高效液相色谱法对氧化分解前白术挥发油相对质量控制研究

目的研究建立氧化分解前白术挥发油中极性和非极性成分相对质量控制方法和评价指标。方法采用高效液相色谱法,使用总峰面积、3个非极性成分峰面积之和、苍术酮峰面积和非极性成分1峰面积归一化值等4个指标作为氧化分解前挥发油中非极性成分相对质量控制评价指标;使用极性成分峰面积和总峰面积归一化值2个指标,同时结合挥发油中"极性成分峰面积之和占总峰面积百分比"指标,分别对氧化分解前挥发油中非极性和极性成分相对质量进行控制。结果分别选定检测波长205nm和255nm作为氧化分解前挥发油中非极性成分和极性成分的检测波长。选定了4个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中非极性成分进行质量控制;选定了2个相对质量控制评价指标可对氧化分解前挥发油中极性成分进行质量控制。结论该方法简单、可靠。可以全面、科学评价氧化分解前挥发油中极性、非极性成分相对质量。     

高效液相色谱法测定白术饮片及其炮制品中白术内酯Ⅰ含量

目的建立白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Kromssil C18反相柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（70：30）;流速：0.8 mL•min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ⅰ在5～50 μg•mL 1范围内线性关系良好,回归方程为Y＝11 002X+8 043,r＝0.990 9;平均加样回收率99.25%,RSD＝0.90%。结论该方法简单、灵敏、准确,结果可靠,可作为白术饮片和炮制品中白术内酯Ⅰ的定量方法。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ的含量

目的通过高效液相色谱法测定白术中白术内酯I的含量,建立白术的质量标准,确定其质量标准的控制方法。方法采用反相高效液相色谱法,以白术中白术内酯Ⅰ为指标成分,对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析,色谱柱:Hypersil ODS(4.6mm×250mm 25μm),流动相:甲醇-水(68∶32),流速:1mL.min-1;紫外检测波长:220nm;柱温:室温;进样量:20μL。结果测定了白术内酯I的含量,平均回收率为98.96%,RSD为1.44%。结论本方法简单、灵敏、结果可靠,可以作为白术质量控制的定量指标之一。     

反相高效液相色谱法测定白术茯苓颗粒白术内酯Ⅰ与白术内酯Ⅲ含量

目的建立同时测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的反相高效液相色谱法。方法ZOBAX C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇：乙腈：0.2%磷酸溶液（48：5：47）,流速为0.8 mL•min 1,柱温30 ℃,检测波长222 nm。结果白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.6～12.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和1.3～26.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.84%和98.38% ;RSD均＜2.0%。结论该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

白花土元胡药材的高效液相色谱法指纹图谱研究

（1. ［摘要］目的研究白花土元胡药材的高效液相色谱（HPLC）法指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱（RP HPLC）法，Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液（用三乙胺调节pH 6.00）为流动相B，梯度洗脱，检测波长220 nm。结果共标出9个共有峰，方法学考察表明，本研究建立的分析方法有较好的重复性；不同部位的白花土元胡药材指纹图谱差异有显著性。结论建立的方法用于白花土元胡药材的鉴别和质量评价简便、准确，为深入研究白花土元胡药材的质量标准提供了实验基础。     

木瓜中等极性部位高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究不同采收时间和不同炮制方法的木瓜药材中等极性部位指纹图谱,为木瓜的规范化种植与合理应用提供依据。方法 以咖啡酸、绿原酸为参照物,采用高效液相色谱（HPLC）法测定分析各指纹图谱,色谱条件：C18（Kromasil C18 ,10 nm～5 μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱;流动相:(A)乙腈 甲醇（6：4）,(B) 0.05%磷酸梯度洗脱,0～12 min(10%～30%A,90%～70%B),～30 min (30%～50%A,70%～50%B),～35 min(50%～70%A ,50%～30%B),～45 min(70%～90%A ,30%～10%B),～50 min(90%～60%A ,10%～40%B),～60 min(60%～10%A , 40%～90%B), ～70 min(10%A,90%B);流速：0.8 mL•min-1;检测波长：283 nm。结果 木瓜中等极性部位指纹图谱有较好的相关性,木瓜不同采收时间的样品分为3大类,其中1～4批为一类,具有2个共有峰,5～7批为一类,具有3个共有峰,第8,9为一类,有3个共有峰;其中又以第5批采收时间最好,其次是第6,7批;不同炮制方法以晒制方法特征峰峰面积大;存放时间对于成分含量也有一定影响。结论 该研究有助于木瓜的质量控制、采收和应用。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

