高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的 建立赤芍中芍药苷的含量测定方法,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响.方法 采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent EeliPse XDB C18(4.6mm×250mm,5靘)色谱柱,柱温:25℃,流动相:V(乙腈):V(0.1%磷酸溶液)=14:86,流速:1.0ml/min,检测波长:230nm,进样体积10μL.结果 芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%.乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml(n=3),甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml(n=3).结论 采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制.     

HPLC法测定癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的含量

目的 建立癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil ODS-3柱 250×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸（15∶85）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长:230 nm（0~16 min,松脂醇二葡萄糖苷）,277 nm（16~30 min,芍药苷）;流速:1.0 ml/min;柱温:30oC。结果 癌痛消-补虚组中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为97.23%（RSD=1.31%,n=6）;癌痛消-抑癌组中芍药苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为97.08%（RSD=1.38%,n=6）;癌痛消-全方中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.01%（RSD=1.30%,n=6）;癌痛消-全方中芍药苷在1.0~5.0μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为96.97%（RSD=1.54%,n=6）;结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于癌痛消方的质量控制。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（20∶80）,流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温30 ℃。结果 对乙酰氨基酚浓度在10.16~30.48 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998（n=5）;平均加样回收率为100.04%,RSD=0.95%（n=6）。结论 HPLC法操作简便、结果准确、重复性好、专属性强,适用于测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。     

HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相A为含0.4%磷酸水溶液,流动相B为甲醇;流速为0.8ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.结果 金丝桃苷在0～1.680μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为2.19%(n=5).结论 本方法操作简单、重现性好,可用于测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.     

HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量。方法色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm）;流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃（30：60：10）;流速1.0ml/min;检测波长355nm。结果提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936μg/ml（r=0.9994,n=5）,方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中马钱苷含量

目的：建立六味地黄胶囊中马钱苷含量测定方法。方法采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(8：92);流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为236nm。结果马钱苷在11.25μg/ml~180.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9993),定量限为7.88ng·ml-1,回收率为97.1%,RSD为1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为六味地黄胶囊质量分析控制方法。     

高效液相色谱法测定独角莲膏中连翘苷的含量

目的建立用高效液相色谱（HPLC）测定独角莲膏中连翘苷的含量的方法。方法采用Hypersil ODS2（5．0×200mm）色谱柱,乙腈与水（24：76）的混合液为流动相;流速为1．0ml／min,柱温为30℃,检测波长227ml。结果连翘苷进样量在0．1424μg～0．712μg时线性良好（r=0．99998）,平均回收率为99．22％,RSD为2．16％。结论该方法准确、简便、重现性好、专属性强,可用于该产品中连翘苷含量的测定。     

HPLC法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量.方法采用大连依利特YWZ-C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.2 ml/min,检测波长:440nm.结果大黄素在0.03～0.15μg、大黄酚在0.07～0.35μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为:大黄素97.77%,RSD=2.10%;大黄酚97.77%,RSD=1.18%.结论本法快速、简便、准确.     

HPLC法同时测定益心舒片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立采用 HPLC法测定益心舒片中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用 KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇原水(82：18)水梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃；紫外检测器波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA在2.556~51.12μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。其平均回收率为97.58%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法灵敏高、简便、重复性好,可用于益心舒片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定热敷散中阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法测定热敷散中阿魏酸含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长316nm.结果 阿魏酸在0.0384～0.3456μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.48%,RSD=1.02%(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于热敷散的质量控制.     

HPLC法测定溶栓通脉胶囊中山柰素的含量

目的建立HPLC法测定溶栓通脉胶囊中山柰素含量的方法。方法采用Eclipse XDB—C18色谱柱,甲醇-水（52：48）为流动相;流速1．0mlomin-1：检测波长367nm。结果山柰素在0．0586-1．465μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,IKSD=0.95％（n=6）。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于溶栓通脉胶囊的质量控制。     

