高效液相色谱法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

目的：探索建立测定香连丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法，测定盐酸小檗碱的流动相为0．02mol／L，磷酸二氢钾溶液-乙腈（70：30，用磷酸词pH为2．5），检验波长为346nm。结果：本法具有回收率好，精密度、重现性高，样品处理简单．分析快速的优点。结论：该方法简单、快速、专属性强、重现性好，能够较好地控制产品的质量。     

尿炎清片的鉴别及盐酸小檗碱的含量测定

目的 鉴别尿炎清片并测定盐酸小檗碱的含量.方法 采用TCL法对处方中黄柏、广金钱草、泽泻进行定性鉴别;采用HPLC法测定片剂中盐酸小檗碱的含量.结果 在薄层色谱中可检出黄柏、广金钱草、泽泻;盐酸小檗碱在39.28～78.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.3%,RSD=1.87%(n=5).结论 所建方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙腈-磷酸二氢钾(0.05 mol·L^-1)(28∶72)为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长349 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.04～0.20 μg范围内与峰面积具有良好的线性关系，r＝0.9995，回收率为99.99%，RSD＝0.56%(n＝5)。结论该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠，适用于黄柏胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法色谱柱为Inertsil C8-3柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.05 mol.L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸（70∶30∶0.08）;流速为1 mL.min^-1,柱温：35℃,检测波长为260 nm。结果盐酸小檗碱在5.28-52.8 mg.L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10^4X＋4.91×10^3（r=0.999 4）,平均回收率为100.30%,RSD为1.24%（n=6）。结论方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

HPLC测定烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立烫伤合剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法 色谱柱为Inertsil C_8-3柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈-磷酸(70∶30∶0.08 );流速为1 mL·min^-1,柱温：35 ℃,检测波长为260 nm。结果 盐酸小檗碱在5.28~52.8 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系,Y=2.45×10⁴X＋4.91×10³(r=0.999 4),平均回收率为100.30%,RSD为1.24% (n=6)。结论 方法简便、准确、重复性好,可作为控制产品质量的定量依据。     

盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法的改进

目的用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:甲醇-水(55∶45);流速1.0mL.min-1;检测波长263nm;进样量:20μL。结果峰面积与进样浓度之间线性关系良好(r=0.9998),重复进样RSD=0.88%。     

骨痛贴中药材的鉴别及盐酸小檗碱的测定

目的建立骨痛贴制剂的质量标准。方法采用TLC法鉴别方中黄柏、葛根、丹参、冰片;用HPLC法测定方中君药黄连中的盐酸小檗碱,色谱柱采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mo.lL-1十二烷基硫酸钠溶液(50:25:25)为流动相,检测波长为345 nm,流速为1 m.lmin-1,柱温为25℃。结果定性鉴别的分离度良好、专属性强、阴性无干扰;盐酸小檗碱的线性范围为0.3636~3.9999μg(r=0.9999),平均回收率为100.89%,RSD=1.42%。结论所建方法操作简单、快速,结果准确、可靠,可作为骨痛贴质量控制的方法。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

金鸡颗粒中药材的鉴别与盐酸小檗碱的测定

目的 采用薄层鉴别法定性鉴别金鸡颗粒中的药材和采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量.方法 用用Diamonsil(钻石)C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(70:30),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃.结果 金鸡颗粒的薄层鉴别方法分离度好、专属性强、简单可行;盐酸小檗碱的线性范围为0.0196～0.1470 μg(,=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD=0.9%.结论 所建方法适用于金鸡颗粒的质量控制.     

HPLC法测定伤科跌打膏中姜黄素和盐酸小檗碱的含量

摘 要 目的：建立测定伤科跌打膏中姜黄素和盐酸小檗碱含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法。姜黄素：色谱柱：InertSutain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 4%醋酸溶液（44∶56）;流速：1.0 ml·min^-1; 柱温：25℃;检测波长：430 nm;进样量：10 μl。盐酸小檗碱：色谱柱：InertSutain C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液（44∶56）(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g);流速：1.0 ml·min^-1; 柱温：25℃;检测波长：345 nm;进样量：10 μl。结果: 姜黄素和盐酸小檗碱分别在0.01～0.50 μg（r=0.999 3）和0.02～0.26 μg（r=0.999 9）范围内各自呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为为101.03%和99.20%,RSD分别为1.75%和0.64%(n=9)。结论:本研究建立的方法操作简单,准确灵敏,专属性强,可用于伤科跌打膏的质量控制。     

对培哚普利片有关物质检查方法的探讨

培哚普利片为治疗高血压与充血性心力衰竭的新药,其质量标准目前《中国药典》与国外药典均未收载,国家食品药品监督管理局标准YBH04832009为现行标准,《英国药典》2010年版收载了培哚普利片原料药一培哚普利叔丁胺盐[1].在对市售样品进行检验的过程中,发现现行标准中有关物质的检测规定有值得探讨之处,标准规定记录供试品溶液测定的色谱图至主峰保留时间的两倍,而有一个杂质峰在某些牌号的色谱柱上,其保留时间超过了主峰保留时间的两倍,易造成漏判.     

