高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度

目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度。方法:色谱条件———色谱柱为DiamonsilC18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈∶水=60∶40,流速为0.4mL·min-1,柱温40℃;质谱条件———电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测洛伐他汀m/z405和内标辛伐他汀m/z419。血浆样品预处理采用环己烷二氯甲烷(3∶1)萃取法。结果:方法的线性范围为0.5～50μg·L-1,r=0.9989,检测限为0.1μg·L-1,标准血浆样品0.5,4,20μg·L-1的日内和日间精密度为RSD<14.47%,方法回收率为88.12%～112.09%,提取回收率为76.28%～77.15%。结论:该法灵敏、专属,适用于洛伐他汀人体药动学的研究。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人体内血浆中的阿奇霉素

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱质谱联用法测定人体内血浆中的阿奇霉素浓度的方法。方法:采用HyPurityC18柱(2.1mm×150mm,5μm),柱温40°C,流动相为10mmol·L-1醋酸铵(pH5.2)∶乙腈∶甲醇(50∶40∶10),流速为0.2mL·min-1,质谱条件采用正离子检测的电喷雾接口(ESI),其喷雾电压4.5kV,选择性监测质荷比(M/Z)为375(阿奇霉素),749(克拉霉素)带正电荷的分子离子峰。结果:阿奇霉素最低定量限为3.91μg·L-1,线性范围3.91～1000μg·L-1(r=0.9993),日内和日间RSD均低于12%。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于阿奇霉素浓度检测以及生物等效性研究。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定蒲地蓝消炎口服液中六种成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS-MS)测定蒲地蓝消炎口服液中野黄芩苷、黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素和咖啡酸6种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μl/min。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行负离子扫描。结果 6种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在96.25%~101.79%。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蒲地蓝消炎口服液的质量控制。     

用液相色谱-质谱-质谱法测定人血清中非洛地平浓度

目的:建立液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)法测定人血清中非洛地平的浓度。方法:血清样品经液-液萃取预处理。色谱柱为Xterra柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.02%氨水,采用梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。非洛地平和尼莫地平(内标)的多反应监测(MRM)扫描离子对分别为m/z382.1→145和m/z417.2→92,两者的保留时间分别为1.24 min和1.06 min。结果:非洛地平在0.04～20 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),低、中、高浓度(0.08、8.0、16.0 ng/mL)的日内RSD分别为6.60%、7.22%和5.01%(n=6),日间RSD分别为9.42%、8.46%和5.12%(n=14),准确度为98.21%～106.20%(n=6)。结论:本法操作简便,检测准确、灵敏、专一,重复性好,适用于非洛地平血药浓度监测和药动学及生物利用度研究。     

高效液相色谱／质谱联用法测定槟榔食品中槟榔碱的含量

目的建立高效液相色谱-紫外-电喷雾质谱（HPLC—UV—ESI／MS）联用测定槟榔食品中槟榔碱的方法。方法以甲醇和0．1％三乙胺水溶液作流动相，在反相C18（5mm，250mm×4．6mm）柱上梯度淋洗，以质谱定性，紫外定量进行检测。结果在0．2～20μg／ml内峰面积和浓度呈良好的线性关系。结论该方法抗干扰能力强，可以快速、准确地测定槟榔食品中的槟榔碱。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定人血浆中氨氯地平

目的　建立测定人血浆中氨氯地平的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法　血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-甲酸(75∶35∶1)为流动相,采用ZorbaxC₈柱分离,通过电喷雾离子化四极串联质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为m/z238(氨氯地平)和m/z116(内标4′-羟基普罗帕酮)。结果　线性范围为0.4-16.0ng·mL^-1,最低定量浓度为0.4ng·mL^-1,每个样品测试时间仅3.7min。在氨氯地平临床药物动力学研究项目中,应用此法可在两周内测试1500多个血浆样品。结论　该法灵敏度高,操作简便,快速、准确,适用于临床药物动力学研究。     