鄂产竹节参高效液相特征图谱的建立和分析

目的建立鄂产竹节参药材的高效液相色谱法指纹图谱。方法采用Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长203 nm,柱温：30 ℃。结果测试样品10批,以竹节参皂苷Ⅴ色谱峰为参照峰,确立4个共有峰作为竹节参药材特征峰,测得其含量分别为12.616,3.976,5.625,4.429 mg•g－1。结论竹节参药材特征图谱专属性强,可用于鄂产竹节参药材的鉴定及质量控制。     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮的含量

目的建立白术挥发油中主要活性成分苍术酮的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Alltima HPC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,柱温为室温,流动相为甲醇-水（95∶5）,流速：1.0mL·min^-1,检测波长为220nm。结果在上述色谱条件下,苍术酮在0.24～2.04μg具有良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.62%,RSD=1.4%。结论该方法简便、准确、快速,可用于白术挥发油及其制剂的质量控制。     

妇科九味洗剂高效液相色谱法特征指纹图谱及成分定量研究

目的建立妇科九味洗剂的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱及多指标成分测定方法。方法该研究于 2020年 5—8月在芜湖市中医医院制剂室实验室中进行。采用 HPLC法,色谱柱 Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇 -0.4％甲酸不同比例梯度洗脱,波长 334 nm,柱温 30 ℃;13批妇科九味洗剂样品的特征图谱运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)评价其相似度;同时测定咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷的含量。结果 13批样品共标定 16个共有峰,相似度均在 0.91以上;通过对照品比对,识别出咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷成分。 3个成分分别在 5.82～58.20 ng(r=0.999 5)、9.44～94.40 ng(r=0.999 5)、20.08～200.80 ng(r=0.999 6)范围内呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单,准确可靠,可用于妇科九味洗剂的质量控制。     

白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱研究

目的:建立白术挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法,并分析比较4个产地挥发油中特征成分及其相对含量的异同点。方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～30 min,40%B→10%B;30～40 min,10%B→10%B);流速1.0 mL·min-1;定量质控检测波长:0～9 min时200 nm(白术内酯Ⅲ、β-桉叶醇),9.1～20 min时220 nm(白术内酯Ⅰ),20.1～45 min时200 nm(苍术酮、β-榄香烯);特征图谱检测波长205 nm;柱温30℃。结果:挥发油的HPLC定量质控和特征图谱分析方法学考察结果良好。浙江、安徽、湖南和河北等产地挥发油特征图谱与共有模式之间相似度≥0.998。4个产地挥发油特征图谱及共有模式之间特征峰的相对保留时间的RSD≤1%,相对峰面积RSD的范围为21%～79%。4个产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰峰面积占总峰面积的97.10%～98.33%。浙江、安徽、湖南产地挥发油特征图谱及共有模式中的特征峰的相对保留时间RSD≤0.86%,相对峰面积的RSD≤2%...     

白术挥发油提取方法研究

目的建立白术挥发油高效液相色谱法(HPLC)定量分析方法。研究白术挥发油提取方法。方法对3种有机溶剂和4种提取方法提取的4个产地挥发油提取率及挥发油中5个定量指标含量进行分析比较。结果乙酸乙酯、正己烷、石油醚浸提挥发油提取率依次为2.76%,2.24%,1.96%,超声法的依次为2.54%,1.98%,1.86%。SPE法挥发油提取率为3.13%,水蒸气蒸馏法的为1.42%。挥发油含量浙江>安徽>湖南>河北。水蒸气蒸馏法与其他3种提取方法相比,苍术酮含量低1倍以上,桉叶醇含量低35倍,榄香烯含量为零,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量高3倍以上。结论研究建立的挥发油HPLC法定量分析方法简单、稳定可靠。SPE法为白术挥发油较好的提取方法。在没有SPE设备时,乙酸乙酯浸提法是白术挥发油较合适的提取方法。水蒸气蒸馏法提取白术挥发油并不科学。     

分解前后白术挥发油对细胞凋亡及细胞周期影响的研究

目的研究分解前、后白术挥发油对人类卵巢癌细胞SKOV-3细胞形态、生长抑制率、细胞凋亡及细胞周期的影响。方法使用倒置显微镜及采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法和流式细胞术,观察不同浓度分解前、后白术挥发油作用SKOV-3细胞不同时间后,对细胞形态、生长抑制率、细胞凋亡及细胞周期的影响。结果镜下可见凋亡小体。分解前、后白术挥发油各浓度样品作用细胞时间72h,或100,200mg/L作用细胞24,48h时,对细胞增殖均有显著影响(P<0.01)。浓度12.5,25,50mg/L分解后白术挥发油作用细胞24,48h时,对细胞增殖有显著影响(P<0.05)。浓度25,50mg/L分解前白术挥发油作用细胞24,48,72h时的细胞增殖抑制率明显高于分解后挥发油的抑制率,差异有统计学意义。随着分解前、后挥发油作用浓度的增加,分解前白术挥发油早期细胞凋亡率增高,晚期凋亡率减少;分解后白术挥发油早期细胞凋亡率、晚期细胞凋亡率增加;分解前挥发油G0/G1期和S期的细胞比例降低,G2/M期的细胞比例升高;分解后挥发油G0/G1期和G2/M期的细胞比例降低,S期的升高。结论分解前、后白术挥发油对SKOV-3细胞均具有杀伤抑制作用,其作用与时间和剂量呈正相关。在一定浓度范围,分解前白术挥发油对SKOV-3细胞增殖影响明显大于分解后。分解前、后白术挥发油均具有诱导细胞凋亡作用。分解前白术挥发油主要在凋亡早期发挥作用,分解后的挥发油在凋亡早期、晚期均发挥作用;分解前挥发油可将细胞阻滞在G2/M期,分解后可将细胞阻滞在S期。     

