高分辨质谱法测定海鱼中二噁和多氯联苯

目的　采用同位素稀释的HRGC/HRMS法定量检测鱼体中 17种 2 ,3,7,8-氯取代的二 (PCDD/Fs)和 12种二多氯联苯 (PCBs)。方法　参照美国EPA16 13及EPA16 6 8A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD/Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。结果　该方法可对样品中的PCDD/Fs及PCBs同系物进行有效分离 ,PCDD/Fs同位素标准物的回收率为83 83%～ 98 4 8% ,PCBs同位素标准物的回收率为 5 0 0 6 %～ 90 5 6 %。 13种PCDD/Fs在鱼体中可检出 ,总毒性当量 (TEQ)为 0 86 pg/g ,12种二PCBs在鱼体中均可检测出 ,总TEQ值为 2 77pg/ g。结论　该方法可以同时对同一样品中的 17种PCDD/Fs及 12种二PCBs进行检测 ,检测效率高 ,结果准确可靠     

高分辨质谱法测定海鱼中二噁英和多氯联苯

目的采用同位素稀释的HRGC／HRMS法定量检测鱼体中17种2，3，7，8-氯取代的二噁英(PCDD／R)和12种二噁英多氯联苯(PCBs)。方法参照美国EPA1613及EPA1668A方法，采用索式抽提和自动纯化系统(FMS)对鱼体中的PCDD／Fs及PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用一多离子检测方法检测。结果该方法可对样品中的PCDD／Fs及PCBs同系物进行有效分离，PCDD／Fs同位索标准物的回收率为83．83％～98．48％，PCBs同位素标准物的回收率为50．06％～90．56％。13种PCDD／Fs在鱼体中可检出，总毒性当量(TEQ)为0．86pg／g，12种二噁英PCBs在鱼体中均可检测出，总TEQ值为2．77pg／g。结论该方法可以同时对同一样品中的17种PCDD／Fs及12种二噁英PCBs进行检测，检测效率高，结果准确可靠。     

高分辨气相色谱高分辨质谱测定鱼体中的类二(口恶)英多氯联苯

〔目的〕采用高分辨气相色谱 高分辨双聚焦磁式质谱联用仪 (HRGC HRMS)定量检测了鱼体中 12种类二口恶英多氯联苯 (PCBs)化合物。〔方法〕参照美国EPA1668A方法 ,采用索式抽提和自动纯化系统 (FMS)等仪器对鱼体样品中的类二口恶英PCBs进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用 -多离子检测方法检测。〔结果〕该方法可对PCBs同系物进行有效分离 ,同位素标准物的回收率分布于 44 .8%～ 93 .1%之间 ,CSL考核样的检测结果均在令人满意的范围之内 ,7种类二口恶英PCBs在鱼体中可检测出 ,总TEQ值为 0 .3 5pg g。〔结论〕该方法可以准确检测样品中类二口恶英PCBs ,所检鱼体中含有一定量类二口恶英PCBs ,有必要做更多样品 ,对其污染情况做出评价。     

海水鱼体中的二(口恶)英类化合物分析

目的对海水鱼体内二(口恶)英检测方法的研究.方法参照美国EPA1613方法,采用索式抽提和自动纯化系统等仪器对鱼体中的二(口恶)英组分进行纯化和富集、用同位素稀释气相色谱与高分辨质谱联用-多离子检测方法检测.结果该方法的检测限为0.001 pg/g～0.176 pg/g,仪器检测限为6.5fg～157.9fg,同位素标准物的回收率分布于70.81%～87.33%之间,17种2,3,7,8-氯取代的二(口恶)英类化合物在鱼体中均可检测出,总TEQ值为1.117 pg/g.结论本实验室方法可以准确检测样品中二(口恶)英类化合物,所检鱼体中含有二(口恶)英化合物,有必要做更多样品,对其污染情况做出评价.     

