连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子 合成洗涤剂方法的改进

摘要:目的　改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法。方法　采用比色管和抽吸装置代替分液漏斗萃取,并对操作方法进行简化,使显色、萃取一步完成。结果　十二烷基苯磺酸钠含量为0～1.6 mg/L时,本法工作曲线线性相关系数（r值）为0.9998,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。改进后方法加标回收率为98％～102%,相对标准差（RSD）小于5%。结论　改进后的方法比原方法更为简便快速,适合生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定。     

流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法的研究

目的：建立流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂含量的方法。方法：采用美国LACHATQC8500型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果：在0.01～0.4 mg/L范围内,该方法可以获得较好的线性方程,相关系数达到0.9999;方法最低检出限为0.01 mg/L,和经典的方法比较可以提高灵敏度5倍;方法的回收率为100%～107%,精密度RSD为1.0%～3.0%。结论：利用流动注射仪进行水样中阴离子合成洗涤剂检测,可以实现全程自动化,其中自动化封闭式萃取可以降低氯仿对分析工作者的职业危害。此方法重现性好,准确度高,适用于检测水中阴离子合成洗涤剂的含量。     

亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法

[目的]建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法。[方法]本方法对试剂配制及操作方法进行改进,使萃取和洗涤一步完成。[结果]本法工作曲线线性较好,十二烷基苯磺酸钠含量为0~1.0 mg/L时,相关系数r为0.9993,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。以纯水进行加标回收试验,回收率98.3%~103.3%,相对标准偏差2.52%~2.65%。[结论]建立的方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂操作简便快速,与生活饮用水卫生规范测定结果差异无显著性。     

测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法探讨

目的用二氮杂菲分光光度法取代亚甲蓝分光光度法检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法用二氮杂菲分光光度法对标准样品及本市水样进行测定。结果方法的检出限为0.025mg/L;标准偏差0.013 mg/L;RSD2.6﹪;样品加标回收率在97.3%～104.2%;与亚甲蓝分光光度法进行配对检验,结果表明两方法无统计学差异。结论二氮杂菲分光光度法可以取代亚甲蓝分光光度法检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。     

在线萃取分段流动化学分析法测水中阴离子合成洗涤剂

目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的阴离子合成洗涤剂。     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤，进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）；低、中、高三种浓度水平加标，阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%，相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便，检测快速，可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

LACHAT QC8500流动注射测定地表水中阴离子合成洗涤剂

目的:建立流动注射分光光度法在线测定地表水中阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法:标准和样品由自动进样器采集,在蠕动泵的推动下,与亚甲基蓝反应、氯仿萃取和膜分离后,进入流动池在650 nm处检测,由数据处理系统自动分析数据。结果:阴离子合成洗涤剂含量0.010 mg/L～1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为2.3%～4.3%,回收率为90%～101%。结论:与传统的亚甲基蓝分光光度法相比,该方法具有快速、灵敏度高、检出限低的特点,大大提高了实验室自动化程度。     

亚甲蓝分光光度法快速测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定法。方法取水样20.0 mL于50 mL塑料离心管中,加入10.0 mL三氯甲烷和200μL亚甲蓝显色液,振荡1 min静置分层,用滴管吸出上层溶液,于650 nm波长,用三氯甲烷溶液校零,测定下层萃取液的吸光度从而计算阴离子合成洗涤剂的含量。结果本方法改进的亚甲蓝分光光度法快速测定饮水中阴离子合成洗涤剂线性关系良好,相关系数(r)为0.9995,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,回收率为92.7%～98.3%,精密度为4.8%～5.7%(n=6),与国标方法比对进行显著性检验,差异无统计学意义(P=0.79)。完成使用国标方法测定一天的实验工作量(30份水样)的检测时间仅需2 h。在测定的30份北京市延庆区城区自来水样品中,阴离子合成洗涤剂的浓度范围为0.05～0.26 mg/L。结论本检测方法操作简便、快速、准确,适合基层实验室现场检测以及饮用水监测。     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

全自动流动注射仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立全自动流动注射仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法采用北京吉天FIA-6000+型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果本法的线性范围0μg/L~1 000μg/L,相关系数为0.999 94,方法检测限为0.95μg/L,相对标准偏差0.31%~3.70%,加标回收率:97.2%~104.0%。结论该法操作简便、灵敏度高、检出限低、检测时间短,适用于实验室大批量样品的检测。     

在线双向萃取流动注射仪快速测定餐（饮）具中阴离子合成洗涤剂残留量

目的建立在线流动注射分析仪测定餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂残留量的快速检测方法。方法分别对餐(饮)具进行样液制备。配制质量浓度为0.025～1.000mg/L的十二烷基苯磺酸钠标准溶液,采用在线双向萃取流动注射法对样液定量分析。优化进样条件,去除干扰物质,使仪器在最优的状态下进行测量,并对分析方法的精密度、准确度、加标回收率进行评价。结果 55份样品中,检测合成洗涤剂阳性8份,检出率为14.5%,含量为0.093～1.778mg/L,检出阳性样品为碗、汤匙、筷子。在0.025～1.000mg/L质量浓度范围内,阴离子合成洗涤剂标准系列呈现良好的线性关系,回归方程y=2.62×10~(-5) x-1.62×10~(-1),相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.001 5mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.1%～4.7%,2种标准样品的加标回收率为95.0%～101.0%。结论该方法简便、安全、准确度和精密度高,适用于大批量样品的测定。     

