HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10~6X-1.87×10~5,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及其片剂的含量

建立头孢呋辛酯及其片剂的含量测定方法。以岛津Shim-Pack C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μ)色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相,以278 nm为检测波长。线性范围为0.05～2 mg/ml,回归方程为Y=2.69×10⁶X-1.87×10⁵,r=0.9999,平均回收率为99.4％(RSD=0.9％,n=9)。     

HPLC同时测定常山胡柚汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的建立同时测定常山胡柚(Citrus Changshan-huyou Y.B.Chang)果汁中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱Diamnosil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);检测波长283 nm;流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为37∶63∶0.2);流速1.0 mL.min-1;柱温为室温。结果柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷质量浓度分别在72～576 mg.L-1、113～904 mg.L-1和53～424 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为A=6.790×103ρ+1.457×104,r=0.999 6(n=6);A=1.267×104ρ-2.366×104,r=0.999 9(n=6)和A=1.110×104ρ-1.472×105,r=0.999 9(n=6)。平均回收率分别为98.3%、98.0%和98.4%。测得样品中柚皮芸香苷、柚皮苷和新橙皮苷含量分别为157、289和172 mg.L-1。结论方法准确、可靠,可为常山胡柚的质量控制提供参考依据。     

LPLC法同时测定复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的:建立复方甲硝唑软膏中甲硝唑和氯霉素的含量测定方法,方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(30∶70);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长:277 nm。结果:甲硝唑进样量在0.02~0.16 mg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=5.515 7×10-8X-1.997 9×10-3,r=0.999 9,平均回收率为99.96%,RSD为0.12%(n=9);氯霉素进样量在0.01~0.15 mg/ml内线性关系范围,回归方程为Y=2.811 1×10-8X-5.875 6×10-4,r=0.999 8,平均回收率为101.07%,RSD为0.55%(n=9)。结论:测定方法简便、准确、重现性好,适于复方甲硝唑软膏的含量测定。     

补骨脂酊有效成分的含量测定

目的建立双波长薄层扫描法测定补骨脂酊中补骨脂素(psoralen)、异补骨脂素(isopsoralen)的含量.方法选定补骨脂素λs=272 nm,λR=305 nm;异补骨脂素λS=275 nm,λR=310 nm.以正已烷-乙酸乙酯(82)为展开剂.结果补骨脂素Y补=1.277×104X-3.38×103,r=0.998 6,在1.06～5.30μg范围内线性关系良好.异补骨脂素Y异=1.305×104X-9.49×103,r=0.999 1,在1.02～5.10μg范围内线性关系良好,精密度为RSD补=1.3%;RSD异=1.7%.结论该法操作简便,快捷,结果准确.     

高效液相色谱法同时测定肛疾舒洗剂中3组份的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定肛疾舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法.方法采用反相高效液相色谱法.SymmetryC18柱(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(83170.2);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为430 nm.结果大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为C=7.307 2×10-1+1.889 2×10-5A,r=0.999 2;C=1.049 8+1.559 2×10-5A,r=0.999 9;C=1.219 8-1.459 8×10-5A,r=0.999 9.三者分别在8.0～40.0 mg·L-1,1.8～9.0 mg·L-1,2.5～12.50 mg·L-1范围内呈线性关系.平均回收率分别为97.23%,96.61%,97.32%和RSD分别为1.22%,1.40%,1.18%.结论方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定肛疾舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量.     

高效液相色谱法测定肌酸中肌酐含量

目的为快速准确测定肌酐建立HPLC分析方法.方法 C18柱(4.6 mm×250 mm, 10 μm).流动相0.01 mol/L磷酸钾(磷酸调pH至6.0).检测波长235 nm. 结果肌酐在0.12～0.6 μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系,回归方程计算结果为Y=1.461e-5X+0, r=0.999 2.RSD=1.75%(n=5).3批样品肌酐含量分别为175×10-6、352×10-6、267×10-6,样品重现性试验RSD=1.14%(n=5).结论应用本方法可快速、简便、准确测定肌酸中杂质--肌酐的含量.     

高效液相色谱法测定白癜精药散中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立白癜精药散的补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法:高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zoxbox C18柱(5μm,4.5 mm×250mm);流动相为甲醇-水(47:53);检测波长为245 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min.结果:补骨脂素线性范围是0.216～1.08μg,回归方程为Y=1.264×10-7X-7.713×10-4,r=0.999 9(n=5);异补骨脂素线性范围是0.228～1.14μg,回归方程为Y=1.313×10-7X-3.008×10-4,r=0.999 8(n=5).补骨脂素与异补骨脂素的平均回收率分别为99.2%与99.1%,RSD分别为1.93%和1.87%(n=5).结论:高效液相色谱法简便、快速、灵敏、准确,重现性好.     

薄层扫描法测定脑通灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立脑通灵颗粒中盐酸小檗碱薄层扫描法的含量测定方法.方法甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶2.5∶2)为展开剂,荧光检测波长λS=366nm,狭缝宽度:0.4mm×0.4mm;线性化参数SX=3.结果盐酸小檗碱在0.08～1.00μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=165.41X-89.493,相关系数r=0.999,平均回收率为97.1%,RSD=0.872%(n=5).测得三批样品中盐酸小檗碱的含量分别为26.3、24.9、25.5mg/袋.结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

RPHPLC法同时测定玄参中肉桂酸、哈巴酯苷的含量

目的建立中药材玄参的RP HPLC法的质量控制方法。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数为1%的乙酸水溶液甲醇(体积比为49∶51),检测波长为280 nm,流速为0.90 mL.min-1,柱温为32℃,进样量为10μL,外标法同时测定中药材玄参中的肉桂酸和哈巴酯苷的含量。结果以色谱峰面积(A)对质量浓度(ρ)作图,肉桂酸和哈巴酯苷回归方程分别为:A=8.577×107ρ+7.533×104(r=0.999 3)、A=2.510×107ρ-2.633×104(r=0.999 7);线性范围分别为4.65~37.2 mg.L-1、20.6~164.8 mg.L-1;平均回收率分别为99.6%(RSD=1.4%,n=9)、100.1%(RSD=1.3%,n=9);平均质量分数分别为3.116×10-2%(RSD=1.4%,n=3)、0.167 8%(RSD=0.77%,n=3)。结论本方法可作为玄参药材的质量控制方法。