液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦液相色谱-质谱-质谱联用法测定猕猴血浆中阿德福韦

目的 建立测定猕猴血浆中阿德福韦(adefovir)的液相色谱-质谱-质谱联用法。方法 取血浆样品0.25 mL经甲醇沉淀蛋白后,以甲醇-水-甲酸(20∶80∶1)为流动相,用Diamonsil C₁₈柱分离,通过电喷雾离子化四极杆串联质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 274→m/z 162(阿德福韦)和m/z 288→m/z 176［内标,9-(3-膦酸甲氧基丙基)腺嘌呤］。结果阿德福韦线性范围为0.02～4.00 mg·L^-1,最低定量限为20 μg·L^-1,日内、日间精密度(RSD)小于5.8%,准确度(RE)在±4.5%范围内。在临床前药代动力学研究中,应用此法测试了3只猕猴po给予阿德福韦地匹福酯(adefovir dipivoxil)后血浆中阿德福韦的浓度。结论该法操作简便,准确,适用于临床前药代动力学研究。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中多潘立酮

目的:建立测定人血浆中多潘立酮的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC/ESI-MS/MS)法。方法:待测血浆0.1 mL 用甲醇沉淀蛋白,取离心后的上清液进样10μL在 Phenomenex Gimim-C_(18)柱(2.00 mm×50 mm,5 μm)上分离,流动相为甲醇-水(40:60,v/v,含0.3%醋酸),流速0.2 mL·min~(-1),LC/ESI-MS/MS 采用多离子反应监测,正离子模式,用于定量分析的离子反应分别为 m/z426→m/z175(多潘立酮)和 m/z 379→m/z 264(氨溴索,内标)。结果:血浆中的内源性物质不干扰测定,每个样品分析时间约2 min;本法线性范围为0.3～100 ng·mL~(-1),最低定量浓度为0.3 ng·mL~(-1);日内、日间 RSD 分别小于7.1%和13.3%,相对误差小于5.4%。结论:该法操作简便、快速、准确,灵敏度高,可用于多潘立酮临床治疗剂量的药物动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立高效液相色谱-串联质谱联用(LC-MS-MS)的方法测定人血浆内黄豆苷元的浓度,并应用于药动学研究和生物等效性评价。方法:以木犀草素为内标,甲醇(含0．2%乙酸)为蛋白沉淀剂,采用Merck LiChroCART C_(18)色谱柱分离,通过LC-MS-MS电喷雾离子源(ESI),以选择反应监测(SRM)方式进行检测,离子极性监测为负离子,用于定量分析的离子分别为黄豆苷元m／z 252．9,木犀草素m／z 284．8。结果:血浆中的杂质不干扰黄豆苷元和木犀草素的测定,线性范围为0．1004～80．32μg·L~(-1)(r=0．994 0),血浆中黄豆苷元的绝对回收率大于80%,浓度为0．4016,4．016和40．16μg·L~(-1)的QC样品的批内和批间精密度RSD均小于10%。结论:该方法简便准确、灵敏度高,可以用于黄豆苷元的人体药动学研究和生物等效性评价。     

柱前衍生化高效液相色谱-质谱联用法测定人体内血浆中的硫普罗宁

目的：建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硫普罗宁的浓度。方法：色谱条件——色谱柱为Waters SunFire~(TM)C_(18)(2.1 mm×20 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%冰乙酸水溶液(50∶50,V/V),流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为室温；质谱条件——电喷雾离子化法(ESI)采集负离子,单离子方式检测硫普罗宁衍生化产物m/z 327.95和内标葛根黄豆苷元m/z 253.00。结果：方法的定量下限为0.1 mg·L~(-1),线性范围为0.1～4.0 mg·L~(-1)(r=0.996 2),提取回收率均大于(66±s 5)%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.4%。结论：该法灵敏、专属,适用于硫普罗宁人体血浆药物浓度的测定。     

高效液相-柱后衍生化法测定青蒿素含量

目的建立测定青蒿素含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱(HPLC)-柱后衍生化-紫外检测法,流动相为乙腈-甲醇-醋酸盐缓冲液(pH4.0)(60∶20∶20),流速0.5ml/min;衍生试剂为1mol/L氢氧化钾(KOH)的90%乙醇溶液,流速0.3ml/min;反应温度:70℃,柱温:30℃,检测波长:289nm。结果青蒿素在50～2000ng/ml范围内线性关系良好,以峰面积对青蒿素浓度进行线性回归,方程为A=91.3C-818.9,r=0.9998;日内、日间精密度相对标准差(RSD)均<2%;平均回收率98%～102%。结论该法准确、简便、重现性好,可用于青蒿素及其制剂或提取物的质量控制。     

