复方醋酸氯己定软膏质量标准研究

目的 提高复方醋酸氯己定软膏的质量控制标准。方法 增补处方中薄荷脑、樟脑的薄层色谱(TLC)法鉴别;建立高效液相色谱法同时测定处方中醋酸氯已定、盐酸丁卡因含量的方法。结果 薄荷脑、樟脑薄层色谱斑点清晰,可用于鉴别;醋酸氯己定在10.01~160.14 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为101.5%,RSD为1.8%;盐酸丁卡因在10.01~160.14 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.5%,RSD为2.8%。结论 提高后的质量标准可行。     

梯度洗脱高效液相色谱法测定宁肤露中3 组分的含量

目的 :建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量的方法。方法 :ODS2色谱柱 ;流动相 :乙腈 0 .0 1mol·L-1 磷酸氢二钠溶液 (用磷酸调 pH3.6 )梯度洗脱 ,检测波长 2 4 0nm。结果 :水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松的平均回收率分别为 99.4 5 %,RSD为 1 .1 %(n =9) ;99.33%,RSD为 1 .4 %(n =9) ;1 0 0 .1 %,RSD为1 .1 %(n =9)。结论 :用HPLC同时测定宁肤露中水杨酸、醋酸氯己定、醋酸地塞米松含量 ,操作简便 ,结果准确。     

藏药十味黑冰片丸的质量控制

目的:建立藏成药十味黑冰片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的诃子、肉桂、荜茇进行鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定胡椒碱的含量。结果:TLC法可鉴别出诃子、肉桂、荜茇及其重要活性成分的特征斑点;胡椒碱线性范围为0.089 2～0.446 0μg,平均回收率为97.9%(RSD=0.42%,n=6)。结论:该测定方法简便可行、重复性好,可作为藏成药十味黑冰片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯己定凝胶中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量。方法选用Inertsil ODS-SP色谱柱,0.5%三乙胺(用冰醋酸调pH值至3.8)-乙腈(68∶32)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm。结果醋酸氯己定在0.081 52～0.489 10μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,相对标准偏差(RSD)为1.19%(n=9);盐酸达克罗宁在0.163 6～0.981 6μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.85%,RSD为1.13%(n=9)。结论 HPLC法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中醋酸氯己定和盐酸达克罗宁的含量测定。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓的含量

目的建立测定醋酸氯己定痔疮栓中酸酸氯己定含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.8%三乙胺（冰醋酸调pH至4.9）-甲醇（40：60）,流速1.0mL/min,检测波长259nm。结果醋酸氯己定质量浓度在16～120μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999,n=5）,平均回收率为98.67%,RSD=1.36%（n=6）。结论所用方法简单、准确、重现性好,可用于醋酸氯己定痔疮栓的含量测定。     

高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量

目的:高效液相色谱法测定醋酸氯已定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250mm),流动相为甲醇-水-三乙胺(63:37:0.7,用磷酸调pH至2.8),检测波长为261nm.结果:醋酸氯己定在11.74～53.7 mg·L-1范围内线性良好,回收率99.8%,RSD1.2%.其他成分不干扰其测定.结论:该方法简便、快速,回收率高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定醋酸氯己定器械保存液中醋酸氯己定的含量.方法:采用Shim-pack CLC-C8为色谱柱,以乙腈-水(含1%三乙胺,并用醋酸调节pH至4.0)(42:58)为流动相,检测波长为258 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL.结果:醋酸氯己定在20～80 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8).醋酸氯己定的平均回收率为99.96%;RSD=1.71%(n=6).结论:本法用于测定器械保存液的醋酸氯己定含量,快速准确,结果满意.     

消炎止痛膏质量控制方法研究

目的：建立消炎止痛膏有效的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别血竭、冰片;运用高效液相色谱法测定血竭中的血竭素含量。结果：薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好;含量测定结果准确,血竭素的平均回收率为98.07%（RSD=1.53%,n=6）;血竭素在0.1～0.6μg/mL范围内呈良好的线性。结论：本方法可有效控制消炎止痛膏的质量。     

丹冰膏质量标准研究

目的 建立丹冰膏的质量标准。方法 对丹冰膏中冰片和牡丹皮进行质量控制,建立冰片的薄层色谱鉴别和牡丹皮中丹皮酚的含量测定。结果 冰片薄层色谱斑点清晰,重复性好,阴性对照无干扰。丹皮酚平均回收率为103.9%,RSD为0.37%(n=6),在1.321 7～39.650 3μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(n=6,r=0.999 9)。结论 该方法稳定、重现性好、专属性强,可用于丹冰膏的质量控制。     

除湿止汗散的制备及质量控制

目的:制备除湿止汗散,并建立其质量控制方法。方法:采用干燥、粉碎的工艺制备除湿止汗散;采用薄层色谱法对苦参、蛇床子、薄荷脑、冰片进行定性鉴别,高效液相色谱法同时测定君药苦参和蛇床子中苦参碱和蛇床子素的含量。结果:薄层色谱鉴别斑点明显,无干扰,重复性好;苦参碱和蛇床子素分别在0.77~15.4μg,0.15~3.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8和r=0.999 6),平均回收率分别为98.46%(RSD=0.69%),99.03%(RSD=0.96%)。结论:制备工艺合理,质量稳定;定性、定量方法简便快速,可用于该制剂的质量控制。