基于酪氨酸酶抑制作用的白术水提工艺研究

目的 优化白术的提取工艺。方法 在单因素试验基础上,利用响应面法以料液比、提取次数、提取时间为因素,提取物的产率、提取物对酪氨酸酶的抑制率为响应值,确定白术的最佳水提工艺,研究其美白效果。结果 白术的最佳提取工艺条件为料液比1：14,提取次数3次,提取时间2.5 h,在此条件下白术提取物的产率可达到64.4%;提取物对酪氨酸酶的抑制率可达到65.16%。结论 白术提取物的产率、提取物对酪氨酸酶的抑制率的实测值和预测值基本一致,具有较好的美白效果。     

注射用双黄连指纹图谱的研究

目的建立注射用双黄连冻干粉指纹图谱的高效液相色谱分析方法,并对10批注射用双黄连进行相似性评价。方法采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.25%冰醋酸,流速为1.0ml/min,检测波长350nm,柱温30℃,梯度洗脱的方法进行色谱分离。结果得到注射用双黄连及其对照品的指纹图谱,并对10批样品进行相似性评价,结果>0.97。结论 10批产品质量稳定,指纹谱检测方法简便、可靠,可用于注射用双黄连的质量控制及进一步安全性研究。     

HPLC法测定人血浆中伊曲康唑的含量及其药代动力学研究

目的建立HPLC法测定人血浆中伊曲康唑含量方法及药代动力学特征的研究。方法选取20名健康受试者高脂饮食后随机交叉口服受试制剂和参比制剂伊曲康唑片100mg。采用HPLC-UV法测定伊曲康唑的血药浓度。结果受试制剂的相对生物利用度为(99.7±9.2)%。结论伊曲康唑的药代动力学特征较明显,表明两制剂具有生物等效性。     

白术与菊科混伪品的鉴别研究

目的：对白术及几种菊科混伪品进行比较研究,为白术鉴别与质量控制提供有效方法。方法：采用性状及显微鉴别方法对白术及混伪品进行观察,并建立高效液相色谱指纹图谱方法,使用Agilent Eclipse Plus C18（4.6 × 250 mm,5 μm）色谱柱;以0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温25 ℃;检测波长232 nm;流速1 mL·min-1;进样体积：10 μL,对药材进行分析;采用液质联用技术对共有峰进行鉴定,结合相似度评价区分白术及混伪品。结果：白术和混伪品被成功鉴别,所建指纹图谱可正确区分白术与混伪品。结论：综合传统鉴别手段与建立的指纹图谱方法,可直观、多层次地甄别白术与混伪品间的差异,为白术的准确鉴定和质量控制提供可靠方法。     

高效液相色谱法测定厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦的含量

目的 建立厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦的含量测定方法.方法 色谱柱:Dianmonsil C18柱;流动相:乙腈-0.02％磷酸二氢钾溶液(用磷酸调至pH2.8 )45:55;检测波长:245 run;流速:1.0 ml· min-1.结果 厄贝沙坦线性范围为12.58～125.80μg·ml-1,相关系数r=0.9999,回收率为98.3％,相对标准偏差(RSD)为 1.00％.结论 所建立的高效液相色谱法简便、可靠、重现性较好,能起到控制厄贝沙坦胶囊中厄贝沙坦含量的作用.     

高效液相色谱法测定枸橼酸莫沙必利片及分散片溶出度

统一枸橼酸莫沙必利溶出度方法为桨法,以盐酸溶液(9→1000)900 ml为溶出介质,转速为50 r/min;检测方法由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为 C18,流动相为0.01 mol/ml 磷酸氢二钠溶液(0．1%三乙胺,用磷酸调节pH至3.5)-乙腈(75∶25),检测波长为220 nm,进样量为20μl。枸橼酸莫沙必利在2.0150~10.0750μg/ml范围内符合线性方程Y=73791.033X+7506.299(r=0.9999),平均回收率为100.5%(RSD为0.6%)。