某市市售牛奶及其制品中二[口][恶]英类化合物污染水平

目的了解某市市售牛奶及其制品中二[口][恶]英类化合物污染情况。方法于2007年2-6月采集某市市售液体牛奶和奶粉（各5份），用高分辨气相色谱-高分辨双聚焦磁式质谱联用仪（HRGC-HRMS）定量检测样品中的二[口][恶]英及多氯联苯水平。采用索式抽提装置、FMS自动纯化系统对市售液体牛奶及奶粉样品中的二[口][恶]英（PCDD／Fs）及多氯联苯（PCBs）组分进行纯化和富集，采用同位素稀释法，以HRGC／HRMS联用仪检测。结果奶粉和液体牛奶的总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]平均值分别是0.43pg／g脂肪和3.83pg／g脂肪，中位数分别是0.34pg／g脂肪和2.04pg／g脂防。所有奶样的总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]均值是2.13pg／g脂肪，中位数是0.815pg／g脂肪。本次调查的所有样品的平均总TEQ[∑（PCDD／Fs＋PCBs）]远低于欧盟所设定的奶品二[口][恶]英类化合物的限量标准。受试样品中除了两种液体牛奶样品二[口][恶]英类化合物总TEQ超过欧盟限量标准外，其他液体牛奶和奶粉样品二嗯[口][恶]英及多氯联苯含量远低于欧盟的限量标准。但足，液体牛奶的平均二[口][恶]英浓度明显高于奶粉样品，结论本次采集的市售牛奶及其制品存在二[口][恶]英类化合物的污染。     

HRGC/HRMS定量检测市售牛奶中二噁(口英)和呋喃

目的采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC/HRMS)定量检测了牛奶中17个4～8个氯原子取代的二(口恶)(口英)和呋喃.方法样品中的二(口恶)(口英)经过液-液萃取、碳柱富集、色谱柱纯化、分离,以HRGC/HRMS-MID方法检测,用美国EPA1613方法进行严格的质量控制和同位素稀释的方法定量,该方法定量可精确到pg/g即ppt水平.结果该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.022 2pg/μl和0.031 7pg/μl,在17个PCDDs/PCDFs中,其检测限为最低.同位素标准物的回收率分布于58.46%～79.99%之间.1,2,3,7,8-PeCDF、1,2,3,4,7,8,9-HpCDF、2,3,7,8-TCDD均未检出,样品中17个同系物异构体以OCDF和OCDD的含量为最高,分别为0.065pg/g和0.202pg/g,样品的总TEQ值为0.033pg TEQ/g.结论采用高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用仪和同位素稀释的方法对基质中的目标化合物二(口恶)(口英)进行检测,该法定性、定量准确,高灵敏度.     

人体胎盘组织二噁英和多溴联苯醚化合物负荷水平初步研究

目的 建立人体胎盘组织样品氯化二苯并二噁英(PCDD)和呋喃(PCDFs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)化合物同时准确定量检测分析方法,揭示上述持久性有机污染物人体负荷水平,并初步进行危险性评估.方法 采用国际权威标准方法--核素(同位素)稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)技术,以多离子检测方法对人体胎盘组织样品中17个PCDD/Fs和12个共平面PCBs以及7个PBDEs化合物分别进行定性和定量分析,用WHO-TEF值计算所有样品的毒性当量浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)和PBDEs浓度,进一步对人体二嗯英和PBDEs化合物负荷水平进行危险性评估.结果 6个胎盘组织样品中PCDD/Fs和PCBs化合物毒性当量总浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)中位数是18.15 WHO-TEQ pg/g脂肪.范围分布在5.14～67.01 WHO-TEQ pg/g脂肪之间.2,3,4,7,8-PeCDFs、1,2,3,7,8-PeCDDs、PCB126是毒性当量的主要贡献者,合计占65%.以7个化合物计算PBDEs总浓度,6个样品的中位数值为2.73 ng/g脂肪,均数为7.17 ng/g脂肪,范围是0.95～25.99 ng/g脂肪.BDE47是最主要的污染同系物,占到35%.浓度最高的一个受试样品其毒性当量总浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)已经达到世界上已知高暴露区人体二噁英污染负荷水平.结论 我们在本研究中建立了人体组织样品中持久性有机化合物二噁英和PBDEs化合物同时准确定量检测方法,高二噁英负荷水平的样品提供者可能对胎儿存在健康危害的高暴露风险,对于健康的远期影响还需要深入进行医学追踪研究.     

