气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中2组分的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1ml/min,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测浓度线性范围分别为0.1～1.2mg/ml(r=0.9998)、0.2～1.2mg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法同时测定复方盐酸苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为DB-WAX毛细管柱,柱温采取程序升温,进样口及检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为1mL.m in-1,分流比为25∶1,内标为正辛醇。结果樟脑、薄荷脑检测农度线性范围分别为0.1~1.2m g.mL-1(r=0.9998)、0.2~1.2m g.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.78%、97.88%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于复方盐酸苯海拉明搽剂的质量控制。     

高效液相色谱－示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(80:20);柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg·mL-1和0.10～1.00 mg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%).结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量.     

气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑与薄荷脑的含量

目的建立测定复方薄荷脑滴鼻液中主要成分樟脑及薄荷脑含量的气相色谱(GC)法。方法采用GC法,色谱柱为JW123-7033(30m×0.32mm,0.50μm)毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氮气;程序升温(初始温度30℃,维持8min,升温速度10℃·min-1,最终温度180℃);萘为内标。结果樟脑和薄荷脑质量浓度的线性范围分别为0.50~4.04和0.50~4.02mg·mL-1(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性实验的RSD值<3%;加样回收率分别为99.43%~100.00%和98.51%~102.55%,RSD值分别为0.19%和1.32%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑及薄荷脑的含量测定。     

顶空气相色谱法测定市售56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量

目的:建立测定强力枇杷露中薄荷脑含量的方法,并对市售56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量进行测定。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-INNOWAX毛细管柱,柱温采用恒温130℃(保持7 min),检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,流速为3 ml/min,分流比为10∶1,进样量为1 000μl。结果:薄荷脑质量浓度在0.007 07~0.141 40 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.37%;加样回收率为94.3%~99.6%(RSD=1.86%,n=6)。56批次强力枇杷露中薄荷脑的含量差异较大。结论:该方法操作简单、精密度好、准确可靠,可用于强力枇杷露中薄荷脑的含量测定。抽样结果表明,有必要更新该制剂的含量检测项目,加强对其质量控制。     

复方麝香雪莲柳酯贴膏中4种挥发性成分含量测定方法的建立

目的 建立同时测定复方麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的方法。方法 以乙酸乙酯回流提取制备供试品溶液,采用气相色谱法测定。以Shimadzu SH-Rtx-Wax毛细管柱为色谱柱,以火焰离子化检测器为检测器,检测器温度、进样口温度均为200℃,载气（氮气）流速为2.0 m L/min,分离比为20∶1,进样量为1.0μL。结果 樟脑、薄荷脑、冰片（以异龙脑、龙脑总和计）、水杨酸甲酯检测质量浓度的线性范围分别为11.5～230.4、10.6～211.6、11.3～225.5、11.0～219.1μg/mL(r>0.999),精密度、重复性、稳定性（48 h）试验的RSD均小于4%;4种成分的平均加样回收率分别为100.7%、99.7%、98.9%、100.7%(RSD分别为4.3%、2.9%、2.2%、3.7%,n=9)。2种规格的麝香雪莲柳酯贴膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量分别为16.8～19.5、4.6～6.0、9.8～11.9、6.9～8.2 mg/片（7 cm×10 cm/片）和8.3～8.6、2.2～2.4、4.7～4.8、3.2～3.6 m...     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法采用IN-NOWAX石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),以萘为内标物;检测器:氢火焰离子化检测器(FID);柱温120℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;载气:氮气,流速:4.0 mL.min-1,分流比:20∶1。结果樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.400~3.999、0.398~3.982、0.252~2.516 g.L-1范围内,与各峰和内标峰面积之比呈良好的线性关系,r均为0.999 9;平均回收率分别为100.3%、99.6%1、00.8%(n=6)。结论本法专属性强、操作简便、准确性高,适用于复方薄荷脑滴鼻液中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的含量测定。     

毛细管气相色谱法测定依卡倍特钠原料药中4种有机溶剂的残留量

目的:建立依卡倍特钠原料药中石油醚、无水乙醇、二甲苯和冰乙酸残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为高纯氮气,流速为1.7 ml/min,柱温为45℃保持4 min,以10℃/min升至80℃,再以30℃/min升至135℃,保持3 min,进样方式为直接进样,进样口温度为250℃,进样量为1.0μl。结果:石油醚、无水乙醇、二甲苯和冰乙酸的检测质量浓度线性范围分别为0.050~1.952、0.050~1.941、0.024~0.948、0.050~1.947 g/L(r=0.999 1~0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.7%;加样回收率分别为99.3%~101.0%、102.3%~103.7%、101.2%~102.1%、100.3%~102.2%,RSD分别为0.7%、0.4%、0.3%、0.6%(n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于依卡倍特钠原料药中4种有机溶剂残留量的控制。     

气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立以气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱温为120℃,进样口温度为160℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,流速为50ml/min。结果:樟脑、薄荷脑检测浓度分别在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。结论:本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高,可同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。     

气相色谱法测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量

目的 建立测定复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水中薄荷脑含量的气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-Waxetr毛细管柱(30m×0.53 mm,1.0μm),采用分流进样方式,分流比为10∶1,进样口温度和柱温分别设定为250 oc和120℃,以氢焰离子化检测器作为检测气,检测器温度设定为250℃,裁气为氮气,柱前压69.9 Mpa,流速1.5 mL/min.结果 薄荷脑质量浓度线性范围为0.335 6～1.678 g/L,r=0.999 8,平均回收率为99.64%,RSD为0.55%(n=6).结论 所用方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于测定制剂中薄荷脑的含量.