ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

微波消解ICP-MS法测定樱桃核中的重金属含量

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樱桃核中的铁(Fe)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)元素含量的分析方法.方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素.结果:8种元素均在其浓度范围内线性关系良好,相关系...     

微波消解ICP-MS法测定壮药小牛力中5种重金属的含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定壮药小牛力中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）5种重金属含量的方法。方法：样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定壮药小牛力中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。结果：该方法对各元素的检出限为0.04226～0.5010 ng?mL-1,回收率为93%～106%,国家标准物质茶叶（GBW10016）的测定值和标准值基本吻合。结论：所建立的方法快速、准确、灵敏度高,可用于测定壮药小牛力中5种重金属的含量。     

ICP-MS 法测定螺旋藻类保健品中的5种重金属元素含量

目的：建立螺旋藻类保健品中铜,砷,镉,汞,铅5种重金属元素含量的测定方法。方法：微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）检测螺旋藻类保健品中5种重金属元素的含量。结果：铜,砷,镉,汞,铅5种元素的最低检出限分别为6.72,6.25,3.12,0.331,8.78 ng·g-1;在各自的浓度范围内线性关系良好（ r均大于0.9997）;加样回收率分别为110.4%,96.6%,93.1%,102.8%,101.4%,RSD 分别为3.2%,4.2%,2.5%,2.9%,3.0%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于螺旋藻类保健品中有害重金属元素的检测。     

微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.     

微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定清肺十八味丸中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)5种有害元素含量的方法。方法样品经微波消解,采用铋(Bi)、铑(Rh)、锗(Ge)为内标元素,以ICP-MS法进行测定。结果 5种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.999),平均加样回收率在89.44%～96.68%,RSD在1.34%～2.74%(n=6),检出限在0.000 2～0.003 2 mg/kg。结论该方法简单、准确、灵敏度高,可用于测定清肺十八味丸中5种有害元素的含量。     

ICP-MS法测定生脉注射液中5种重金属元素的含量

目的:建立测定生脉注射液中重金属元素铜、砷、镉、汞、铅含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频入射功率为1 550 W,萃取电压为-143 V,采样深度为62 mm,载气为高纯氩气,流速为1.1 L/min。经微波消解后的生脉注射液,以钪、锗、铟、铋为内标,以茶叶作为质控标准物质,测定样品中铜、砷、镉、汞、铅的含量。结果:各元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 8),回收率均大于90%,RSD均不大于2.8%(n=3),铜、砷、镉、汞、铅检测限分别为0.10、0.06、0.03、0.008、0.02 ng/ml。各批样品中重金属含量均在合格范围内。结论:本方法操作简便、准确可靠、专属性强,可用于生脉注射液中重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法测定鳖甲煎丸中5种重金属元素的含量

目的:建立测定鳖甲煎丸中重金属元素(铅、砷、汞、镉、铜)含量的方法。方法:微波消解样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率为1 200 W,采样深度为7 mm,载气为高纯氩气,流速为1.2 L/min,全定量法采集数据。结果:铅、砷、汞、镉、铜在各自的质量浓度范围内与离子峰之比呈良好的线性关系(r为0.999 7~0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率在96.7%~100.9%之间,RSD均<4%(n=6);铅、砷、汞、镉、铜检测限分别为2.2、8.0、0.7、1.5、5.0μg/kg。结论:本方法灵敏度高、速度快、精度高,结果准确、可靠,可用于鳖甲煎丸中重金属元素的含量测定。     

微波消解ICP-MS法测定寒水石二十一味散重金属含量

目的建立测定寒水石二十一味散中的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)元素含量的微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)法。方法样品经微波消解,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为内标元素,采用ICP-MS法同时测定5种元素。微波消解程序,消解功率为1 500 W;20 min升至120℃,保持5 min,再以5℃/min的速率升至140℃,保持15 min。ICP-MS设置条件,射频功率为1 100 W;检测器电压为-12. 25 V;模拟电压为-1 600 V,脉冲电压为800 V;载气为氩气,流速为15. 0 L/min;辅助气流量为1. 2 L/min;雾化器流量为0. 92 L/min;碰撞气为氦气,流量为3. 0 m L/min,雾化室温度为2℃;蠕动泵转速为36 r/min;数据采样模式为跳锋采集模式,数据重复采样次数为3次。结果 5种元素质量浓度均在0~100 ng/m L范围内与参比峰响应值线性关系良好(r> 0. 997),平均回收率为87. 90%~97. 63%,RSD为1. 52%~2. 35%;5种金属元素检出限均为0. 004 4~0. 055 1 ng/m L。结论该方法准确、稳定且无干扰,可用于寒水石二十一味散中5种重金属的含量测定。     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

