GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量

目的建立GC法测定消炎止痒醑中薄荷脑的含量。方法采用CP-Sil 5 CB色谱柱(25m×0.32mm×0.4μm),FID检测器。进样口温度250℃;柱温280℃(程序升温:初始温度60℃,保持1min,再以12℃/min的速度升至280℃,保持3min);检测器温度300℃;分流进样,分流比20:1;进样量1μL。结果薄荷脑进样量在50.8～609.6mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 69,平均回收率为99.10%,RSD为0.87%(n=6)。结论本测定方法简便、快速、准确、重复性好,可作为消炎止痒醑的含量测定方法。     

GC法测定沉香化气片中的百秋李醇的含量

目的:建立沉香化气片中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;程序升温:初始温度150℃,保持23min,8℃/min升至230℃,保持2min;进样口温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,分流比为20:1。结果:百秋李醇在0.0597~1.1943 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均回收率为99.08%,RSD=1.36%(n=5)。结论:该方法简单、灵敏、重现性好,可作为沉香化气片的质量控制指标之一。     

气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量

目的建立藿香清胃片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;气化温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流量25 mL/min,流速为0.9 mL/min;进样量1 μL,分流比为5:1.结果百秋李醇在0.057～1.140 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为99.38%,RSD=1.82%(n=5).结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为藿香清胃片的质量控制指标之一.     

川芎挥发油提取工艺优化及其地上部分GC-MS分析

目的:采用Box-Behnken响应面优化川芎挥发油提取工艺,同时对川芎及其地上部分挥发油进行GC-MS对比分析。方法:RTX-5色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);载气为氦气;柱流速为1.0 mL/min;进样量1μL;进样口温度260℃;离子源温度200℃;柱温50℃,保持2 min,以5℃/min的速度升温至240℃并保持10 min;分流比40∶1;扫描方式为EI源;质谱标准库:NIST库。结果:川芎挥发油最佳提取工艺为:加10倍量水,浸泡时间2 h,提取时间9.19 h,挥发油提取率实测值为0.62%。经GC-MS分析,川芎饮片及其地上部分挥发油成分较为相似,但也存在差异,E-藁本内酯为其主要成分,含量分别占27.09%、23.11%。结论:该方法可用于川芎饮片及地上部分挥发油的成分分析,可为其地上部分开发及利用提供依据。     

冠心苏合丸GC指纹图谱的研究

目的 建立冠心苏合丸指纹图谱质量控制方法.方法 采用GC法,Aglient DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温,初始温度100 ℃,以2 ℃/min升至132℃,以40℃/min升至202℃,再以1℃/min升至245℃保持30 min;进样口温度:260 ℃;检测器温度:280℃,不分流,进样量1μL.结果 在对10批冠心苏合丸样品进行检测的基础上建立了有14个共有峰的GC色谱图,并进行了共有峰的归属研究.各色谱峰分离度较好,符合指纹图谱技术规范.结论 该方法准确可靠,重现性好,可以作为冠心苏合丸质量控制的重要依据.     

气相色谱内标法测定松节中α-蒎烯的含量

目的:采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测,为松节药材的质量控制提供依据。方法:使用ZB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以20℃/min速率升温至160℃,再以120℃/min速率升温至260℃,保持2 min。进样口温度200℃,氢焰离子化检测器(FID)温度300℃,进样量1μL,分流比10∶1。用环己酮为内标物,按内标法以峰面积计算含量。结果:α-蒎烯在0.125~4 mg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.9996,n=6),平均加样回收率为103.8%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法具有灵敏、简便、准确的特点,可对松节药材进行有效的质量控制。     

柴胡挥发油质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立评价柴胡挥发油质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱分析,DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持5min),以3℃/min升至170℃,再以5℃/min升至230℃(保持5min);气化室温度:250℃;载气:氮气;体积流量:1.03mL/min;进样量:0.5μL;分流比:10∶1。氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。以正壬烷为内参照物,测定了25批不同产地柴胡药材的GC指纹图谱。结果根据聚类分析和相似度分析处理结果,将柴胡分为两类:推荐药材与不推荐药材。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制。     

草果不同炮制品特征图谱比较研究

目的:建立草果中挥发油类成分的特征图谱,为草果质量标准的制定提供依据。方法:采用气相色谱法,火焰离子检测器,毛细管色谱柱(DB-17,柱长30m,内径25mm,交联50%二苯基甲基硅氧烷为固定相,涂膜厚度0.25μm),程序升温:初始温度50℃,保持5min,以每1min 5℃的速率升温至120℃,以每1min 4℃的速率升温至170℃,以每1min 10℃的速率升温至250℃,保持2min,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,分流比为5∶1。结果:草果和草果仁特征图谱相似度为0.849,相似度高,有较多相同的成分,其成分含量比例较为一致;姜草果仁与草果药材、草果仁有很大差异。结论:所建立的GC特征图谱可显示出草果药材的特征性成分,用于草果药材质量评价,亦可为草果药材去皮取仁、草果仁姜炙后化学成分的量变、质变及该变化与药效的关系研究提供参考。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

片姜黄挥发油成分气相指纹图谱

目的建立片姜黄挥发油成分气相指纹图谱。方法采用气相色谱法,Elite-WAX ETR(0.25μm×0.25 mm,30 m)柱;程序升温初始温度70℃,保持2 min,以6℃/min升至150℃,以8℃/min升至230℃,保持15 min;载气为高纯氮气(≥99.999%);载气体积流量2.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器FID,检测器温度280℃;进样口温度250℃。结果 12批样品得到32个共有峰,相似度均在0.980以上。结论该方法简捷可靠,安全易行,可为片姜黄整体质量评价、进行科学研究提供依据。     

