反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

一种全降解餐具的急性毒性和致突变性研究

该全降解餐具 (餐盒 )是一种玉米秸杆为主要原料制成的新型餐具。为确定其作为食品容器的安全性 ,我们对其进行了急性毒性和致突变性研究。现报告如下。材料和方法　 (1)样品 :由河北某公司提供。 (2 )样品处理 :按TB/T2 611-94〔1〕 中 5 8 1方法。取样品 80g ,剪成0 5cm× 0 5cm的碎片 ,分别用正己烷 ,65%乙醇 ,4%乙酸 ,蒸馏水各 80 0ml于 60℃水浴中各提取 2h ,将各提取液混合继续水浴浓缩至 160ml,调 pH值在 6 4左右 ,作为试验用原液 ,浓度为 0 5g/ml,以蒸馏水为阴性对照组。 (3 )菌种 :TA97(a) ,TA98,TA10 0和TA10 2 4株 ,由中…     

HPLC法测定肉中五种磺胺兽药残留量及其不确定度评估

〔目的〕建立肉中 5种磺胺兽药残留量测定方法。〔方法〕采用高效液相色谱 (HPLC)梯度洗脱法同时测定肉中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量。使用Capcell-pakC18柱 (SHISEI DO) ,以乙腈和 1% (V/V)乙酸溶液为流动相 ,使用紫外检测器 ,在 2 70nm处对样品中 5种磺胺兽药进行检测。〔结果〕磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉分别在 0 196 μg/ml～ 1 96 4 μg/ml,0 199μg/ml～1 992 μg/ml,0 2 2 0 μg/ml～ 2 2 0 4 μg/ml,0 188μg/ml～ 1 884 μg/ml,0 2 0 4 μg/ml～ 2 0 36 μg/ml范围内有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r=0 9989,r=0 9990 ,r=0 9993,r=0 9993和r=0 9991;回收率在 72 2 3%～ 93 75 %。〔结论〕该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好。     

人发中砷含量的氢化物发生-原子荧光测定方法的研究

〔目的〕本课题对发样的清洗、消化及氯化物发生—原子荧光法的条件进行了研究。〔方法〕用氢化物发生原子荧光法测定人发中砷含量。实验以丙酮预洗— 5 %中性洗涤剂浸泡的方法来清洗发样 ,4:1的HNO3-HClO4 3ml消化0 .2 0 0 0g的发样 ,先在 80℃ -90℃消化 3h ,小于 190℃赶酸 ;用 10 %的盐酸转移 ,1%VitC -1%KI作为基体改进剂 ,10 %的HCl稀释定容到 10ml;以 2 %的KBH4作为还原剂 ,10 %的盐酸为酸介质 ,进行测定。〔结果〕原子荧光的条件为负高压2 80v、灯电流 5 0mA、屏蔽气 10 0 0ml/min、载气流速 3 0 0ml/min、原子化器高度 8mm。取发样 0 .2 0 0 0g ,最低检出限为0 .0 192 μg/g ,日内精密度为 2 .6% -12 .2 % ,日间精密度 4.8% -7.1% ,头发标准物质 (As的参考值 0 .5 9± 0 .0 7μg/g)的测定值 (x±s)为 0 .5 76± 0 .0 2 0 μg/g ,线形范围 0 -5 0 .0ng/ml。消化后样品在室温及 4℃下 48h以内稳定性良好。〔结论〕运用本法对 98份采自病区的发样进行了测定。样品测定值与正常人群发砷有显著性差异 ,同时在本课题中还发现发砷和尿砷含量存在着相关性。     

