养生产丹参酮的过程中有效地对丹参酮进行原位富集,简化了后续的提取分离步骤。     

大孔树脂使用次数对羟基红花黄色素A 吸附率的影响

目的:考察D101大孔吸附树脂使用次数对羟基红花黄色素A吸附率的影响,为产业化生产提供依据。方法:采用静态吸附法,对反复再生后的D101大孔吸附树脂衰减规律进行了研究,并采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A含量进行了定量分析。结果:D101大孔吸附树脂在经过乙醇、2%盐酸、5%氢氧化钠反复再生后,使用16次吸附率下降约27%。结论:D101大孔吸附树脂在活化再生使用16次以后,不宜再用。