微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～60 ng.mL-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定     

石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量

目的:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊剂的囊壳及明胶空心胶囊中总铬含量。方法:采用不同条件的微波消解对胶囊剂及明胶空心胶囊壳进行前处理,在波长357.9 nm下,通过石墨炉程序升温进行测定。结果:方法线性良好;不同条件的微波消解,方法回收率均可达82%～94%。采用该方法对97批胶囊剂、52批明胶空心胶囊、6批明胶进行了总铬含量测定。结论:该方法适应性宽,可用于胶囊剂囊壳、明胶空心胶囊、明胶中总铬含量的测定。2种消解方法的测定结果基本一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

湿法消解-AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的：建立原子吸收分光光度（ AAS）法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品湿法消解处理后,采用AAS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在5～80ng· mL －1范围内线性关系良好,相关系数为0.9991;平均回收率为100.8％（n＝6）,RSD为5.8％。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

多种前处理方法对明胶空心胶囊中铬元素进行定量分析

目的:对比不同的前处理方法在明胶空心胶囊中铬元素分析中的优劣,寻找能够提高检测效率的途径。方法:采用4种不同的前处理方式即微波消解,部分消解,干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬元素定量分析。结果:通过不同前处理方法的结果比对,采用部分消解的方式可以将传统检测明胶空心胶囊的时间由4～5 h减少到0.5 h左右。结论:部分消解的前处理方式可提升空心胶囊重金属检测速度。     

原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度分析

目的分析原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059 1999）中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,从而得出测定结果的扩展不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.05 μg•g－1,扩展不确定度为0.10 μg•g－1,明胶空心胶囊中铬的含量为 （1.65±0.10） μg•g－1（K＝2）。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中铬浓度的测定影响,因此,原子吸收分光光度仪的稳定性是测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析。     

微波两步消解-石墨炉原子吸收光谱法快速检测明胶空心胶囊中的铬

目的探讨明胶空心胶囊中铬的快速检测方法。方法采用微波两步消解一石墨炉原子吸收光谱法快速测定胶囊中的铬。结果该方法线性关系良好,r=0．9994,检出限为0．47ng／mL,平均回收率为97．6％。结论该方法测定空心胶囊中铬的含量快速、灵敏、准确、重现性好,可实现明胶空心胶囊中铬的快速检测。     

ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定明胶空心胶囊中铬的含量。方法样品微波消解处理后,采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中铬的含量。结果铬在1~200ng.mL-1范围内线性关系良好,相关系数为1.000;平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.2%。结论本方法简单、快速、准确;可用于明胶空心胶囊中有害重金属铬的质量控制。     

ICP-MS测定明胶空心胶囊中铅、铬、镉、砷、铜的含量

目的建立明胶空心胶囊中有害重金属元素含量的测定方法,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HN03对明胶空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定样品中5种重金属元素铅、铬、镉、砷、铜的含量。结果部分被测样品中铅、铬、砷有超标现象。该方法的加样回收率为95．4％-104．6％,RSD为1．8％-3．0％。结论本方法操作简便、结果可靠,可用于明胶空心胶囊中重金属元素含量的测定。     

明胶空心胶囊中5种重金属元素的含量测定

摘 要 目的：研究明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌5种重金属含量。方法: 采用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊中铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量。 结果: 明胶空心胶囊中含铬、铅、镉、铜、锌最高分别为1.850,0.404,0.019,6.295,5.839 mg·kg^-1。结论:该方法为明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果:铬检测浓度线性范围为2～60μg.L-1(r=0.9992),检测限为0.5μg.L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%。结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定。     

明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新

目的：探讨创新明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法采用微波消解方法制作明胶空心胶囊的样品,并且采用石墨炉原子吸收光谱测定。结果铬浓度在0~20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99998),加标回收率为101.2%,RSD为2.8%。结论采用本方法能够对原有方法具有较大的改善,且快速,简便,对环境的污染小,值得推广。     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。     