高效液相色谱法测定郁金银屑片中盐酸小檗碱的含量

目的测定郁金银屑片中盐酸小檗碱的含量。方法HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;流量:1 mL.min-1;进样量:10μL。结果盐酸小檗碱在0.0256~0.179μg之间与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=1,回收率为99.76%,RSD=0.80%。结论该法灵敏、简便、准确,可作为本品的定量分析方法。     

盐酸小檗碱片含量测定影响因素

盐酸小檗碱片收载于《中国药典》2005年版二部,含量测定方法为HPLC法[1],原《中国药典》2000年版二部含量测定方法为氧化-还原滴定法,盐酸小檗碱的分子式为C20 H18 ClNO4·2H2O.自执行《中国药典》2005年版二部以来,笔者发现该产品的含量测定结果因对照品批号不同、仪器和色谱柱型号不同、原料药来源不同,而造成检验结果的重复性较差,特别是某厂生产的盐酸小檗碱片含量常在低限边缘.经与生产单位沟通,生产单位反馈其100％投料,为保证检验结果的准确性,我所对诸影响因素进行了实验考察,其中含量测定结果见表1.     

肠镜糊的制备与盐酸丁卡因含量测定

目的制备肠镜糊制剂，并建立其质量控制方法。方法采用甘油浸泡羧甲基纤维素钠(CMC Na)制备肠镜糊，采用紫外分光光度法测定该制剂中盐酸丁卡因的含量，检测波长为310 nm。结果该制备法缩短了CMC Na的溶胀时间；盐酸丁卡因浓度在2～10 μg· mL 1范围内呈现良好线性关系，r = 0.998 7（n = 5）。平均回收率99.61%，RSD = 0.54%。结论该制备方法简单，含量测定方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定清热解毒颗粒中盐酸小檗碱含量

目的 建立清热解毒颗粒剂中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为岛津VP-ODS C18柱,流动相为乙腈-0.095%磷酸水溶液（50：50）,检测波长为265 nm,柱温为40℃.结果 盐酸小檗碱线性范围为0.096～0.768 μg,平均回收率为99.04%,RSD为1.82%.结论 该方法可靠,简单可行,为控制清热解毒颗粒剂的内在质量提供了依据.     

高效液相色谱法测定消渴平胶囊中盐酸小檗碱含量简

目的建立测定消渴平胶囊中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱枉为InertsilC18枉（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液（每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）-乙腈（52：48）,检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围为0．03095～0．07225μg,r=0．9999;平均加样回收率为100．60％,RSD=0．93％（n=6）。结论该方法线性关系良好、简便、准确、专属性强,可作为控制消渴平胶囊原药材和成品质量的方法。     

HPLC法测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定颈复康颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3．0,30：70,V／V）,检测波长为350nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0244～0．488gg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1．33％;平均加样回收率为99．0％,RSD=0．57％（n=6）。结论：该方法简单、准确、重复性好,可用于颈复康颗粒的质量控制。     

HPLC法测定康妇膜中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定康妇膜中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent extend C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为265nm,结果:盐酸小檗碱进样量在0.12825～0.76590μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.04%,RSD=1.20%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于康妇膜的质量控制。     

HPLC法同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTERRA?MS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml中加0.1 g十二烷基磺酸钠,梯度洗脱),检测波长为284 nm(盐酸黄柏碱)和265 nm(盐酸小檗碱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量浓度分别在9.45²36.15、74.77236.15、74.77¹ 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%1 869.25 mg/L范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 1、0.999 8);二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.55%;平均加样回收率分别为97.47%⁹8.24%、95.03%98.24%、95.03%⁹5.63%,RSD分别为0.39%95.63%,RSD分别为0.39%⁰.93%、0.42%0.93%、0.42%⁰.93%(n均为3)。结论:该方法简便、快速、专属性强,可有效评价川黄柏中盐酸黄柏碱和盐酸小檗碱的质量。