高效液相色谱法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚、β-细辛醚的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚含量的方法,并对安徽产石菖蒲药材进行质量评价。方法采用VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,对以下色谱条件进行考察,流动相分别为甲醇-水(含0.1%甲酸)60∶40,55∶45,70∶30,温度分别为35,30,25℃,检测波长分别为257,253,250 nm,确定最佳色谱条件,并在最佳色谱条件下测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的含量。结果最佳色谱条件:流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)55∶45,流速1.0 m L/min,柱温3 0℃,检测波长250 nm。α-细辛醚平均回收率为99.17%,RSD为2.35%;β-细辛醚平均回收率为9 9.53%,RSD为2.14%。结论该方法灵敏简便、重复性良好、结果准确可靠,可用于石菖蒲的质量评价。     

石菖蒲有效部位中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定

目的建立石菖蒲有效部位中α-细辛醚、β-细辛醚的含量测定方法。方法HPLC法:采用翡纳米科技kromasil ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相为甲醇-水(56:44),流速: 1.0 mL／min,检测波长:257 nm。结果β-细辛醚平均回收率为98.57％,RSD=0.35％;α-细辛醚平均回收率为99.75％,RSD=1.30％。结论所建立的方法简便、准确,可作为石菖蒲有效部位的质量控制方法。     

石菖蒲中α、β-细辛醚含量的测定

Grass leaved Sweetflag (Shi chang pu),a traditional Chinese drug, is dried rhizome of Acorus tatarinowii Schott. and the main active components are αand β asarone.In order to control the interior quality of the Grass leaved Sweetflag, the HPLC method was built to determine the Contents ofαand β asarone in Grass leaved Sweetflag. The method was superior to the GS/MS method.     

高效液相色谱法测定通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量

目的：建立通塞益脑口服液中α-细辛醚和β-细辛醚的含量测定方法,为生产质量提供保障。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液（54：46）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为257 nm。结果α-细辛醚在1.248~6.240μg/mL范围内有良好的线性关系,Y =85526X-1.0581（r=0.9999）,β-细辛醚在2.632~13.159 mg/mL范围内有良好的线性关系,Y =41727X-0.0433（r=0.9999）,平均回收率分别为99.07%、101.94%,RSD分别为2.15%、2.83%（n=6）。结论该方法准确易行,便于通塞盖脑口服液的质量控制。     

β-环糊精与石菖蒲挥发油的包合工艺优选

目的明确石菖蒲挥发油与β-环糊精包合工艺优选条件。方法以包油率、利用率为主要指标对制备过程进行正交参数优选及根据药典标准评价包合物稳定性。结果石菖蒲挥发油包合物最佳制备工艺为:β-环糊精与挥发油的比例为8∶1,包合温度:35℃,搅拌时间为2h,采取此条件下制备的包合物进行稳定性试验,包合物较混合物稳定性好。结论按照优选条件,产物制备工艺稳定可行。     

石菖蒲主要成分α-细辛醚致突变研究

以三种短期试验检测α-细辛醚的致突变性。结果表明α-细辛醚对鼠伤寒沙门氏菌TA98有致突作用。染色体畸变分析试验,α-细辛醚在剂量为185.2mg/kg时大鼠骨髓染色体畸变率为3.8%,与对照组0.3%相比畸变率显著上升(P<0.01),提示α-细辛醚对染色体有断裂效应。小鼠骨髓微核试验表明,试验组嗜多染红细胞的微核百分数虽有轻度上升,但与对照组相比无统计学意义,而环磷酰胺微核数则显著升高。     

石菖蒲主要成分α-细辛醚致畸性研究

α-细辛醚大鼠致畸试验结果,剂量为20.6和61.7mg/kg时,胎鼠外观无畸形、内脏及骨骼未发现异常。胎鼠的身长、体重、尾长和胎盘重量与对照组相比无统计学差别。而甲氮硫脲则有畸形,如脑膨出等。所以认为α-细辛醚对大鼠无致畸作用。但剂量增至185.2mg/kg时对母鼠的体重、不孕率和吸收率有影响,提示对孕鼠有一定的毒性和胚胎效应。     