牛磺酸钙的吸收利用实验研究

牛磺酸 (β-氨基乙磺酸 )是一种含硫氨基酸。它对许多依赖于钙离子的生理和病理现象均有明显的调节作用。我们合成了牛磺酸钙〔1〕,它既为一种氨基酸钙盐〔分子组成为Ca(NH2 CH2 CH2 SO3 ) 2 〕 ,含钙量为 14 0 6 % 〔2〕(理论含钙量为13 90 % ) ,又具有良好的水溶性〔1〕(2 4℃溶解度为 0 5 2 0 4g/10 0g)。本研究以大鼠为动物模型 ,与国内外使用广泛的钙源碳酸钙及有机酸钙乳酸钙作对比 ,探讨牛磺酸钙的补钙效果。现将结果报告如下。材料与方法　 (1)材料 :牛磺酸钙〔Ca(NH2 CH2 CH2 SO3 ) 2 〕 :自行合成 ,实测钙含量为 14 0 …     

铬天青S-溴化十六烷基三甲胺分光光度法测定水中铝

研究发现 ,长期摄入铝会导致高铝血症、铝骨病和铝脑病 ,最终导致老年痴呆症〔1、2〕。水中铝的测定多用原子吸收法和普通分光光度法〔3、4〕。本实验采用溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)为表面活性剂增溶分光光度法测定水中铝 ,方法简便 ,仪器设备简单 ,精密度和准确度较为满意 ,易于基层推广使用。1　材料与方法1.1　仪器与试剂 :72 1型分光光度计 ,p HS— 3C型酸度计铝标准溶液 :称取 KAl(SO4) 2 · 12 H2 O1.75 83g于小烧杯中 ,用 1 1HCl溶解后 ,移至 10 0 ml容量瓶中定容 ,此液含Al3 1mg/ ml。用时稀释为 5 μg/ ml。铬天青 S溶液…     

微分电位溶出分析法测定生物材料中的镓

〔目的〕建立一种生物材料中镓的测定方法。〔方法〕微分电位溶出分析法。〔结果〕在 0 .0 3 %苯甲酸、0 .6%KCl、3 0 μg/mlHg2 、1μg/mlGe3 、0 .0 75 μg/mlMg2 介质中 ,镓有很好的溶出峰 ,其溶出电位在 -0 .75V(vs .SCE)左右。〔结论〕镓浓度在 2 -10 0ng/ml的范围内有较好的线性关系 ,方法回收率在 90 %-111%,并用于血清、头发中镓的测定。     

化妆品中汞和砷同时测定的研究

〔目的〕建立同时测定化妆品中汞和砷的原子荧光光谱法。〔方法〕采用一次性压力消解。〔结果〕方法最低检出限分别为Hg :0 .0 2ng/ml、As:0 .19ng/ml;相对标准偏差分别为Hg <5 .0 %、As<3.0 % ;加标回收率分别为Hg :91.6 -10 3.2 % ;As:92 .3% - 10 9.7% ;线性范围为 :0 - 0 .0 80 μg/ml(r≥ 0 .999)。〔结论〕本法基体干扰小、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、操作简便、快捷、准确可靠、重复性好。     

瘦素对创伤大鼠抗氧化功能的影响

目的研究瘦素对创伤大鼠抗氧化功能的影响,为阐明瘦素促进创伤愈合作用的机制提供实验依据。方法 30只Wistar雄性大鼠随机分成3组:正常对照组、创伤对照组和瘦素治疗组。3组大鼠均用5%Na2S背部脱毛。瘦素治疗组和创伤对照组大鼠背部制做皮肤缺损创面(2.0 cm×2.5 cm),并分别用瘦素蛋白溶液0.1 ml(约含瘦素2.0μg)和等体积生理盐水涂抹,每天1次,连续7 d后处死大鼠,取血、伤口肉芽组织及正常对照组大鼠相应部位脱毛皮肤检测血清和皮肤组织抗氧化指标。结果瘦素治疗组肉芽组织MDA水平〔(0.142 2±0.065 7)mmol/g〕明显低于创伤对照组〔(0.221 2±0.086 1)mmol/g,(P0.05)〕,接近正常对照组水平〔(0.185 5±0.033 6)mmol/g〕;而瘦素治疗组肉芽组织SOD活性〔(45.91±7.04)Nu/g〕、蛋白含量〔(114.98±7.01)mg/g〕分别明显高于创伤对照组肉芽组织〔(34.15±8.55)Nu/g、(104.01±14.17)mg/g,(P0.05,P0.01)〕,接近和低于正常对照组皮肤水平〔(39.54±7.69)Nu/g、(148.60±7.68)mg/g,(P0.01)〕。创伤对照组与瘦素治疗组大鼠血清MDA、GSH水平及SOD活力差异无显著性。结论瘦素能明显改善创伤组织局部的氧化应激损伤,增强其抗氧化能力,这可能是瘦素发挥促进创伤愈合作用的机制之一。     