某市市售牛奶及其制品中二噁英类化合物污染水平

目的 了解某市市售牛奶及其制品中二噁英类化合物污染情况.方法 于2007年2-6月采集某市市售液体牛奶和奶粉(各5份),用高分辨气相色谱.高分辨双聚焦磁式质谱联用仪(HRGC-HRMS)定量检测样品中的二噁英及多氯联苯水平.采用索式抽提装置、FMS自动纯化系统对市售液体牛奶及奶粉样品中的二噁英(PCDD/Fs)及多氯联苯(PCBs)组分进行纯化和富集,采用同位素稀释法,以HRGC/HRMS联用仪检测.结果 奶粉和液体牛奶的总TEQ[∑(PCDD/Fs+PCBs)]平均值分别是0.43Pg/g脂肪和3.83ps/g脂肪,中位数分别是0.34Pg/g脂肪和2.04pgg脂肪.所有奶样的总TEQ[∑(PCDD/Fs+PCBs)]均值是2.13 ps/g脂肪,中位数是0.815 pg/g脂肪.本次调查的所有样品的平均总TEQ[∑(PCDD/Fs+PCBs)]远低于欧盟所设定的奶品二噁英类化合物的限量标准.受试样品中除了两种液体牛奶样品二噁英类化合物总TEQ超过欧盟限量标准外,其他液体牛奶和奶粉样品二噁英及多氯联苯含量远低于欧盟的限量标准.但是,液体牛奶的平均二噁英浓度明显高于奶粉样品.结论 本次采集的市售牛奶及其制品存在二噁英类化合物的污染.     

鱼体中二恶英、多氯联苯和多溴联苯醚的污染分析

目的:检测分析市售鱼体中PCDD/Fs,PCBs和PBDEs的污染水平。方法:采集市售16种鱼样品,通过索氏抽提,酸性硅胶处理,利用硅胶柱和铝柱净化,分离开PCDD/Fs,PCBs和PBDEs,用高分辨气相色谱/高分辨质谱检测分析PCDD/Fs,PCBs和PBDEs。结果:鱼样品中PCDDs/PCDFs的毒性当量值为0.024pgWHO-TEQ/g.ww～0.31 pgWHO-TEQ/g.ww之间,PCBs的毒性当量值为0.04 pgWHO-TEQ/g.ww～1.50 pgWHO-TEQ/g.ww之间,12种Co-PCBs和7种指示性PCBs相加的总PCBs含量为92.57 pg/g.ww～10893.60 pg/g.ww之间,PBDEs含量在50.38 pg/g.ww～1622.86 pg/g.ww之间。结论:鱼体中PCDDs/PCDFs、PCBs和PBDEs污染的相关性比较高,三者有着相同的污染途径。鱼体中PCDD/Fs,PCBs和PBDEs的污染处于相对安全的水平,但持久性有机污染物对环境污染引起的食品污染问题应该引起重视。     

垃圾焚烧厂周边哺乳妇女母乳中二噁英负荷水平及影响因素

目的 定量检测深圳市垃圾焚烧炉周围居民母乳中多氯代二苯并-对-二噁英与多氯代二苯并呋喃(PC DD/Fs)含量,对比深圳市普通人群母乳中PCDD/Fs含量,并分析其相关影响因素.方法 于2011年4～12月,采集垃圾焚烧炉周围5 km范围内,符合条件的哺乳期妇女产后1～2个月的母乳89份.母乳样品经前处理后,采用同位素稀释的高分辨气相色谱/高分辨质谱方法(HRGC/HRMS),对母乳样品中的PCDD/Fs的17种化合物单体进行定量分析,计算总毒性当量浓度.用SPSS13.0分析乳母年龄、居住时间、饮食等因素与母乳中PCDD/Fs浓度的相关关系.结果 母乳样品中∑PCDD/Fs质量浓度中位数为181.52 pg/g脂肪,ΣTEQ-PCDD/Fs浓度中位数为5.80 pg/g脂肪.按质量浓度计算,占主要优势的污染化合物单体为OCDD 84.26％、1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 5.84％、OCDF 2.14％.按照TEQ浓度计算,占主要优势的污染化合物单体为2,3,4,7,8-PeCDF 39.45％、1,2,3,4,7,8-HxCDF 7.56％、l,2,3,7,8-PeCDD 24.20％.经统计学分析发现,年龄与母乳中PCDD/Fs负荷相关,高年龄组母亲的母乳中PCDD/Fs负荷高于低年龄组母亲(分别为7.71 pg/g脂肪和6.34 pg/g脂肪,P=0.04);家庭收入与母乳中PCDD/Fs负荷水平相关(r=0.22,P＜ 0.05).结论 深圳地区垃圾焚烧炉周围母乳中二噁英类化合物负荷水平与深圳市普通人群相当,母乳中PCDD/Fs负荷水平与母亲年龄和家庭收入正相关.