β-环糊精包合细辛、薄荷挥发油的研究

目的：优选制备细辛、薄荷挥发油β-环糊精包合物的最佳工艺。方法：采用单因素筛选及正交实验相结合,以包合率和收得率为指标,优选最佳包合工艺。结果：最佳包合方法为饱和水溶液法。包古条件为细辛、薄荷挥发油与β-环糊精的比例为1：8,包合温度为恒温30℃,包合时间为1h。结论：优选的包合工艺操作简便、工艺稳定、挥发油包合率较高。     

塔米尔片中挥发油的β-环糊精包合工艺研究

目的:提取塔米尔片中挥发油并对其进行β-环糊精(β-CD)包合工艺的研究,以增强其稳定性.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,以桂皮醛包封率及油利用率为指标,采用正交设计法优选包合物的制备工艺.结果:主要影响因素为油与β-环糊精的比例,其投料比为1:8,包合时间为1h,包合温度为60℃,搅拌速度为50r/min.结论:用β-环糊精对挥发油进行包合后,提高了稳定性、便于制剂.     

高效液相色谱法测定喘舒片中黄芩苷的含量

目的:用高效液相色谱法测定喘舒片中黄芩苷的含量。方法:采用C18柱,甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相,流速1.0ml·min-1,紫外检测波长274nm。结果:线性范围为0.216μg～1.05μg,r=0.9998;平均回收率为97.69%。结论:本法灵敏、简便、准确,可用于喘舒片中黄芩苷含量的测定。     

β-细辛醚及石菖蒲挥发油中β-细辛醚在家兔体内的药代动力学

目的:研究β-细辛醚及石菖蒲挥发油中β-细辛醚的药物代谢动力学.方法:采用气相色谱法测定β-细辛醚的血药浓度,色谱柱:HP-35毛细管气相色谱柱;程序升温:起始温度为30℃,6℃/min升至220℃,保持5 min;进样口温度250℃;检测器温度320℃;进样量2.0 μL;无分流进样;溶剂:甲醇;载气:氦气;柱头压:5.5×104 Pa;内标物:α-萘酚.结果:建立了用气相色谱法测定β-细辛醚血药浓度的方法,线性方程:Y=0.01889ρ 1.755×10-3(n=6,r=0.9999),线性范围:0.04～40.00mg/L.兔全血中最低检测浓度为:0.04mg/L. β-细辛醚灌胃ig后,在兔体内符合一级吸收二室模型,T1/2(α)为7.5 min,T1/2(β)为69.6 min.家兔灌胃石菖蒲挥发油后,β-细辛醚在体内的药时过程为线性动力学过程,同样符合一级吸收二室模型,T1/2(α)为18.3 min,T1/2(β)为114.5 min.结论:本实验的研究结果为中药石菖蒲的合理用药以及进一步开发石菖蒲新制剂提供了参考依据,同时,也为中药材中挥发油类有效成分的药代动力学研究提供了可供借鉴的方法.     

石菖蒲挥发油β-细辛醚对支气管哮喘的影响

【目的】观察石菖蒲挥发油β-细辛醚喷雾给药对支气管哮喘模型豚鼠的影响。【方法】豚鼠30只,随机分为模型组、氨茶碱组和β-细辛醚组,各组豚鼠喷雾给药7 d后,以组织胺(His)和乙酰胆碱(Ach)喷雾复制哮喘模型,观察药物对模型豚鼠引喘潜伏期和跌倒潜伏期的影响;取豚鼠气管,置克—亨氏液浴槽内,观察药物对His和Ach造模后,离体气管平滑肌张力的影响;豚鼠30只,分组同前,先以40 g/L卵蛋白(OVA)和Al(OH)3致敏,连续喷雾给药7 d后,再以OVA喷雾引喘,观察各药物对模型豚鼠支气管和肺组织中肥大细胞脱颗粒数的影响。【结果】β-细辛醚可延长His和Ach引喘的模型豚鼠的哮喘发作潜伏期和跌倒潜伏期;拮抗因His和Ach所致的离体支气管平滑肌痉挛;抑制由OVA和Al(OH)3引喘的模型豚鼠的肥大细胞脱颗粒,与模型组比较均有显著性差异(P<0.05或P<0.01或P<0.001),与氨茶碱的作用相仿。【结论】β-细辛醚具有一定的平喘和抗过敏作用。     

