黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

苍柏祛痛胶囊的质量标准研究

目的:建立苍柏祛痛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中苍术、细辛、赤芍和黄柏进行鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定制剂中盐酸小檗碱的含量。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:苍术、细辛、赤芍和黄柏的TLC图斑点清晰,分离良好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为21.12~84.48μg/ml(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性的RSD<3%;加样回收率为96.439%~100.950%,RSD为1.34%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于苍柏祛痛胶囊的质量标准评价。     

柑柏止痒浴液的质量标准研究

目的:建立柑柏止痒浴液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中薄荷脑和黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.03 mol/ml乙酸铵溶液(45∶55,V/V),检测波长为346 nm。结果:TLC图专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱的质量浓度在1²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.28%,RSD=1.58%(n=6)。结论:所建标准可用于柑柏止痒浴液的质量控制。     

健脾止泻宁颗粒的质量标准提高研究

目的:提高健脾止泻宁颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量:色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-乙腈-水(46∶30∶42,V/V/V,盐酸小檗碱)(含0.1%十二烷基磺酸钠和0.1%磷酸)、甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V,黄芩苷),流速为1.0m L/min,检测波长为265 nm(盐酸小檗碱)、280 nm(黄芩苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:黄芩、山楂、金银花、党参、莲子、黄连的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱、黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为6.67~33.34μg/m L(r=0.999 8)、7.7~38.7μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;加样回收率分别为96.5%~99.9%(RSD=1.2%,n=6)、101.1%~102.9%(RSD=0.6%,n=6)。结论:提高的标准可用于健脾止泻宁颗粒的质量控制。     

前列舒胶囊的质量标准研究

目的建立前列舒胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对前列舒胶囊中黄柏、蒲公英、栀子、赤芍等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。色谱柱:PHENOMENEXODSC18柱(4.6×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40:60)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长:345nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在32.6～326.0ng范围内呈良好线性关系。平均回收率为96.84%,RSD为1.30%(n=6)。结论该方法简便、准确、可靠,可作为前列舒胶囊的质量控制方法。     

消金膏质量标准研究

目的建立消金膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中黄柏、大黄、姜黄进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack(岛津)C18(150×4.6mm,5μm),乙腈-0.15%磷酸溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠)(50∶50)为流动相;检测波长为265nm,流速为1mL/min,柱温25℃,进样量10μL,对方中黄柏所含盐酸小檗碱进行了含量测定。结果消金膏中黄柏、大黄、姜黄薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;消金膏中盐酸小檗碱的含量测定线性范围为0.12576~0.62880μg(r=1.0000),平均回收率为99.19%(RSD=0.81%,n=6)。结论薄层色谱鉴别和含量测定方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制消金膏的质量。     

血尿安制剂标准中盐酸小檗碱含量测定方法的优化

目的:优化血尿安胶囊和片剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g)(45∶55,V/V),流速为1.0 ml/min,进样量为5μl,柱温为30℃,检测波长为349 nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.98~9.82μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.66;血尿安胶囊和片剂的平均加样回收率分别为100.6%和99.6%,RSD分别为0.69%和0.66%(n=6)。结论:该方法简便、准确、高效,为血尿安制剂的质量控制标准的统一、提高提供了科学依据。     

痔疾舒洗剂质量标准研究

目的:建立痔疾舒洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄柏、大黄、地榆进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强。盐酸小檗碱的进样量在0.2375～1.9000μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.30%,RSD=0.03%(n=6)。结论:所建质量标准可用于痔疾舒洗剂的质量控制。     

HPLC法测定降糖消脂片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定降糖消脂片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H至3.0)(24∶76,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为345 nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱进样量在0.522~4.698μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.72%;平均加样回收率为97.79%,RSD为2.09%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,适用于降糖消脂片中盐酸小檗碱的含量测定。     

多动安颗粒质量标准研究

目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,V/V,每100 mL中含十二烷基硫酸钠0.4 g,pH=4.0),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC色谱图中斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.044~0.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.67%,RSD为2.70%(n=6)。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好,可作为多动安颗粒的质量控制方法。