HPLC法测定14个不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立测定滇重楼中薯蓣皂苷元含量的方法,并比较不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil ODS-C18,流动相为乙腈-水(92∶8,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.539~13.475μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.92%;平均加样回收率为98.48%,RSD为1.21%(n=6)。14个不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量在3.869 4~21.074 7 mg/g之间。结论:该方法快速、简便,结果准确、可靠,可用于不同产地滇重楼中薯蓣皂苷元的含量测定。薯蓣皂苷元含量受产地、环境因素影响较大,滇重楼品质表现出一定的地域及生境依赖性。     

RP-HPLC法同时测定穿山龙中薯蓣皂苷和纤细皂苷的含量

目的建立测定不同产地穿山龙供试品中薯蓣皂苷和纤细皂苷含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasil C8色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比41∶59),检测波长为206 nm,柱温为室温。结果薯蓣皂苷质量浓度在0.10~1.00 g.L-1内、纤细皂苷质量浓度在0.02~0.20 g.L-1内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9997(n=6)。其平均回收率分别为101.2%、100.7%,RSD分别为2.4%、2.0%(n=9)。供试品含量测定结果表明,饮片中薯蓣皂苷和纤细皂苷的含量显著高于新鲜药材烘干品。结论该方法简便、准确、重现性好,为穿山龙药材的质量控制提供了参考。     

毛重楼药材的质量标准研究

目的:建立毛重楼药材的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征(横切面、粉末)对毛重楼药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量:色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.9mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为5μL;采用紫外分光光度法测定药材中重楼总皂苷的含量。结果:毛重楼根状茎呈结节状扁圆柱形,略弯曲。横切面木质部导管较大,韧皮部细胞小,粉末有大量淀粉粒,多为单粒。重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ和重楼总皂苷检测进样量线性范围分别为0.64~12.8、0.46~9.2、0.26~5.2、0.23~4.6、20.5~143.5μg(r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.38%~105.24%(RSD=3.01%,n=6)、97.24%~102.57%(RSD=2.50%,n=6)、97.19%~101.74%(RSD=1.52%,n=6)、93.72%~104.00%(RSD=3.53%,n=6)、98.11%~104.50%(RSD=2.57%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于毛重楼药材的质量控制。     

HPLC法测定不同来源重楼药材中7种甾体皂苷的含量

目的分析不同来源重楼属植物的主要活性成分,比较7种甾体皂苷的含量,为重楼药材的鉴别和品质评价提供参考依据。方法采用HPLC法测定不同来源重楼属15批药材中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的含量。色谱条件为Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);检测波长为203nm;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为35℃;进样量为20.0μL。结果 15批样品中,重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ4种皂苷含量之和均在1.849~20.222mg·g~(-1)之间;样品中7种皂苷含量之和在2.351~37.366mg·g~(-1)之间。精密度、稳定性和重复性实验的RSD值均≤3.0%,7种皂苷的平均加样回收率均在95.92%~103.20%之间(RSD≤3.0%,n=5)。结论因产地或种类不同,重楼皂苷的含量存在一定差异。基于15批重楼样品的HPLC图谱,构建了重楼药材的HPLC指纹图谱,实验结果可用于重楼的真伪鉴别和质量评价。     

地稔药材的质量标准研究

目的:为建立地稔药材的质量标准提供依据。方法:对地稔药材的性状、显微特征进行鉴别,采用薄层色谱(TLC)法对地稔药材中的没食子酸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定药材中没食子酸的含量。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(2∶98,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:没食子酸的TLC图斑点清晰,分离度好。没食子酸的进样量在5.596~139.9μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为97.33%,RSD为1.55%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于地稔药材的质量控制。     

不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量的比较

目的:建立黄姜中薯蓣皂苷含量测定的方法,并对不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量进行比较。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。采用建立的方法测定不同产地(陕西商洛、陕西安康、河南内乡、云南宣威、四川德阳、湖北十堰、湖南张家界、湖南常德)野生黄姜中薯蓣皂苷的含量,并比较其差异。结果:薯蓣皂苷检测质量浓度线性范围为4.16～165.6μg/mL(r=0.999 9),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%(n=5或n=6),薯蓣皂苷平均回收率为101.18%(RSD=1.27%,n=6)。不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量由高到低依次为四川德阳(1 405.36μg/g)>陕西商洛(1 201.79μg/g)>湖南张家界(1 035.18μg/g)>陕西安康(632.64μg/g)>湖南常德(598.64μg/g)>云南宣威(425.34μg/g)>河南内乡(350.13μg/g)>湖北十堰(338.39μg/g)。结论:该法操作简便、准确,可用于黄姜中薯蓣皂苷含量的测定;不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量差异明显,其中四川德阳产地的薯蓣皂苷含量最高。     

黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

苗药透骨香的质量标准研究

目的:建立透骨香药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中水杨酸甲酯的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-水(62∶38,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为307 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材的TLC图斑点清晰,分离度好。药材水分为8.2%~10.8%,总灰分为0.9%~4.0%,酸不溶性灰分为0.1%~0.9%。水杨酸甲酯检测进样量线性范围为0.045~0.73μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.0%;水杨酸甲酯加样回收率为97.8%~104.3%(RSD=2.6%,n=9)。结论:该研究所建标准可用于透骨香药材的质量控制。     

林问荆山柰素的薄层鉴别及含量测定

目的以山柰素为指标成分,对林问荆进行定性鉴别和含量测定。方法 采用薄层层析法(TLC)对林问荆中的山柰素进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)测定山柰素的含量,色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL/min;柱温为室温。结果 林问荆中山柰素的薄层色谱鉴别特征明显,山柰素的进样量在0.057～1.14μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=4 636.2X-47 562,r=0.999 9,平均回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)=1.7%(n=6)。结论 本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于林问荆中山柰素的定性鉴别和含量测定。     

畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别与含量测定

目的:建立畲药小香勾中补骨脂素的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18,流动相为甲醇-水(55∶45,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为246 nm,进样量为10μl。结果:小香勾的TLC图斑点清晰、分离度好;补骨脂素的质量浓度在0.645 6~21.52μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为99.61%,RSD=1.37%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于畲药小香勾的质量控制。