不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量的比较

目的:建立黄姜中薯蓣皂苷含量测定的方法,并对不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量进行比较。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(50∶50,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为203 nm,进样量为10μL。采用建立的方法测定不同产地(陕西商洛、陕西安康、河南内乡、云南宣威、四川德阳、湖北十堰、湖南张家界、湖南常德)野生黄姜中薯蓣皂苷的含量,并比较其差异。结果:薯蓣皂苷检测质量浓度线性范围为4.16～165.6μg/mL(r=0.999 9),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%(n=5或n=6),薯蓣皂苷平均回收率为101.18%(RSD=1.27%,n=6)。不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量由高到低依次为四川德阳(1 405.36μg/g)>陕西商洛(1 201.79μg/g)>湖南张家界(1 035.18μg/g)>陕西安康(632.64μg/g)>湖南常德(598.64μg/g)>云南宣威(425.34μg/g)>河南内乡(350.13μg/g)>湖北十堰(338.39μg/g)。结论:该法操作简便、准确,可用于黄姜中薯蓣皂苷含量的测定;不同产地野生黄姜中薯蓣皂苷含量差异明显,其中四川德阳产地的薯蓣皂苷含量最高。     

南重楼中纤细薯蓣皂苷的鉴别及含量测定

目的:建立南重楼药材中纤细薯蓣皂苷的定性鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别南重楼药材中的纤细薯蓣皂苷,并采用高效液相色谱法测定纤细薯蓣皂苷的含量。色谱柱为Waters XTerra RP18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:纤细薯蓣皂苷的TLC斑点清晰、分离度好。纤细薯蓣皂苷的进样量在0.22~11.10μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.81%,RSD为1.83%(n=3)。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于南重楼中纤细薯蓣皂苷的定性鉴别及含量测定。     

HPLC测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量

目的采用高效液相色谱法测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量。方法色谱柱为Kromasil-100C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(90∶10),紫外检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温35℃。结果在1.928～9.640μg范围内,薯蓣皂苷元的进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.8%,RSD为1.1%(n=5)。结论此法简便、可靠,可用于金刚藤颗粒中的薯蓣皂苷元的含量测定。     

HPLC法测定红卫蛇药片中4种成分的含量

目的:建立测定红卫蛇药片中薯蓣皂苷元、黄独乙素、鬼臼毒素和山柰素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C18,流速为1.0 ml/min;薯蓣皂苷元和黄独乙素的流动相为乙腈-水-磷酸(67∶33∶0.5,V/V/V),检测波长为305 nm;鬼臼毒素和山柰素的流动相为甲醇-乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾水溶液(55∶40∶5,V/V/V),检测波长为360 nm。结果:薯蓣皂苷元和黄独乙素的进样量分别在0.109 4~2.188 0、0.328 6~6.572 0μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 5、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1%;平均加样回收率分别为98.01%、97.14%,RSD分别为1.01%、0.79%(n=6)。鬼臼毒素和山柰素的进样量分别在0.159 8~3.196 0、0.033 4~0.668 0μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 3、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1%;平均加样回收率分别为98.04%、96.87%,RSD分别为1.59%、1.19%(n=6)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确、可靠,可用于红卫蛇药片的质量控制。     

HPLC法测定不同来源重楼药材中7种甾体皂苷的含量

目的分析不同来源重楼属植物的主要活性成分,比较7种甾体皂苷的含量,为重楼药材的鉴别和品质评价提供参考依据。方法采用HPLC法测定不同来源重楼属15批药材中重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷H、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、薯蓣皂苷、重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅴ的含量。色谱条件为Inertsil ODS-3C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(50∶50);检测波长为203nm;流速为1.0mL·min~(-1);柱温为35℃;进样量为20.0μL。结果 15批样品中,重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ4种皂苷含量之和均在1.849~20.222mg·g~(-1)之间;样品中7种皂苷含量之和在2.351~37.366mg·g~(-1)之间。精密度、稳定性和重复性实验的RSD值均≤3.0%,7种皂苷的平均加样回收率均在95.92%~103.20%之间(RSD≤3.0%,n=5)。结论因产地或种类不同,重楼皂苷的含量存在一定差异。基于15批重楼样品的HPLC图谱,构建了重楼药材的HPLC指纹图谱,实验结果可用于重楼的真伪鉴别和质量评价。     