青霉素V钾胶囊微生物限度检查法的方法学研究

目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。     

微波消解-ICP-MS测定洁白胶囊中重金属含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定洁白胶囊中Pb、Cd、As、Hg、Cu等重金属元素的方法,为洁白胶囊用药安全提供依据。方法 微波消解样品,以30.0 μg·L^-1的Sc 45、In 115作内标,采用ICP-MS同时测定上述5种元素的含量。结果 5种元素方法检出限为0.000 5~0.021 1 mg·kg^-1,线性关系良好（r>0.99）,加样回收率为98.2%~105.4%,RSD为2.3%~3.5%。本次测定的19批洁白胶囊中重金属含量为Pb：0.2~1.0 mg·kg^-1;Cd：0.012~0.027 mg·kg^-1;As：0.18~1.52 mg·kg^-1;Hg：0~0.151 mg·kg^-1;Cu：1.4~2.5 mg·kg^-1。参照药用植物及制剂外经贸绿色行业标准和新加坡进口中药材和中成药标准,结果符合规定。结论 该方法简便易行,准确度灵敏度高、重复性良好,适用于洁白胶囊中5种重金属的测定。     

ICP-MS法测定减肥类保健品中重金属的含量

目的：对20批不同厂家的减肥类保健品中铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）3种重金属的含量进行考察和研究。方法：样品为10批减肥胶囊及10批减肥茶,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定样品中3种重金属的含量。结果：测定的3种重金属元素标准曲线的相关系数均大于0.999,样品中2批减肥茶的Pb含量超标,As、Hg含量均符合规定。结论：20批样品中2批Pb含量超标,为减肥类产品市场的质量考察提供参考。     

ICP-MS分析丽水地产灵芝中的重金属元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）建立灵芝中砷（As）、汞（Hg）、铅（Pb）、镉（Cd）、铜（Cu）5种重金属元素的测定方法。方法 采用微波消解仪进行消解,以¹¹⁵In、⁷²Ge、²⁰⁹Bi为内标,采用ICP-MS法测定丽水产地灵芝的菌盖与菌柄中As、Hg、Pb、Cd、Cu的含量。结果 检测的5种元素线性关系良好,相关系数r ≥ 0.999 1。22批样品中Cd超出限度的有5批,As、Pb超出限度的各有1批,Cu超出限度的有2批。Cu、Cd、Hg在菌盖中的富集较多,As、Pb则在菌柄中富集较明显。结论 该方法灵敏、高效、准确,且分别测定了灵芝不同药用部位的重金属含量,对龙泉灵芝栽培基地选择,人工种植过程中重金属含量控制等具有现实意义,可用于灵芝的安全性评价。     

微波消解-ICP-MS法测定天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg 5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,以ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.9990）,最低检测限为（0.0014~0.8237）μg·L-1,回收率为98.4%~114.1%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。     

ICP-MS法同时测定二妙丸中５种重金属的残留量

对二妙丸中重金属含量控制：采用微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法以内标法同时测定铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的残留量。     

电感耦合等离子体-质谱法测定益肾壮骨丸中6种重金属含量

目的建立测定益肾壮骨丸中6种重金属元素含量的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法。方法射频功率为1 550 W,冷却气、辅助气流速分别为14.0,0.8 L/min,采样锥和截取锥为镍锥,重复次数为3次,采样模式为KED模式,蠕动泵转速为40 r/min,并加入内标元素校正响应信号波动。结果铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)元素质量浓度分别在0～20 ng/mL,0～20 ng/mL,0～2 ng/mL,0～10 ng/mL,0～500 ng/mL,0～100 ng/mL范围内与各待测元素/内标元素仪器信号强度线性关系良好(r> 0.995);检测限分别为0.029,0.005,0.016,0.001,0.022,0.022 ng/mL;多数元素精密度、重复性试验的RSD小于2.0%;平均加样回收率分别为88.03%,96.64%,83.75%,91.51%,95.63%,94.49%,RSD分别为6.99%,5.41%,3.68%,2.70%,1.87%,3.31%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,可用于益肾壮骨丸中重金属元素Pb,As,...     

ICP-MS法测定贞芪扶正颗粒中5种重金属的含量

［摘 要］目的： 采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定111批贞芪扶正颗粒中As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量,全面评估重金属在成方制剂中的残留量。方法：样品经微波消解,As、Cu以Ge作为内标,Hg、Pb以Bi作为内标,Cd以In为内标,采用ICP-MS法同时测定该5种元素。结果：对于所测元素,校准曲线的相关系数r均大于0.999,111批贞芪扶正颗粒的As、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属的含量均在可控范围内。结论：本实验方法准确可行,为今后成方制剂中重金属残留量的控制提供了方法和数据参考。