反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量和有关物质

目的建立克林霉素磷酸酯注射液含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g,用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(775:225)为流动相;检测波长210nm;流速1.0mL·min-1,按峰面积外标法计算。结果Y=3892818X+107767.7,r=0.9991。结果表明:克林霉素在0.07486～0.67374mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法回收率为98.6%～100.5%(n=6),克林霉素含量在99.2%～104.2%之间,有关物质<8.0%。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯栓的有关物质和降解产物

[目的]用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯栓的有关物质和降解产物。[方法]色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶填充柱，流动相为；乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（13.6克溶于1000ml水中，用磷酸调节pH2.5,210:790)，检测波长：210nm,[结果]本法经紫外二级管阵列检测器对所做图谱中有关物质和降解产物色谱峰进行纯度分析，各色谱峰均有良好纯度，原料中带入的有关物质和强力破坏条件下的降解产物与主组分有较好的分离度。[结论]本色谱条件适合林霉素磷酸酯栓的有关物质和降解产物测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量

采用反相高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量。色谱条件：色谱柱为C18柱：流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用85％磷酸溶液调节pH值为5.0)-乙腈（80：20）;检测波长为210nm;流量为1ml/min。线形范围：0.05-0.8mg/ml,r=0.9999;平均回样回收率为100.1%,RSD为0．33％。该方法简便、准确、重复性良好。     

注射用克林霉素磷酸酯及克林霉素磷酸酯注射液的稳定性研究比较

目的：考察注射用克林霉素磷酸酯及克林霉素磷酸酯注射液的稳定性。方法：通过加速试验,考察克林霉素冻干及水针的稳定性。结果：水针有关物质明显升高,冻干基本无变化。结论：克林霉素磷酸酯宜制成冻干粉针,避免水针在贮存过程中有关物质增加而造成过敏反应     

克林霉素磷酸酯及其有关物质USP测定方法的优化研究

目的:通过优化的USP33版中HPLC方法研究与比较克林霉素磷酸酯及其有关物质测定结果。方法:采用HPLC法,C8色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),柱温40℃;流动相采用pH=5.6的缓冲液-乙腈-甲醇的混合溶液梯度洗脱,流速1.2mL/min,检测波长214nm。结果:克林霉素磷酸酯主峰与其最邻近的有关物质,以及各有关物质得到很好的分离;主成分克林霉素磷酸酯在浓度1.41～2.09mg/mL范围内与峰面积响应值呈良好线性关系,平均回收率为98.26%;主要有关物质在下述浓度范围与峰面积响应值线性关系良好;林可霉素0.71～32.95μg/mL,平均回收率为91.73%;林可霉素磷酸酯0.92～33.12μg/mL,平均回收率为92.88%;克林霉素B磷酸酯0.80～64.72μg/mL,平均回收率为98.04%;克林霉素1.11～32.91μg/mL,平均回收率为97.50%。结论:优化后的方法比USP33版中的方法分离能力更强,基线较为平稳,更能准确测定克林霉素磷酸酯及有关物质的量。     

不同厂家克林霉素磷酸酯粉针的含量及稳定性考察

目的利用反相高效液相色谱法测定不同厂家的克林霉素磷酸酯粉针的含量,同时比较克林霉素磷酸酯生理盐水稀释液的稳定性。方法色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用85%磷酸溶液调节pH值为5.0)-乙腈(8∶2),流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果两个厂家的产品含量分别为标示量的103.8%和101.3%,8h内产品的稳定性较好。结论两个厂家的克林霉素含量差别不大,克林霉素磷酸酯配成注射液在8h内使用是安全的。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯脂质体的含量

采用蒸发超声法制备克林霉素磷酸酯脂质体,高效液相色谱法检测克林霉素磷酸酯含量及包封率.色谱条件下克林霉素磷酸酯与辅料、溶剂峰分离良好,克林霉素磷酸酯在5.0 μg/ml～50μg/ml范围内线性关系良好.克林霉素磷酸酯脂质体(未分离时)包封率为52%左右.克林霉素磷酸酯脂质体制备工艺可行,质量控制方法简单、准确.     

克林霉素磷酸酯注射液的分光光度法测定

目的：建立克林霉素磷酸酯注射液的含量测定方法。方法：采用分光光度法于520nm波长处测定克林霉素磷酸酯含量。结果：线性范围0.10-0.40mg.ml^-1,r=0.9999。平均回收率为99.8%,RSD为0.6%。结论：方法简便、准确、快速,与HPLC法相比较两者并无显著性差异。     

克林霉素磷酸酯栓剂的研制

目的制备克林霉素磷酸酯栓 ,并建立含量测定方法 ,考察稳定性。方法采用高效液相色谱法测定含量 ;加速试验和空温留样法考察其稳定性。结果分析方法可行 ,质量标准可控 ;栓剂稳定 ,有效期可暂定为两年。结论此品制备方便 ,质量稳定 ,易于生产     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯及其有关物质的方法学研究