HPLC／MS法测定血浆艾地苯醌

目的:建立测定艾地苯醌(Ide)血药浓度的灵敏方法。方法:HPLC/MS联用仪测定Ide血药浓度。离子源采用大气压化学电离源(APCI),MS扫描方式为选择离子检测(SIR)。结果:血浆中物质在本试验的LC/MS条件下对Ide和内标QSA-9的分离测定无任何影响。血浆中Ide浓度在20-600μg·L~(-1)范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,方法的最低检测浓度以s/n=7:1计为20μg·L~(-1)。结论:本法具有非常强的特异性,对HPLC柱分离效率的要求不高,分析所需时间短。     

人血浆中盐酸莫雷西嗪的高效液相色谱法测定及其药物动力学研究

目的建立测定人血浆中莫雷西嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱:HypersilODS-2(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水∶三乙胺(70∶30∶0.4),v/v/v,pH6.8);检测波长:268 nm;以氯氮平作为内标,测定人血浆中的莫雷西嗪药物浓度。结果莫雷西嗪浓度线性范围为0.04~4 mg/L,回归方程Y=11.42X+1.441,r=0.999 2;回收率96.1%,日内和日间精密度(RSD)分别为4.7%和5.3%,整个测定时间8 min左右。结论该方法简便、快速、准确,适用于临床上莫雷西嗪药物动力学的研究。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中伊曲康唑

目的:建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊曲康唑,并用于药代动力学研究。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-水-甲酸(80:20:0.2,v/v/v)为流动相,流速0.50 mL·min~(-1),Zorbax sB C_(18)柱分离,采用电喷雾电离源,以选择反应监测(SRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为 m/z 705→m/z(392 432)(伊曲康唑)和m/z 256→m/z 167(内标,苯海拉明)。结果:测定血浆中伊曲康唑的线性范围为1.00～1000 ng·mL~(-1),定量下限为1.00 ng·mL~(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于7.2%,准确度(RE)在±3.0%以内。应用本法测得20名健康受试者单剂量口服200mg 伊曲康唑胶囊后的主要药动学参数为:T_(max)(4.25±1.02)h,C_(max)(155.5±73.3)ng·mL~(-1),t_(1/2)(20.4±11.4)h;用梯形法计算,AUC_(0-84h)(2257±1168)ng·h·mL~(-1),AUC_(0-∞)(237.1±1207)ng·h·mL~(-1)。结论:该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于伊曲康唑的临床药代动力学研究。     

用HPLC—MS／MS法测定人血浆中的二甲双胍浓度

目的：建立高效液相色谱-质谱／质谱（HPLCMS／MS）联用法测定人血浆中二甲双胍浓度的方法。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白质后，用HPLC—MS／MS法测定二甲双胍浓度。甲醇-乙腈10mmol／L乙酸铵溶液（20：20：60）为流动相，流速为0．2mL／min；采用大气压化学电离源，以多离子反应监测（MRM）方式进行正离子检测，二甲双胍和内标苯乙双胍的定量分析离子对分别为m／z 130．2→71．0和m／z 206．1→59．9。结果：血浆样品中二甲双胍线性范围为2．0～2000μg／L（n=7，r=0．9996），最低定量限为2．0μg／L。低、中、高（10、500、1500 μg／L）3种浓度的日内RSD分别为4．65％、2．84％和3．41％（n=5）；日间RSD分别为7．96％、3．98％和4．77%（n=5）；准确度为95．9％、97．4％和89．90%（n=5）。结论：本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确，可用于人血浆中二甲双胍的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中卡维地洛的浓度