生活饮用水中氨氮的测定

纳氏试剂是测氨的基本方法 ,目前仍被各国采用为标准方法。笔者根据中国预防医学科学院环境卫生监测所提供的将纳氏试剂改为固体试剂的快速检验方法 ,测定生活饮用水中氨氮 ,获得有意义的结果。1　实验部分1 1　实验原理在碱性溶液中 ,氨与纳氏试剂〔K2 (HgI4)〕反应生成淡黄色至棕色的络合物〔(Hg2 ONH2 )I〕 ,在一定条件下 ,其发色强度与氨氮含量成正比。1 2　主要仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 :上海第三分析仪器厂生产。1 2 2　纳氏干粉试剂 :称取 5 0 0g碘化汞、3 75g碘化钾、16 2 5g酒石酸钾钠 ,将 3种试剂放入 15 0ml…     

高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚

〔目的〕建立高效液相色谱法同时测定植物油中氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚 )、BHT(二叔丁基羟基甲苯 )和有毒物质游离棉酚的方法。〔方法〕采用HypersilODS( 2 5 0mm× 4.6mm ,10 μg)色谱柱 ;流动相为甲醇 -磷酸水 ( 3 3 0 0 ) =84 16;流速 :1.2ml min ;检测波长 :2 3 0nm。〔结果〕此三种物质分离良好 ,BHA、BHT和游离棉酚的最低检出量分别为 5ng、10ng和5ng ,回收率为 90 .7%～ 10 5 .1% ,相对标准偏差为 0 .93 %～ 1.7%。〔结论〕该方法简便、快速、准确及重现性好     

急性腹腔镉染毒对小鼠血液成分的影响

目的　观察急性镉中毒对小鼠血液成分的影响。方法　小鼠腹腔注射氯化镉水溶液 ,剂量为 2mg/kg ,分别于注射后 1、 2、 4和 16d尾静脉取血 ,测定小鼠血液成分。结果　染镉后 1d ,白细胞〔 (6 0 2± 1 2 6)× 10 9/L〕与对照组〔(8 15± 2 3 4 )× 10 9/L〕比较明显减少 (P <0 0 5) ;染镉后 92h白细胞已经恢复正常。染镉后 1d ,红细胞减少 ,血红蛋白〔 (13 6± 15)g/L〕与对照〔 (157± 2 1)g/L〕比较明显下降 (P <0 0 5) ;染镉后 4d ,红细胞〔(10 88± 1 3 4 )× 10 12 /L〕与对照组〔 (8 68± 1 54)× 10 12 /L〕比较显著增多 (P <0 0 1) ,血红蛋白 (178± 16)g/L对照组(157± 2 1)g/L比较明显上升 (P <0 0 5)。血小板在 4d内变化不明显 ,但在 16d时显著增多。结论　急性镉中毒对血液中不同成分的作用存在差异 ,在一定时间内 ,导致白细胞减少 ,引起红细胞和血小板增多     

食用植物油中酸价测定结果的不确定度评定

酸价是反映油脂酸败的主要指标。植物油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定 ,每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数 ,称为酸价〔1〕。根据氢氧化钾标准溶液的消耗量 ,计算出游离脂肪酸的量。酸价高 ,表明油脂因水解产生的游离脂肪酸多。1　测量方法　精确称取 3g～ 5g样品 ,置于锥形瓶中 ,加入5 0ml乙醚 -乙醇中性混合液 ,振摇促使其溶解 ,以 1%酚酞为指示剂 ,用 0 .0 5mol/LKOH标准溶液滴定至微红色 ,且于 0 .5min内不褪色为终点。2　数学模型X =VⅹCⅹMKOHm0式中 :X—酸价 (以氢氧化钾计 ) ,mg/g;V—样品消耗KOH标准溶液的体积 ,ml;C—…     

