HPLC法测定降糖消脂片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定降糖消脂片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H至3.0)(24∶76,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为345 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱进样量在0.522~4.698μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.72%;平均加样回收率为97.79%,RSD为2.09%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,适用于降糖消脂片中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPLC法测定马钱子碱纳米结构脂质载体的主药含量及包封率

目的:建立测定马钱子碱纳米结构脂质载体中主药含量及包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法测定主药含量,测定包封率时以葡聚糖凝胶柱过滤法分离马钱子碱纳米结构脂质载体中的游离药物。色谱柱为Dikma C18,流动相为流动相A(甲醇)-流动相B[水-乙酸-三乙胺(230∶2.4∶0.3,V/V/V)](30∶70,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为265 nm,进样量为10μl,柱温为30℃。结果:马钱子碱质量浓度在4.00~80.00μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.67%;含量测定平均加样回收率为99.66%,RSD=0.45%(n=9);葡聚糖凝胶柱过滤法平均回收率为99.75%,RSD=1.74%(n=9);平均包封率为69.92%。结论:该方法操作方便、重复性好、效率高,可用于马钱子碱纳米结构脂质载体中的主药含量及包封率的测定。     

麻口皮子药总黄酮的提取及含量测定

目的比较麻口皮子药中总黄酮的不同提取方法并进行含量测定,为地方药材资源的合理开发利用提供实验依据。方法以510 nm为检测波长测定吸光度,比较回流法提取、超声提取和浸渍法提取所得总黄酮的量。结果回流法提取所得总黄酮量较多,对照品溶液质量浓度在0.42～4.2μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,回归方程A=0.264 7C+0.032,r=0.999 0(n=6);平均回收率为97.53%,RSD=1.85%(n=6)。结论紫外分光光度法可用于麻口皮子药的质量控制。     

HPLC法测定瑶药鹞鹰风中绿原酸的含量

目的:建立测定瑶药鹞鹰风中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ODS2 C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:绿原酸的进样量在0.035~1.120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度试验的RSD<2%,重复性、稳定性试验的RSD<3%;平均加样回收率为102.37%,RSD=2.52%(n=6)。结论:该方法简单快速、重复性好、准确度高,可用于瑶药鹞鹰风中绿原酸含量的测定。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五味子中4种木脂素类成分的含量,并比较不同产地间的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素检测进样量线性范围分别为0.375 3~2.251 8μg(r=0.999 6)、0.056 8~0.341 1μg(r=0.999 8)、0.077 4~0.464 4μg(r=0.999 3)、0.310 5~1.863 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.94%~100.30%(RSD=0.98%,n=6)、97.59%~99.61%(RSD=0.73%,n=6)、100.86%~103.10%(RSD=0.83%,n=6)、98.39%~101.03%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于五味子中4种木脂素类成分含量的同时测定;不同产地五味子中上述4种木脂素类成分含量具有较大差异。     

神香草中迷迭香酸和总多糖含量测定方法研究

目的:建立测定神香草中迷迭香酸和总多糖含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定神香草中迷迭香酸的含量。色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为乙腈-0.5%甲酸(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。采用紫外-可见分光光度法测定神香草中总多糖的含量,检测波长为620 nm。结果:迷迭香酸检测质量浓度线性范围为10.86~54.30μg/ml(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性的RSD<1.0%;加样回收率为98.20%~101.79%,RSD为1.68%(n=6)。总多糖检测质量浓度线性范围为1.996~15.97μg/ml(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.62%~101.68%,RSD为1.88%(n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于神香草中迷迭香酸和总多糖含量的测定。     

HPLC法测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率

目的:建立测定长春碱亲水基修饰阳离子脂质体中主药含量及脂质体的包封率的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为迪马C18柱,流动相为乙腈-甲醇-二乙胺(13∶53∶34,V/V/V),检测波长为281 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl。采用葡聚糖凝胶柱分离法分离长春碱亲水基修饰阳离子脂质体游离药物以测定包封率。结果:长春碱检测质量浓度在0.02～0.30 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.88%;低、中、高浓度的平均加样回收率为99.82%,RSD=0.15%(n=9);所测脂质体的平均包封率为86.40%。结论:该方法准确可靠、简单快速、重复性好,可用于脂质体的药物含量及包封率的测定。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

HPLC法同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素的含量

目的:建立同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:绿原酸和牡荆素检测进样量线性范围分别为0.041 0~1.228 8(r=0.999 8)、0.264 0~7.920 0μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.6%~102.3%(RSD=1.85%,n=9)、97.6%~101.3%(RSD=1.19%,n=9)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的同时测定。     

HPLC-DAD法同时测定桉柠蒎肠溶软胶囊中桉油精、柠檬烯和α-蒎烯的含量

目的:建立同时测定桉柠蒎肠溶软胶囊中桉油精、柠檬烯和α-蒎烯含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列(DAD)法。色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-水-异丙醇(70∶28∶2,V/V/V),流速为1 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:桉油精、柠檬烯和α-蒎烯的质量浓度分别在0.200~2.000、0.156~1.190、0.049~0.500 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6、0.999 1、0.999 5);精密度试验的RSD<2%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.54%、99.19%、100.30%,RSD分别为1.61%、1.48%、1.25%(n=6)。结论:该方法简便、快速、结果准确,可用于桉柠蒎肠溶软胶囊的含量测定。