HPLC法测定妇乐冲剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

<正> 妇乐冲剂为大黄、牡丹皮、元胡、大青叶等中药制成,具有清热凉血、消肿止痛的功能,主要用于妇科病.我们采用HPLC法同时对该制剂中的大黄有效成分大黄酸、大黄素、大黄酚的含量进行了测定,结果满意.1 仪器、药品和试剂1.1 仪器SP-8810型高效液相色谱仪,SP-100型紫外检测器,SP-4600积分仪,SB3200型超声波清洗机.1.2 试剂 所用试剂除甲醇为色谱纯外,其余均为分析纯.     

HPLC同时测定大黄蟅虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立测定大黄蟅虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭，等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸(6：1)，检测波长为254nm，柱温38℃。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离，且线性关系良好，平均加样回收率为大黄酸101．92，RSD为2．01％；大黄素97．74％，RSD为0.78％；大黄酚98．66％，RSD为2．41％。结论：本法简便、快速，结果令人满意，可用于作为大黄蟅虫丸质量控制方法之一。     

HPLC法测定蒙药消肿九味散中大黄酸、大黄素、大黄酚含量

目的:测定蒙药消肿九味散中大黄酸、大黄素、大黄酚3种活性成分的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,Dimaonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm,柱温为25℃。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚3种成分分别在0.101 8⁰.508 8μg、0.117 00.508 8μg、0.117 0⁰.585 0μg、0.256 00.585 0μg、0.256 0¹.280 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997;且样品中3种成分的平均加样回收率(n=6)分别为98.98%、99.54%、97.36%,RSD均小于1.32%。结论:建立的含量测定方法简便、快速、灵敏、准确,可以从该制剂中原料药材君药的角度用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定大黄■虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄庶虫虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症。由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析。经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄庶虫虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法简便,快速,重现性好。1仪器和试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪、二极管阵列检测器、自动进样器(美国安捷伦仪器公司);超声波震荡仪(上海必能信超声波仪…     

HPLC法测定大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立大黄配方颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相,检测波长254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.010 9~0.218 0μg、0.011 2~0.224 0μg和0.011 9~0.238 0μg;大黄酸平均回收率为100.6%,RSD=0.92%(n=9);大黄素平均回收率为100.5%,RSD=0.85%(n=9);大黄酚平均回收率为100.6%,RSD=1.15%(n=9)。结论所用方法测定样品分离效果佳,灵敏度高、重复性好,能有效地控制大黄配方颗粒的质量。     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

大黄(庶虫)虫丸系熟大黄,土鳖虫,桃仁等12味中药组成,具有活血破瘀,通经消痞,用于瘀血内停,腹部肿块,肌肤甲错,目眶黯黑,潮热赢瘦,经闭不行等症.由于本处方药味多,且有动物药,影响质量分析.经参考有关HPLC法测定复方制剂中大黄含量测定的资料[1～3],本文采用超声波振荡提取样品,大孔吸附树脂洗脱净化,制备成样品液,用HPLC法测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法简便,快速,重现性好.     

HPLC测定肾康口服液中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的:建立肾康口服液HPLC测定方法。方法:流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液〔0～5 min,65∶35;5～20 min,(65→82)∶(35→18);20～25 min,82∶18〕,体积流量1.0 mL/min,波长254 nm。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚标准曲线分别为Y=3×106X-5 019.9,r=0.999 8(n=6);Y=3×106X+1 436.9,r=0.999 8(n=6);Y=5×106X+2 260.8,r=0.999 8(n=6)。大黄酸在浓度4.201 6～42.016 0 mg/L范围内良好线性关系,大黄素在浓度0.596 8～5.968 0 mg/L范围呈良好线性关系,大黄酚在浓度0.52～5.20 mg/L范围内良好线性关系。结论:该方法方法重复性好、结果准确,可以作为肾康口服液质量控制方法。     