盐酸二甲双胍血药浓度的HPLC-UV测定

〔目的〕建立了一种直接测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度的高效液相色谱-紫外检测法。〔方法〕血浆中加入内标吗啉双胍后用体积分数为60%的高氯酸(HClO4)沉淀去蛋白,进行高效液相色谱-紫外检测。采用ShimadzuODS柱(4.6mmID*150mmL),流动相为甲醇-0.01mol/LNaH2PO4(内含1mmol/L离子对试剂十二烷基硫酸钠)(40:60),流速1.0ml/min,检测波长为232nm。〔结果〕血浆中盐酸二甲双胍的最低检出量为20μg/ml,线性范围为0.02￣10μg/ml,日内和日间精密度均低于9%,平均回收率为102.04%。〔结论〕该方法简便,专属性强。     

头顶一颗珠水煎液对中枢神经系统的影响

目的 观察头顶一颗珠水煎液对小鼠中枢神经系统功能的影响.方法 将50只小鼠随机分为5组,模型组接1g/kg体重腹腔注射氟哌啶醇注射液,头顶一颗株水煎液高、中、低剂量组分别在注射氟哌啶醇的同时,按60、30、10ml/kg剂量腹腔注射头顶一颗株水煎液,对照组注射生理盐水(30 ml/kg),连续用药7d,观察头顶一颗珠水煎液对小鼠学习记忆功能的影响;将40只小鼠随机分为2组,分别腹腔注射头顶一颗珠水煎液(30 ml/kg)和生理盐水(30 ml/kg),连续用药7d后,观察皮下注射5％尼可刹米0.1 ml/10 g后小鼠惊厥发生次数和惊厥发生率;取160只小鼠,进行4项实验,每项实验取40只小鼠随机分为4组,分别腹腔注射头顶一颗珠水煎液(60、30、10 ml/kg)和生理盐水(30ml/kg),连续用药7d后:实验一测定小鼠15 min内的活动次数、实验二观察腹腔注射戊巴比妥钠(40 mg/kg)后小鼠入睡潜伏期和睡眠持续时间的变化、实验三观察腹腔注射0.7％醋酸溶液0.2 ml/10g后,10 min内小鼠扭体反应次数、实验四观察尾悬挂小鼠6 min内累积不动的时间.结果 用头顶一颗珠水煎液处理后的小鼠,自主活动明显受到抑制,能缩短戊巴比妥钠处理后的小鼠入睡潜伏期,延长入睡时间;可减少醋酸致小鼠扭体反应次数;能抑制尼可刹米致惊厥作用;能减少6 min内尾悬挂小鼠活动次数.结论 头顶一颗珠水煎液对中枢神经系统具有明显的抑制作用.     

脑梗死发病中的循环免疫复合物及其与近期感染的关系

目的 :分析循环免疫复合物 (CIC)在有 /无近期感染史的脑梗死 (CI)病例中的特征。方法 :测定 18例有近期感染史和 2 8例无近期感染史共 46例动脉硬化性脑梗死病例发病初期和恢复期及 12 4例正常对照的 CIC、补体 C1q、C3,脑梗死病例按有 /无感染史分组做发病初期测定值比较 ,并与正常对照测定值比较 ,同时与恢复期测定值比较。结果 :有 /无近期感染史脑梗死发病初期 CIC均高于正常对照组〔(6 .70± 4.2 7) m g/dl〕,且有感染史组梗死初期 CIC〔(19.6 9± 15 .18) m g/dl〕高于无感染史组〔(14.40± 10 .12 ) m g/dl〕。 C1q两组发病初期测定值〔(0 .15±0 .0 4) g/L ,(0 .14± 0 .0 5 ) g/L〕低于正常对照〔(0 .2 0± 0 .0 4) g/L〕,恢复期回升。 C3发病初期有 /无感染史组均低于正常对照组〔(1.71± 0 .5 7) g/L〕,有感染史组〔(1.39± 0 .72 ) g/L〕高于无感染史组〔(1.0 0± 0 .45 ) g/L〕,恢复期回升不明显。结论 :CIC升高可能与感染有关 ,CIC升高可能参与了脑梗死的免疫损伤过程。     