目的建立测定血浆中卡维地洛的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。方法血浆样品中加入内标氘3-卡维地洛,直接沉淀法处理样品。色谱柱为CAPCELL PACK C_(18)Ⅲ(100.0mm×2.0mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的水溶液-含0.1%甲酸的乙腈溶液(70:30,V/V),流速0.5mL·min~(-1),等度洗脱,进样体积8μL,正离子多离子反应监测(MRM)扫描分析,离子通道分别为m/z 407.3→100.1(卡维地洛),m/z 410.3→100.1(氘3-卡维地洛)。结果卡维地洛线性范围为0.2～200μg·L~(-1)(r>0.999),定量下限为0.2μg·L~(-1),提取回收率在92.27%～104.0%,日内、日间精密度RSD均小于8%。结论本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,可适用于卡维地洛的药动学研究。     

LC-MS/MS法快速测定人血浆中美沙酮的浓度

目的:建立快速测定人血浆中美沙酮浓度的方法。方法:采用高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法。色谱柱为AgilentTCC18,流动相为甲醇-5mmol·L-1甲酸铵(90∶10),流速为1mL·min-1,柱温为25℃,提取剂为醋酸乙酯∶二氯甲烷(4∶1)。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对美沙酮(m/z310.0→264.9)和内标地西泮(m/z285.1→154.0)进行测定。结果:美沙酮血药浓度在2.5～500μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9990),分析方法的最低定量限为2.5μg·L-1;其高、中、低(300、100、5μg·L-1)3种浓度的平均方法回收率分别为100.23%、101.20%和101.39%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均<10%。结论:本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,可用于美沙酮的临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中伊曲康唑的含量及其药代动力学研究

目的建立HPLC法测定人血浆中伊曲康唑含量方法及药代动力学特征的研究。方法选取20名健康受试者高脂饮食后随机交叉口服受试制剂和参比制剂伊曲康唑片100mg。采用HPLC-UV法测定伊曲康唑的血药浓度。结果受试制剂的相对生物利用度为(99.7±9.2)%。结论伊曲康唑的药代动力学特征较明显,表明两制剂具有生物等效性。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中米格列奈浓度及其药动学研究

目的建立一种快速分析测定人血浆中米格列奈的液相色谱-串联质谱色谱法,用以研究米格列奈在健康人体内的药动学。方法以那格列胺为内标,血浆酸化后经液液萃取后,采用液相色谱-串联质谱法以多反应检测方式进行测定,选择监测的离子为m/z 316.2→298.2(米格列奈)和m/z 318.2→120.2 (那格列胺)。流动相以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(75:25,V/V),流速0.3 mL·min~(-1),色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3 mm×150 mm);柱温:30℃。结果米格列奈在0.502 0～4 016μg·L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995),最低检测浓度为0.502 0μg·L~(-1),精密度和准确度试验均符合生物分析要求,应用此法测得5、10、20 mg剂量组不同给药方式、多个时间点的米格列奈血药浓度,结果呈线性动力学特征。结论该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于米格列奈的人体药动学研究。     

用LC/MS法测定人血浆及尿中对乙酰氨基酚和帕马溴的含量

目的：建立LC/MS法测定人血浆及尿中对乙酰氨基酚和帕马溴含量。方法：采用AgilentSB-C18色谱柱,血浆中测定以咖啡酸为内标,尿中测定以青藤碱为内标,流动相为乙腈：0.05%甲酸溶液（10：90）,流速0.3ml/min。用于定量分析离子对：对乙酰氨基酚质荷比（m/z）152.1,帕马溴m/z259.1,咖啡酸m/z181.1,青藤碱m/z330.9。结果：血浆中对乙酰氨基酚浓度在0.051～20.24μg/ml范围内线性关系良好,帕马溴浓度在0.025～10.10μg/ml范围内线性关系良好,对乙酰氨基酚和帕马溴日内、日间精密度均〈15.0%,对乙酰氨基酚及帕马溴相对回收率分别为86.4%～107.4%和95.7%～107.0%。尿中对乙酰氨基酚浓度在2.825～1415μg/ml范围内线性关系良好,帕马溴浓度在2.65～1325μg/ml范围内线性关系良好,对乙酰氨基酚和帕马溴日内和日间精密度均〈15.0%,对乙酰氨基酚及帕马溴相对回收率分别为85.3%～109.1%和98.3%～101.6%。结论：本研究建立的两个方法快速、灵敏、准确,适用于复方氨酚帕马溴片的药动学研究。