HPLC同时测定黄疸茵陈颗粒中大黄素、大黄酸、大黄酚的含量

目的：建立测定黄疸茵陈颗粒中3种蒽醌成分大黄素，大黄酸，大黄酚含量的方法。方法：采用HPLC法，使用C18柱，流动相为甲醇－1％高氯酸（80：20），检测波长为280nm。结果：此方法能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离且线性关系良好，平均回样回收率为：大黄酸97．43％，RSD＝1．90％，大黄素98．45％，RSD=1．62％，大黄酚98．87％，RSD＝1．50％。结论：本法简便，快速，结果令人满意，可用于作为黄疸茵陈颗粒质量控制方法之一。     

RP—HPLC测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立测定止痛膏中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基键合硅胶柱分离大黄酸、大黄素和大黄酚,以甲醇-水（85∶15）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果大黄酸在0.208～1.040μg范围内线性关系良好（r=0.9990,n=5）,平均加样回收率为98.37%（RSD=0.57%,n=5）;大黄素在0.192～0.96μg范围内线性关系良好（r=0.9997,n=5）,平均加样回收率为98.45%（RSD=0.99%,n=5）;大黄酚在0.596～2.980μg范围内线性关系良好（r=0.999 5,n=5）,平均加样回收率为98.18%（RSD=1.50%,n=5）。结论本方法简单、灵敏、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC测定温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立温肾降浊散中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效色谱法,ANGLA Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长224 nm,进样量10μL。结果:在上述色谱条件下,大黄酸、大黄素及大黄酚之间有良好的分离度,大黄酸线性范围0.757 2~3.786 0μg(r=0.999 4),大黄素线性范围0.347 6~1.738 0μg(r=0.999 3),大黄酚线性范围1.731~8.656μg(r=0.999 2),平均回收率分别为101.7%,102.6%,101.1%,RSD分别为2.9%,2.3%,1.9%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为温肾降浊散的质量控制提供可借鉴的分析方法。     

HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm&#215;250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC法测定糖脂康胶囊中大黄素、大黄酚的含量

糖脂康胶囊是由黄芪、丹参、山楂、大黄、壳聚糖等 9味中药组成的胶囊剂 ,具有清热生津 ,益气健脾 ,补肾滋阴和活血化瘀的功效。临床用于各类糖尿病及高脂血症 ,疗效肯定 ,无不良反应。为了控制其质量 ,本文采用HPLC测定该制剂中大黄素、大黄酚的含量 ,作为该制剂的定量控制方法。1　仪器与试药1.1　仪器SP8810高效液相色谱仪 ,SP84 5 0紫外检测器 ,SP4 2 90积分仪 (美国光谱物理公司 ) ;色谱柱 :LUNAC18(4.6mm×2 5 0mm) ;AE2 4 0天平 (瑞士梅特勒公司 )。1.2　试药　大黄酚、大黄素对照品 (中国药品生物制品检定所 ,供含量测定用 )…     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法测定清热解毒方芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定清热解毒方中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:KromasilC₁₈(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.0125～16.2μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、1.025～16.4μg、0.625～10μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9991,0.9998,0.9997,0.9994,0.9996,平均回收率分别为101.4%,102.0%,101.7%,102.1%,100.8%。结论:该方法操作简单、准确,且重复性好,可作为清热解毒方质量的控制指标之一。     

HPLC同时测定大黄(庶虫)虫丸中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立测定大黄(庶虫)虫丸(熟大黄、土鳖虫、水蛭,等)中3种蒽醌成分大黄酸、大黄素、大黄酚含量方法.方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6:1),检测波长为254 nm,柱温38℃.结果:此方法能使样品中的3种蒽醌成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率为大黄酸101.92,RSD为2.01%;大黄素97.74%,RSD为0.78%;大黄酚98.66%,RSD为2.41%.结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为大黄(庶虫)虫丸质量控制方法之一.