GC测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量

目的:建立气相色谱法测定香榧假种皮挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法.方法:采用HP-1石英毛细管柱(0.25 μm×320.00 μm×29.9 m),进样口温度230℃,FID检测器,检测器温度250℃,柱温程序升温(起始温度50℃,保持2 min,8℃·min-1升温至130℃,保持3 min),载气N2,流速1.2 mL· min-1,进样方式为分流进样,分流比30∶1,进样量1 μL,萘为内标物.结果:α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯线性范围分别为0.070～2.230(r=1.000 0),0.075～2.393(r=1.0000),0.070 ～2.240(r =0.999 9) g·L-1,平均回收率分别为103.0％(RSD 1.4％),99.1％(RSD 1.2％),97.7％ (RSD 1.6％).结论:建立的测定方法简便快速、准确,可为香榧假种皮挥发油质量控制提供参考.     

明目蒺藜丸中挥发性成分的GC特征图谱及有效成分的含量测定

目的:建立明目蒺藜丸中挥发性成分的GC特征图谱及3个有效成分的含量测定研究方法。方法:采用GC法,色谱柱为Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温;进样口温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:300℃;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;进样量:1μL;分流比:30∶1。结果:建立了明目蒺藜丸的GC特征图谱,确定9个共有峰,同时对其中的3个有效成分进行了含量测定。结论:该方法较好地反映了明目蒺藜丸的挥发性化学成分信息,为明目蒺藜丸的质量评价提供了参考依据。     

川芎提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析

目的:建立川芎提取物中HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定方法,为大孔树脂的推广提供参考。方法:选择二甲基亚砜溶解川芎提取物,采用顶空进样方式,运用毛细管气相色谱法测定大孔树脂中有机溶剂的残留量,柱温为程序升温(起始温度50℃,保持10 min;以5℃·min-1的速率升至70℃,保持16 min;以5℃·min-1的速率升至120℃,保持10 min),进样口温度220℃,分流比10∶1,压力58.799 k Pa,总流量10.772 m L·min-1,H2流量40 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹(N2)流量30 m L·min-1,载气(N2)流量20 m L·min-1。顶空条件为样品温度80℃,阀箱温度100℃,管路温度110℃,平衡时间30 min,进样间隔55 min,进样量1 m L。结果:7种有机溶剂残留物的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均0.999,正己烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯的平均回收率分别为99.2%,97.3%,103.4%,98.7%,97.0%,101.9%,98.5%。结论:该方法适用于HPD-300型大孔吸附树脂残留物的测定。     

GC法同时测定粗壮女贞苦丁茶中4种挥发性成分

目的 建立同时定量测定水蒸气蒸馏法提取的粗壮女贞挥发油中芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-17柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温方式,初始柱温为60℃,以3℃/min上升至75℃,保持5 min,以5℃/min上升至85℃,保持3 min,再以8℃/min上升至117℃,保持5 min,最后以50℃/min上升至240℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度300℃;载气为氮气,体积流量为1.0 mL/min;分流比为4∶1.结果 芳樟醇、α-松油醇、β-月桂烯和D-柠檬烯分别在181.2～6 525μg/mL,84.4～3 036μg/mL,2.700～95.4 μg/mL和4.000～144.0μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.5％,97.4％,95.7％,95.5％,RSD分别为1.7％,1.3％,1.8％,1.1％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于同时测定粗壮女贞中4种挥发油成分.     

糖肟三甲基硅醚化衍生法分析中药多糖单糖组成研究

目的:建立糖肟三甲基硅醚化衍生法分析中药多糖单糖组成。方法:样品经糖肟三甲基硅醚化衍生,采用气相色谱法测定麻黄根多糖的单糖组成。色谱柱:DB-5毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),载气:He,进样量:1μL,分流比20∶1,柱流速1.2 mL/min,程序升温,柱温150℃,以3℃/min至230℃,以20℃/min至300℃。质谱条件:EI(70 eV),离子源温度230℃,接口温度250℃,扫描范围:m/z 50~550,扫描率:2.5 scan/s。结果:9种单糖标准品均得到很好的分离。麻黄根纯化多糖Ⅱ中主要含阿拉伯糖、半乳糖和鼠李糖,其摩尔比为16.96∶5.03∶1.01,还有痕量的葡萄糖、岩藻糖和甘露糖。结论:该方法可以准确测定中药多糖中单糖的种类和比例,并成功用于检测麻黄根纯化多糖中的单糖组分。     

气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量

目的:建立人工麝香中麝香酮的含量测定方法。方法:色谱柱为HP-5柱(30 mm×0.32 mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始120℃,10℃.min-1升至180℃,保持16 min;气化温度:250℃;检测器温度:280℃:进样量1μL,分流比为2∶1;流速为1.3 mL。结果:麝香酮浓度在(0.04~0.64)mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 4,加样回收率为97.96%,RSD为2.13%。结论:麝香酮含量可作为人工麝香质量的控制指标之一。     

毛细管气相色谱法测定艾迪滴丸中斑蝥素的含量

目的:建立艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法测定了艾迪滴丸中斑蝥素的含量.色谱柱为HP-5(0.32 mm×30 m,0.25μm),检测器为FID检测器,载气为氮气,流速5 mL·min~(-1),进样口温度250℃,检测器温度300℃,进样方式为分流进样,分流比为10:1.结果:加样回收率为99.0%,RSD 1.9%,线性范围10.4～100.4 mg·L~(-1),r=0.999 9,重复性RSD 1.6%(n=5),精密度RSD 1.1%(n=5).结论:本方法准确、可靠,可作为艾迪滴丸中斑蝥素的含量测定方法.     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。