GC法测定石菖蒲及其挥发油中α－细辛醚的含量

Ｃ法测定石菖蒲及其挥发油中ａ-细辛醚的含量丁黎汪丽霞刘薇１（中国药材大学药物分析研究室,南京２１０００９）关键词石菖蒲ａ-细辛醚ＧＣ法含量测定石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Ａｃｏｒｕｓｔａｒｉｎｏｗｉｉ Ｓｃｈｏｔｔ．的干燥根茎,具有化湿开胃,开窍豁痰,醒?..     

利胆排石片中挥发油的β-环糊精包合工艺研究

目的:用β-环糊精对利胆排石片中的挥发油进行包合的工艺研究。方法:采用均匀设计,通过饱和水溶液法制备包合物,筛选包合最佳工艺。结果:挥发油与β-环糊精的最佳包合比例为1mL:9g,包合温度50℃,包合时间2h。结论:对多因素多水平实验采用均匀设计得出的包合工艺合理,包合率高,稳定性好。     

利胆排石片中挥发油的β-环糊精包合工艺研究

目的：用β-环糊精对利胆排石片中的挥发油进行包合的工艺研究。方法：采用均匀设计，通过饱和水溶液法制备包合物，筛选包合最佳工艺。结果：挥发油与β-环糊精的最佳包合比例为lmL：9g，包合温度50℃，包合时间2h。结论：对多因素多水平实验采用均匀设计得出的包合工艺合理，包合率高，稳定性好。     

高效液相色谱法测定西黄片中人工牛黄的胆红素含量测定

目的建立HPLC法测定西黄片中人工牛黄的含量。方法色谱柱：C18柱（4．6×150mm）；流动相：甲醇-三氯甲烷-1％磷酸溶液（84：9：7）检测波长为453nm；柱温为25℃；流速为10ml／min，进样量10ul。结果在3228-16.14μg／mg范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9998；平均回收率为98.59％，ESD1.3％（n=6）。结论本法简便快速、定量准确，可用于西黄片中人工牛黄的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量

目的:以陕西洛南产北细辛为研究对象,采用反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量,以满足质量控制的要求.方法:以甲醇-水(80∶ 20)为流动相,流速1 mL/min, 经Inertsil ODS -3(4.6 mm×250 mm, 5 μm) 色谱柱分离,于250 nm波长检测.结果:甲基丁香酚及黄樟醚的分离效果良好.甲基丁香酚在19.28～462.72 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=46156.59X 32840.02(r=0.9999,n=5);黄樟醚在11.78～471.20 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=29591.52 X-75017.20(r=0.9999,n=5).甲基丁香酚和黄樟醚的平均回收率分别为99.95%和100.03%,相对标准偏差分别为0.97%和0.68%.结论:本法可同时测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚的含量,为质量控制提供依据,方法简便、快速,准确.     

高效液相梯度洗脱法测定西沙比利的含量

目的：探讨测定西沙比利原料的含量方法。方法：采用高效液相梯度洗脱法。结果：西沙比利在0．04612－0．361mg/ml浓度范围内峰面积与浓度呈良好线形关系。结论：该方法快速、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量

目的建立高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（40：60：0.1）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。结果叶酸在20.08～180.72μg/ml范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,样品平均加样回收率为100.5%,RSD为1.2%。结论本方法快速,可靠,有良好的精密度和准确度,适应于叶酸片的质量控制。     

高效液相色谱法测定安神片中腺苷含量

目的:建立测定安神片有效成分含量的方法.方法:采用HPLC对安神片中腺苷的含量进行测定.结果:腺苷在0.0207～0.1553μg之间具有良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD=0.16%(n=5).结论:该方法灵敏、重现性好,适用于安神片中腺苷的含量测定.