流动注射法测定消毒餐(饮)具中阴离子洗涤剂的研究

目的:建立一种方法用于测定消毒餐(饮)具中阴离子合成洗涤剂。方法:采用连续流动注射分析仪在最佳的测试条件下对消毒餐(饮)具表面残留的阴离子洗涤剂的含量进行检测。结果:方法的线性范围0.00～1.00μg/ml,相关系数为0.9998,方法检测限为0.0004 mg/100 cm~2,3个低、中、高浓度水平阴离子洗涤剂测定的标准偏差均5.0%(n=7),加标回收率为95.6%～104.7%。结论:方法可应用于消毒餐(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂的检测,结果满意。     

优化亚甲蓝法快速测定饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的 对GB/T 5750.4-2006生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的亚甲蓝分光光度法进行优化。方法 本法简化分析步骤,使用50ml比色管代替分液漏斗,不调pH不经酸洗,仅经一次萃取,1cm比色皿比色测定。结果 该方法在0~1.20mg/L范围内可获得良好线性,相关系数可达到0.999 9,检出限为0.01mg/L、最低检测质量浓度为0.04mg/L、相对标准偏差为1.71%~5.26%、加标回收率为97.17%~102.08%,结果与国标方法比较无差异（P〉0.05）。结论该方法操作简便、分析速度快,检出限低、线性范围好、准确度和精密度满足要求,且使用有机试剂量少,适于饮用水检测及基层实验室推广应用。     

连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物含量

目的 建立连续流动分析仪同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂和硫化物的方法。方法 采用在线蒸馏，馏出物在碱性铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应，利用分光光度法测定挥发酚的含量，采用在线蒸馏，馏出物与氯胺-T反应，再与异烟酸-吡唑酮反应生成蓝色化合物，利用分光光度法测定氰化物的含量，在线萃取，利用亚甲蓝分光光度法测定阴离子合成洗涤剂的含量，利用硫离子与N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐反应生成蓝色化合物进行测定硫化物含量。结果 挥发酚与氰化物在质量浓度为2～100μg/L时，线性相关系数r≥0.999 9，检出限分别为0.2和0.4μg/L，相对标准偏差分别为0.75%～2.80%和0.36%～2.26%，加标回收率为98.0%～103.6%和101.0%～102.0%。阴离子合成洗涤剂与硫化物在质量浓度为20～1 000μg/L时，线性相关系数为0.999 5和0.999 9，检出限分别为4.4和1.6μg/L，相对标准偏差为0.55%～1.08%和0.33%～1.97%，加标回收率为93.6%～95.8%和99.0%～101.9%。与国家标准方法相比，差异无统计学意义（...     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取，再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后，以正己烷复溶，通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测，重现性好，适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。     

饮水中阴离子合成洗涤剂有效检测时限研究

目的通过对含不同浓度阴离子合成洗涤剂的市政末梢水样进行连续多天检测,以获得生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的有效检测时限及保存方法。方法使用SPSS 19.0统计软件中重复测量资料方差分析,讨论影响生活饮用水中阴离子合成洗涤剂稳定性的因素。结果本次试验从时间和添加保护剂两个因素进行研究。固定时间因素,分析保存剂对实验组和对照组的影响:P0.05,差异有统计学意义。研究时间影响,放置时间对稳定性影响较大,实验组240 h(10 d)内,浓度变化率均低于10%,对照组96 h(4 d)内,浓度变化率低于10%。结论采样后水溶液的有效放置时间是96 h(4 d),若添加保存剂,有效放置时间为10 d,且越快检测结果越有意义;保存剂(35%~40%甲醛溶液)的1%添加量,对延长阴离子合成洗涤剂有效检测时限有明显作用。     

亮蓝污染饮用水事故调查确认

目的某自来水厂饮用水发蓝原因调查分析。方法采用现场卫生学调查与实验室检测相结合的分析方法,按照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006、《生活饮用水卫生标准》GB/T 5749-2006、《食品中合成着色剂的测定》GB/T 5009.35-2003进行相应项目的采样、检测和评价。结果该厂水源水、出厂水Cu2+浓度符合国家标准,李某户内龙头水和卢某座便器水箱水理化性质一致,均检出阴离子合成洗涤剂和亮蓝成分。李某户内龙头水和卢某座便器水箱水阴离子合成洗涤剂含量分别为16 mg/L和47 mg/L,亮蓝含量分别为3.2 mg/L和6.6 mg/L。结论自来水发蓝系座便器止回阀失灵,加上停水形成管道负压,座便器水箱中的水因虹吸回流到供水管道所致。水颜色"发蓝"是亮蓝引起。     

消毒餐(饮)具中阴离子洗涤剂的测定

目的:建立测定消毒餐(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂的方法。方法:用二氮杂菲萃取分光光度法测定消毒餐(饮)具表面阴离子合成洗涤剂的残留量。结果:方法的线性范围为0.00～1.00μg/ml,检出限为0.0025 mg/100cm~2,RSD (n=7)为1.7%～3.2%,回收率为95.4%～101.8%。结论:方法操作简单,结果令人满意,可用于检测批量消毒餐(饮)具样品。     

高效液相色谱法测定饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯

目的 建立饮用水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的高效液相色谱同时测定方法。方法 水样经二氯甲烷萃取浓缩或者经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,用二氯甲烷洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈—水混合液为流动相进行梯度洗脱,在波长220nm处检测。 结果 在0.020mg/L～2.00mg/L范围内,相关系数r＞0.9995,方法的检出限(3S/N)在0.002mg/L～0.006mg/L之间,若取200ml水样测定,最低检出浓度在0.0004mg/L～0.0001mg/L,三个浓度水平的样品加标回收率在84.5%～112.2%之间,相对标准偏差(RSD)为0.87%～8.98%。结论 该方法灵敏、准确、高效,适用于生活饮用水和水源水中莠去津、三氯杀螨醇、氰戊菊酯、甲氰菊酯和二氯苯醚菊酯的检测。