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮

硫酸肼还原法测定水中硝酸盐氮与紫外分光光度法、电极法、二磺酸酚法〔1〕相比较 ,干扰少、操作简便、实用性强 ,现将结果报告如下 :1　材料与方法1 1　原理以硫酸铜和硫酸肼作为催化剂和还原剂 ,将水中硝酸盐还原为亚硝酸盐 ,经对氨基苯磺酰胺重氮化 ,再与二盐酸 - 1-萘乙二胺偶合 ,形成玫瑰红色偶氮染料 ,比色定量。1 2　仪器2 5ml具塞比色管 ,分光光度计。1 3　试剂硝酸盐氮标准液、缓冲液、还原液、显色液。1 4　分析步骤取 10ml水样于 2 5ml比色管中 ,另取 2 5ml比色管 7支 ,分别加入硝酸盐氮标准溶液 (2 0 μg ml)0、0 10、0 2 5…     

镀钽锆热解石墨管测定生物样品中稀土元素镧

镧系元素在生物体内的效应及其医疗保健作用逐渐受到关注〔1〕。分光光度法只可测定总稀土元素 ,由于各稀土元素间共振线相差较大 ,故原子吸收法是理想的单一稀土元素分析方法 ,但又受限于该类元素严重的记忆效应〔2〕。本实验利用镀钽锆热解石墨管测定生物样品中微量镧 ,消除了记忆效用 ,提高了检测灵敏度和精密度及石墨管的寿命。材料与方法　 (1)仪器与试剂 :日立Z -80 0 0偏振塞曼型原子吸收光谱仪 ,镧空心阴极灯 ,镀钽锆热解石墨管 ;镧标准溶液 :由光谱纯La2 O3 配成 1mg/ml储备液 ,再稀释至 2 5,5 0 ,10 0 ,2 0 0 μg/ml。 (2 )…     

高效液相色谱法测定饮料中VC

维生素C是饮料中重要的营养成分 ,测定VC的方法通常采用滴定法、电位法和荧光分光光度法〔1〕。由于前者操作繁琐 ,后者因食品中某些组织成分形成荧光而干扰测定。本文参照文献〔2〕 ,研究改进了样品前处理技术 ,采用HPLC法测定并控制pH值为 5 2。试验部分　 (1)仪器与试剂 :①PEIntegral- 4 0 0 0型高效液相色谱仪 ,二极管阵列式检测器 ,氨基色谱柱 (4 6× 15 0 )mm。②VC标准溶液 :称取 0 2 0 0 0gVC ,加入 1%草酸溶液 4 0ml,用水稀释至 10 0ml,即为 2mg/ml储备液 ,临用时稀释至所需浓度。③其他试剂 :1%草酸溶液 ;10 %醋酸铅溶…     

脐静脉注射缩宫素与生理盐水处理胎盘粘连90例疗效观察

目的:探讨经脐静脉注射混有20 U缩宫素的生理盐水60 ml处理胎盘粘连的临床应用价值。方法:经脐静脉注射缩宫素20 U加60 ml生理盐水促使粘连胎盘娩出,为观察组;手取胎盘为对照组。结果:第三产程时间观察组〔(16.89±1.36)min〕明显短于对照组〔(27.58±2.44)min〕,产后2 h出血量观察组〔(204.5±37.2)min〕明显少于对照组〔(458.1±64.9)ml〕,胎盘胎膜娩出完整率观察组(89.13%)高于对照组(59.09%),差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论:经脐静脉注射缩宫素与生理盐水处理胎盘粘连缩短第三产程,减少产后出血量,是处理胎盘粘连简便易行的好方法。