无氢氟酸微波消解-原子吸收法测量胶囊剂药品囊壳的铬含量

目的完善药物胶囊囊壳中痕量铬含量的测定方法,并对目前药房中常见的胶囊药物的囊壳进行评价。方法分别采用加氢氟酸和不加氢氟酸两种不同微波消解方法对样品进行预处理,并用石墨炉原子吸收分光光度法测定胶囊中铬的含量。铬的检测波长为357.9nm,灯电流为10mA;狭缝宽度为0.7nm。结果铬浓度在0~2ppm范围内与吸光度呈良好线性关系（r=0.9996）;所检测的15种胶囊药物囊壳中的铬含量均远远低于国标。结论不加氢氟酸进行微波消解也可用于样品处理,未消解的白色固体二氧化钛不影响铬含量的检测,被测15种胶囊药品均为合格产品。     

快速报道

药包材药用辅料与药物作为药品的组成部分,具有同样重要的质量控制要求。本刊前两期的快速报道栏目,报道了有关明胶空心胶囊、胶囊囊壳、明胶原料中重金属铬的含量检测一系列研究文章。胶囊中的铬是用药安全检测的监控指标之一,而药包材药用辅料中的有机溶剂残留同样也需要监控。本期报道的"塞曼火焰原子吸收与石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊壳中铬的方法比较",表明塞曼火焰     

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中有害元素的含量

目的：建立明胶空心胶囊中铬、锆、铝3种元素含量的测定方法。方法：用微波消解法处理样品,电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）同时测定不同厂家的药品胶囊及保健品胶囊中3种元素的含量。结果：3种元素的检出限范围为0.013～1.282 ng · g^-1,线性关系良好（ r＞0.9998）,方法的回收率为92％～108％,RSD值均小于15％。结论：本方法准确、灵敏、简便,可用于明胶空心胶囊中有害元素的检测。     

原子吸收法测定冠心苏合胶囊囊壳中铬

目的:建立了冠心苏合胶囊囊壳中铬含量的测定方法。方法:岛津AA-6800型原子吸收分光光度计,石墨炉原子化法,铬灯;357.9nm。结果:铬元素的进样量在0~0.8 ng范围内,Abs=0.0048×浓度-0.00485,相关系数r=0.9996,加样回收率为86%,RSD(2.4%)。结论:该方法精密准确,能用于冠心苏合胶囊囊壳中铬测定。     

明胶空心胶囊中7种元素含量测定方法的建立与应用

目的:为明胶空心胶囊质量的提高提供参考。方法:采用原子荧光光度法测定明胶空心胶囊中汞、砷的含量,石墨炉原子吸收法测定铬、铅和镉的含量,火焰原子吸收法测定铜和锌的含量,并对48批市售明胶空心胶囊的7种元素含量进行测定。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内(铬、铅、镉、砷、汞分别为0~10、0~20、0~1.5、0~10、0~1.0μg/L,铜、锌均为0~1.8 mg/L)线性关系良好(r≥0.996 9);铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷检测限分别为0.065、0.007、0.011、0.004、0.010、0.108、0.004μg/L;精密度试验的RSD均不大于2.5%(n=6);重复性试验的RSD均不大于7.5%(n=6);平均加样回收率在88.6%~109.5%之间,RSD均不大于6.7%(n=6)。48批市售样品中7种元素含量均符合2015年版《中国药典》(四部)及其他国家或组织药典或标准中的相关规定。结论:本方法灵敏度与精密度高、结果准确可靠,可用于明胶空心胶囊中铬、铅、镉、铜、锌、汞、砷7种元素的含量测定;不同厂家生产的48批明胶空心胶囊质量情况较好。     

药用明胶空心胶囊中总铬测定及结果分析

目的：考察比较不同消解方式对空心明胶胶囊中重金属铬元素测定值结果的影响。方法;用原子吸收光谱法分别测定70批不同来源的样品胶囊壳中铬的含量。结果：70批明胶空心胶囊中的铬元素经检测含量均符合标准不得过百万分之二（≤2mg/kg）的规定,分析中样品经检测铬（Cr）含量结果为0mg/kg～1mg/kg综合评价值较高。结论：微波消解法（过夜）为样品前处理的首选方法,基质背景干扰小,测得结果重现性好,标样回收率高。