高效液相色谱法测定维奥欣中薯蓣皂苷元的含量

目的建立维奥欣中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX300SBC8(4.6 mm×25 cm,5 μm);流动相:甲醇-水-乙腈(30:20:50);流速:1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长210 nm.结果样品中杂质对薯蓣皂苷元的测定无干扰,在0.2～1.2μg薯蓣皂苷元峰面积与进样量线性关系良好(r=0.9997),样品平均回收率为95.8%,RSD=2.39%(n=5),精密度RSD=0.44%(n=6).结论方法准确、快速、专属性强,为加强维奥欣的质量控制提供了科学依据.     

RP-HPLC测定清肺化痰口服液中薯蓣皂苷元含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺化痰口服液中薯蓣皂苷元含量方法。方法样品进大孔吸附树脂吸附后70%乙醇洗脱,反相高效液相色谱法测定,Inertsil ODS-3(4.6 nm×250 nm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-水(90∶10),流速1.0 m l.m in-1,进样量20μl,检测波长203 nm。结果样品中薯蓣皂苷元含量测定线性范围为1.6~8.0μg,(r=0.999 4),平均回收率95.32%,RSD为0.5%。结论含量测定方法简便、可靠、实用,可作为制剂的质量标准依据。     

不同产地延龄草中延龄草总皂苷的含量测定

目的建立延龄草中总皂苷的含量测定方法,比较研究不同产地延龄草中总皂苷的含量。方法以薯蓣皂苷元为对照品,采用分光光度法,高氯酸显色,在410nm处测定吸光度,计算延龄草中总皂苷的含量。结果薯蓣皂苷元在4.12~49.44μg范围内与吸光度值呈良好的线性关系(r=0.998 9),平均回收率为97.3%,RSD为2.5%。结论该方法操作简便、准确、灵敏、重复性好,可用于延龄草样品中总皂苷的含量测定,不同产地样品,总皂苷含量有差异。     

HPLC法测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ

目的建立HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ。方法采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2∶1),流动相B:水,采用梯度洗脱;0~32 min时在298 nm波长下检测去甲氧基荚果蕨素,32~75 min在203 nm波长下检测重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ;体积流量:0.9 m L/min;进样量:20μL。结果去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ分别在4.14~82.80μg/m L(r=0.999 9)、3.80~76.00μg/m L(r=0.999 5)、4.94~98.80μg/m L(r=0.999 8)、7.57~151.40μg/m L(r=0.999 7)与峰面积具有较好的线性关系。平均回收率分别为99.26%、97.62%、98.27%、98.90%,RSD值分别为0.87%、1.39%、1.14%、1.15%。结论建立的HPLC法同时测定青贯解毒颗粒中去甲氧基荚果蕨素、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅱ和重楼皂苷Ⅰ,方法操作准确、简便,可作为青贯解毒颗粒的质量控制方法。     

毛重楼药材的质量标准研究

目的:建立毛重楼药材的质量标准。方法:从原植物形态、性状特征、显微特征(横切面、粉末)对毛重楼药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的含量:色谱柱为Agilent C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.9mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为5μL;采用紫外分光光度法测定药材中重楼总皂苷的含量。结果:毛重楼根状茎呈结节状扁圆柱形,略弯曲。横切面木质部导管较大,韧皮部细胞小,粉末有大量淀粉粒,多为单粒。重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ和重楼总皂苷检测进样量线性范围分别为0.64~12.8、0.46~9.2、0.26~5.2、0.23~4.6、20.5~143.5μg(r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 9、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.38%~105.24%(RSD=3.01%,n=6)、97.24%~102.57%(RSD=2.50%,n=6)、97.19%~101.74%(RSD=1.52%,n=6)、93.72%~104.00%(RSD=3.53%,n=6)、98.11%~104.50%(RSD=2.57%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于毛重楼药材的质量控制。