左旋加替沙星的高效液相色谱测定方法的建立

目的建立左旋加替沙星的HPLC测定方法。方法色谱柱:UhimateXB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速:1.0 mL/min;柱温:29℃;流动相:甲醇:0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液为40:60,磷酸调节pH为3.87);检测波长:285nm;进样量:20μL。结果左旋加替沙星在浓度为10.3～51.5 μg/mL时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.0%;RSD为1.2%(n=6)。保留时间为9.887。结论该方法简单、准确,可作为开发左旋加替沙星制剂的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的 建立一种高效液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS）测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法 血浆样品经液液萃取后,以甲醇∶水∶甲酸（60∶40∶1,V/V/V）为流动相,流速0.35 ml/min,采用Cap cell pack C18色谱柱分离,150 mm×2.1 mm, 5 μm（USA）;柱温20℃,选择离子喷雾离子化源串联质谱,通过正离子方式检测;选择反应监测（MRM）方式转化m/z=166.3/148.2（盐酸伪麻黄碱）和m/z= 152.2/134.15（内标苯丙醇胺）进行定量分析,用内标法测定含量。结果 伪麻黄碱浓度分别在5.0~400.0 ng/ml的范围内线性良好,R=0.9962,最低检测限为1.0 g/ml。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药动学研究提供一定的参考。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的 建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法.方法 采用Agilent 6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(60 :40);柱温:35℃;流速:0.8ml·min-1;进样量10?l;检测波长为520nm.结果 莪术醇进样量在2.836～28.364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r = 0.9996;平均回收率为99.69%,RSD为4.76%.结论 本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制.     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量。方法 选择固定相为十八烷基硅烷键合硅胶（直径为5 μm）,尺寸为250 mm×4.6 mm色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液（15∶85,v/v,用磷酸调节pH至2.5±0.1）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为255 nm,柱温为35 ℃。结果 EDTA-2Na浓度在2.0~32.0 μg/ml范围内线性方程为A=2.317×104C-1.235×103（r=0.9998）,EDTA-2Na的平均回收率为100.40%,RSD 为0.92%（n=9）。结论 本方法简便、可靠、准确度高、重复性好,可用于测定注射用泮托拉唑钠中EDTA-2Na的含量。     

HPLC法测定吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量

目的建立吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量测定方法。方法采用HPLC法测定脂质体中主药的含量并进行系统的方法学验证。结果色谱分离度R=2.242,阴性对照无干扰;吉西他滨肉豆蔻酸酯在5.52～116μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);低、中、高3种浓度的平均回收率分别为96.8%(RSD=0.49%,n=3)、99.7%(RSD=0.15%,n=3)和99.8%(RSD=0.50%,n=3);日内精密度RSD=0.28%(n=6),日间精密度RSD=0.55%(n=6);流速在0.99～1.01ml/min范围内变化时RSD=1.19%(n=9),柱温在28～32℃之间变化时RSD=0.66%(n=9)。结论建立的方法简便易行、稳定、准确、专属性强、耐用性好,可定量检测吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量。     

表皮生长因子（EGF）放射免疫分析方法建立及临床应用

目的：研究表皮生长因子（epidermal growth factor,EGF）放射免疫分析方法的建立和临床应用。方法：采用人EGF对豚鼠免疫,获得高比度的抗血清,建立了体外放射免疫分析,并用来检测正常人、肝癌、糖尿病、结肠癌、肺癌、胃癌、子宫肌瘤及卵巢癌患者血清EGF浓度。结果：标准曲线范围（0.2～27）ng/ml;批内和批间（CV）分别为4.6%及8.7%;灵敏度为0.18ng/ml;回收率在95%～104%之间。分别测定正常人、肝癌、糖尿病、结肠癌、肺癌、胃癌、子宫肌瘤及卵巢癌血清EGF浓度,依次为（0.52±0.25）ng/ml,n=74;（1.29±0.58）ng/ml,n=99;（1.91±0.58）ng/ml,n=90;（1.43±0.56）ng/ml,n=90;（1.30±0.47）ng/ml,n=95;（1.25±0.58）ng/ml,n=87;（1.49±0.46）ng/ml,n=44;（1.79±0.60）ng/ml,n=54。病人血清EGF浓度与正常人经统计学处理均P〈0.01,有显著性差异。结论：所建立的EGFRIA能用于临床及科研需要。     

PTA球囊扩张导管中2-氯乙醇残留量的评价方法

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分析ECH残留量,以便对PTA球囊扩张导管中的ECH残留量水平进行安全性评价。方法以丙酮为溶剂,超声提取样品中的2-氯乙醇。色谱柱ZB-624,进样口温度180℃,分流比1∶1,载气为高纯He,流速1.5 g/m L。升温条件:50℃(1 min),5℃/min升至100℃。质谱条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70 e V。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质荷比m/z 35~500。选择离子监测模式外标法定量,定量离子m/z=43。结果该方法理论塔板数在56753以上,在1.44~22.96μg/m L浓度范围,线性关系良好,r=0.999,平均加样回收率为99.1%(n=5,RSD5%),检出限为0.41μg/m L。样品中未检出ECH残留。结论建立的基于GC-MS的2-氯乙醇残留量的分析方法灵敏、快速、准确,可供企业对PTA球囊扩张导管产品的质量控制和检测同行参考。     

HPLC法测定加味逍遥散复方中丹参酮ⅡA的含量

目的 建立加味逍遥散复方中丹参酮ⅡA的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（inertsil ODS-3柱 250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱;检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:20℃。结果 丹参酮ⅡA在0.0001~0.0005 μg范围内呈现良好的线性关系[r=0.9991,平均回收率为97.36%（RSD=1.38%,n=6）]。结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于加味逍遥散的质量控制。