毛细管电泳法测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量

目的 建立测定逍遥丸中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的毛细管电泳法.方法以对硝基苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(65 cm×50 μm ID,有效长度57 cm),以20 mmol· L-1 Iris+ 20 mmol· L-1磺丁基-β-环糊精+ 25 mmol·L-1β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压10 kV,重力进样10 s(高度15cm),检测波长210 nm.结果柴胡皂苷a、柴胡皂苷d浓度分别在20.16～201.60 μg·mL-1(r =0.9971)、10.20～102.00 μg·mL-1(r=0.9947)间具有良好的线性关系;柴胡皂苷a的平均回收率为99.4％,方法精密度(RSD)为2.46％(n=6);柴胡皂苷d的平均回收率为98.7％,方法精密度(RSD)为1.07％(n=6).结论该法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于逍遥丸的质量控制.     

加味益气丸定性鉴别与含量测定

目的:提高加味益气丸的质量标准体系.方法:采用薄层色谱法对处方中当归、防己、陈皮进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对柴胡皂苷a、d进行含量测定研究.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.0504 ～0.3526 g·L-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.17％,RSD 0.18％.柴胡皂苷d在0.0346 ～ 0.2423 g·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均回收率96.22％,RSD 0.16％.结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于加味益气丸的的质量控制.     

HPLC法测定青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(72∶28);流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:y=316.57x-85.656,r=0.9992,柴胡皂苷a在2.8725～22.98μg之间具有良好的线性关系;柴胡皂苷d:y=309.83 x-8.7877,r=0.9999,柴胡皂苷d在2.21～17.68μg间具有良好的线性关系。柴胡皂苷a的平均加样回收率为97.95%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为98.48%。结论:此方法简便、快捷、准确,可用于柴胡药材的质量控制。     

咳平胶囊质量标准的研究

目的建立咳平胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩和柴胡进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量。结果黄芩、柴胡供试品与对照品色谱相应位置上均有相同颜色的斑点,阴性对照品无干扰。柴胡皂苷a在0.420~8.40μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为99.74%,RSD为2.95%;柴胡皂苷d在0.992~19.84μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4,平均回收率为99.83%,RSD为2.81%。结论该方法简便、快速、准确,可作为该制剂质量控制方法。     

HPLC测定三峡库区紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a含量

目的:建立紫花大叶柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:色谱条件Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,检测波长200 nm。结果:柴胡皂苷a进样量在0.11～4.4μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD 1.42%。结论:紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重复性好。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷a、d的HPLC含量测定方法。方法:色谱条件:YMC-Pack ODS-A(5μm,150×4.6mm)HPLC色谱柱,乙腈-水(45:55)为流动相,检测波长203nm。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为Aa=1.715×106M-1.2849×105(r=0.9996);Ad=2.301×106M-4.00152×105,(r=0.9998),平均加样回收率分别为97.40%、98.45%;RSD为1.46%、2.17%。结论:该方法准确、简便、快速,重现性好。     

HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d

目的建立HPLC法同时测定竹叶柴胡中柴胡皂苷a和d并对不同产地的品种进行比较。方法 Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长204 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d的进样量分别在0.147～4.41μg(r=0.999 9)、0.091～2.73μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.6%(RSD为2.9%)、100.4%(RSD为2.3%)。结论对10个产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a的平均含有量为0.12%,柴胡皂苷d为0.07%,其中以云南禄丰产的含有量最高。     

HPLC法测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立同时测定柴胡疏肝胶囊中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm x 4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL/mi n,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果柴胡皂苷a、d检测浓度分别在2.958~19.72μg/μL(r=0.999 8),3.09~20.6μg/μL(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.33%、99.53%,RSD分别为0.84%、0.64%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于柴胡疏肝胶囊的质量控制。     

HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d

目的采用HPLC-UV-ELSD法测定益肝乐颗粒(垂盆草、柴胡、板蓝根等)中槲皮素、山柰素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min;槲皮素和山柰素的检测流动相为甲醇-水-三氟乙酸(40∶60∶0.05),检测波长360 nm。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的检测流动相为甲醇-乙腈-水(25∶45∶30),ELSD漂移管温度95℃,载气(N2)体积流量2.4 SLPM/min。结果槲皮素和山柰素分别在0.071 3¹.426μg(r=0.999 7)、0.056 81.426μg(r=0.999 7)、0.056 8¹.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 61.136μg(r=0.999 3)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.73%、96.97%,RSD(n=6)分别为1.63%、1.52%。柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.041 6⁰.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 70.832 0μg(r=0.999 2)、0.026 7⁰.534 0μg(r=0.999 5)进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.35%、98.04%,RSD(n=6)分别为0.81%、1.16%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定妇康消肿丸中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.02%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长283 nm和204 nm。结果橙皮苷、柚皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d分别在1.327~13.27 mg(r=0.999 2)、0.864~8.64 mg(r=0.999 4)、0.221~2.21 mg(r=0.999 9)、0.193~1.93 mg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.4%(RSD=1.42%)、99.6%(RSD=1.13%)、98.5%(RSD=1.24%)、99.6%(RSD1.62%)。结论该方法简单准确,重复性良好,可用于妇康消肿丸的质量控制。     

柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷的含量测定

 目的 建立HPLC测定柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷含量的方法。方法 Hypersil C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈和水为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30 ℃;检测波长：210,254 nm。结果 柴胡皂苷a、c、h、b₁、b₂的线性范围分别为：0.23~4.6 μg（r=0.999 8）、0.11~2.2 μg（r=0.995 6）、0.15~3.0 μg（r=0.999 6）、0.35~3.5 μg（r=0.999 3）、0.71~7.1 μg（r=0.999 7）,平均回收率分别为98.10%（RSD=1.73%）、100.60%（RSD=2.25%）、98.60%（RSD=2.08%）、97.27%（RSD=0.83%）、99.70%（RSD=2.26%）。结论 该方法简便可靠,可用于柴胡口服液工艺药渣中柴胡皂苷的含量测定。     

春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定

目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法应用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1mL·min-1,检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a在0.4018~6.027μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为91.19%,RSD为1.83%（n=6）;柴胡皂苷d在0.5238~7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为92.76%,RSD为1.43%（n=6）。结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果准确。     

丹柴解郁片质量标准的研究

目的:建立丹柴解郁片的质量标准。方法:采用TLC法对处方中白术、牡丹皮、白芍、栀子进行定性鉴别研究;采用HPLC法测定柴胡皂苷a、d的含量,选用Dikma ODS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(44∶56)为流动相,检测波长210nm,流速1.0mL/min。结果:TLC法可鉴别出白术、牡丹皮、白芍、栀子的特征斑点,且专属性强,分离度好;柴胡皂苷a在45.28～226.4μg/mL(r=0.999 5)范围内、柴胡皂苷d在48.16～240.8μg/mL(r=0.999 3)范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.41%(RSD=1.28%)、99.52%(RSD=0.74%)。结论:该方法简便可行,可用于丹柴解郁片的质量控制。     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

刺五加软胶囊质量标准研究

目的建立刺五加软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量。结果异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90~509.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率98.56%,RSD为1.58%。结论所建立的质量标准研究方法可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量。     

乳康酊的薄层鉴别及丹皮酚的含量测定

目的:建立乳康酊薄层鉴别和含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对乳康酊中徐长卿、龙血竭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹皮酚的含量。结果:在薄层色谱中可检出徐长卿和龙血竭;丹皮酚在0.03～0.27 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.01%,RSD 2.22%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定柴黄片中柴胡皂苷b1、b2的含量

 目的 建立柴黄片制剂中柴胡皂苷b₁、b₂的HPLC含量测定方法 。 方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相：甲醇-水（75∶25;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：254 nm;柱温：30 ℃。 结果 柴胡皂苷b₁的线性范围为0.015～0.120 μg（r=0.999 5,柴胡皂苷b₂的线性范围为0.057～0.456 μg（r=0.999 8,柴胡皂苷b₁、b₂的平均加样回收率分别为97.2%、96.9%,RSD分别为2.0%、1.6%。结论 本方法 简便、可靠、重现性好,可用于柴黄片中柴胡皂苷b₁、b₂的含量测定,为完善含柴胡类成方制剂的质量评价体系提供参考。     

定心胶囊质量标准研究

目的建立定心胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中酸枣仁、丹参和黄芪进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定定心胶囊中人参皂苷Rg。的含量。结果在薄层色谱中可检出酸枣仁、丹参和黄芪的特征斑点。人参皂苷Rgt在2．156～10．78μg范围内线性关系良好,r=0．9997,精密度RSD;1．90％（n=5）,重复性试验RSD=1．29％（n=5）,平均加样回收率为97．37％（RSD=1．90％,n=5）。结论该方法操作简单、准确、重复性好、专属性强,可用于控制定心胶囊的质量。