目的:建立克林霉素磷酸酯及其有关物质含量的测定方法并进行方法学研究。方法:采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C_(18)柱(250mm×46mm,5μm);柱温:25℃;流动相为0.1mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用40％氢氧化钾溶液调节pH=5.6)-乙腈(76:24);流速:1.2mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果:与BP1998和EP1997相比,表克林霉素-2-磷酸酯及其另一未知杂质和克林霉素磷酸酯得到很好分离;线性范围;克林霉素-2-磷酸酯在0.1～5.0mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9996;克林霉素B-2-磷酸酯在0.0013～0.13mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9981;表克林霉素-2-磷酸酯在0.0014～0.14mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9972;克林霉素在0.0011～0.11mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9983;最低检测限为0.1μg;最低定量限为0.33μg。结论:本法比英国药典和欧洲药典更能准确地测定克林霉素磷酸酯及其有关物质含量。     

HPLC梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质

目的探索建立改进的高效液相色谱法-梯度洗脱法检测克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质。方法色谱柱为Supelco Discovery C18(4.6 mm×250 mm,5 m);流动相A为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(92∶8),流动相B为磷酸缓冲液(pH 3.9)-90%乙腈甲醇溶液(52∶48);柱温为40℃;检测波长为210 nm;流速为1.2 mL.min 1。结果克林霉素磷酸酯主峰与其相关物质峰分离良好,供试品中含林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素及其他非特定杂质的量为0.006%~1.137%,0.016%~0.157%,0.005%~0.195%及0.016 3%~2.933%时,均具有良好的线性关系。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素以及非特定杂质(克林霉素磷酸酯)的LOD分别为0.170 5 g.mL 1,0.160 0 g.mL 1,0.146 2 g.mL 1和0.488 8 g.mL 1。林可霉素,克林霉素B磷酸酯,克林霉素各杂质的平均回收率分别104.0%(RSD=1.8%,n=9),106.8%(RSD=1.8%,n=9)和104.9%(RSD=1.8%,n=9)。结论改进方法的杂质色谱性能明显优于现行标准方法和USP个论方法,更适用于克林霉素磷酸酯及其注射剂的有关物质检测。     

高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用克林霉素磷酸酯的含量。方法：采用RsieC18术,磷酸二氢铵溶液-甲醇（210：215）为流动相,210nm为检测波长。结果测得线性范围0.8-4.0mg/ml(r=0.9992)平均回收率99.88%,RSD为0.6%(n=9)。结论：本法简便准确,适用于生产过程的质量控制。     

盐酸克林霉素和克林霉素磷酸酯致肾损害的比较

克林霉素是临床常用的抗菌药物,近年来其肾损害的不良反应备受关注.通过对国内文献报道的分析表明,与克林霉素磷酸酯比较,盐酸克林霉素引起肾毒性的时间早、程度严重,是需要临床密切关注和进一步研究的风险信号.     

克林霉素磷酸酯凝胶的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法测定克林霉素磷酸酯凝胶的含量，利用预处理和调节流动相的方法排除辅料的干扰。本法回收率为９９．６％，ＲＳＤ为０．７％。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量

目的建立克林霉素磷酸酯注射液的含量测定方法。方法以ODS为固定相,0.01mol/LKH2PO4溶液-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为210nm。结果克林霉素磷酸酯浓度在0.06~0.6mg/ml范围内线性关系良好,回归方程:Y=687615.2X+2375.6,r=0.99996。精密度试验RSD=0.13%(n=5),回收率(n=3)为98.23%(RSD=2.8%)。结论此方法简单、快速、结果准确。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的含量

目的建立克林霉素磷酸酯片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(73∶27)为流动相,检测波长为210 nm,用外标法计算克林霉素磷酸酯片的含量。结果含量测定在0.060~0.60 mg·m L-1(R2=0.997 9)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.98%(RSD=0.46%)。结论该方法简便、准确,重复性好、灵敏度高,适用于克林霉素磷酸酯片含量的测定。     

克林霉素磷酸酯阴道凝胶的制备及质量控制

目的:研制克林霉素磷酸酯阴道凝胶,并制定质量控制方法.方法:参照国外克林霉素磷酸酯阴道乳膏,确定制剂处方和制备方法,采用高效液相色谱法测定含量.结果:克林霉素磷酸酯在浓度0.06～0.42 g·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.88%,RSD为0.44%.结论:该制剂制备简便易行,稳定性好,其质量控制方法简单,专属性好,结果准确可靠.     

克林霉素磷酸酯注射液杂质检查方法的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)测定克林霉素磷酸酯注射液有关物质的方法。采用HPLC对克林霉素磷酸酯注射液有关物质的测定进行方法学研究。     

克林霉素磷酸酯阴道霜的研制及质量控制

目的：研究克林霉素磷酸酯阴道霜,并制订质量控制方法。方法：参照国外同类制剂,确定基质处方和制备方法,采用高效液相色谱法测定含量。结果：制剂制备简单,稳定性好,含量测定方法简便,专属性强,结果准确可靠。结论：本品适于医院制剂室配制,是临床治疗细菌性阴道炎的理想制剂,值得开发和临床使用。     

克林霉素与克林霉素磷酸酯的不良反应

目的: 评价克林霉素与克林霉素磷酸酯的不良反应 方法:检索医药文献,对所报道的克林霉素与克林霉素磷酸酯的不良反应汇总分析 结果: 克林霉素与克林霉素磷酸酯的不良反应的主要有消化道反应、过敏反应、精神或神经系统反应、血液系统反应等 结论: 随着克林霉素与克林霉素磷酸酯在临床的广泛使用,应关注其不良反应及临床应用的安全性。