高效液相色谱法同时测定艾迪注射液中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定艾迪注射液中人参皂苷Rg1、紫丁香苷、黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为安捷伦EclipseXDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);蒸发光散射检测器;流动相为水-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。结果:紫丁香苷在15.06¹50.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03150.62 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994);平均回收率为97.49%,RSD=1.25%,人参皂苷Rg1在25.03²50.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06250.31 mg·L-1,范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为97.48%,RSD=1.03%,黄芪甲苷在10.06¹00.62 mg·L-1内,呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.62%,RSD=0.91%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为艾迪注射液的质量控制提供了方法。     

HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

UPLC波长切换法测定玉叶清火片中3种成分的含量

目的:建立UPLC波长切换法测定玉叶清火片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法:采用Agilent ZORBAX RRHD C18(2.1 mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)系统梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~6 min为238 nm,6~16min为225 nm,16~25 min为254 nm。结果:栀子苷进样量在0.026~0.232μg范围内线性关系良好(r=0.9997,n=5),平均回收率为99.95%,RSD为1.05%(n=9);穿心莲内酯进样量在0.025~0.222μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.92%,RSD为1.19%(n=9);脱水穿心莲内酯进样量在0.015~0.137μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.12%,RSD为1.52%(n=9)。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定蒲薏颗粒中咖啡酸含量

目的 建立测定蒲薏颗粒中咖啡酸含量的方法.方法 色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水-磷酸(7:100:0.1)为流动相,检测波长:323 nm, 柱温:40℃,流速:1 min·ml-1.结果 咖啡酸在0.005 3～0.848mg·ml-1 范围内线性关系良好(r= 0.999 9);平均加样回收率为97.75%,RSD=2.88%.结论 该方法操作简便,结果准确,适用于蒲薏颗粒中咖啡酸的含量测定.     

HPLC法测定复方红根草片中3种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定复方红根草片中绿原酸、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法采用Waters Sun Fire TM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;检测波长:327 nm(0~9 min,绿原酸),225 nm(9~20 min,穿心莲内酯),254 nm(20~45 min脱水穿心莲内酯)。结果绿原酸在0.134~2.425μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.64%,RSD为1.3%(n=9);穿心莲内酯在0.031~0.553μg范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.95%,RSD为1.5%(n=9);脱水穿心莲内酯在0.049~0.887μg范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均回收率为99.31%,RSD为1.1%(n=9)。结论该方法操作简单、可靠、准确、重复性好,可用于复方红根草片的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

HPLC法同时测定桑菊清肺合剂中三种成分的含量

目的建立桑菊清肺合剂中指标性成分木犀草苷、绿原酸、连翘苷的含量测定方法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相采用甲醇(A)-0.4%乙酸(B),梯度洗脱程序为:0~10 min,A:22~40%;10~45 min,A:40%,流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温35℃,进样量为10μl。结果木犀草苷在0.072 0~0.252 0 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 9),回收率为102.8%(RSD=1.59%,n=5);绿原酸在0.134 8~0.968 8 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为100.6%(RSD=0.25%,n=5);连翘苷在0.153 2~0.536 2 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.998 5),回收率为95.56%(RSD=0.43%,n=5),本研究建立的方法精密度、稳定性和加样回收率均符合含量测定要求。结论本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于桑菊清肺合剂的质量控制。     

蛇黄散质量标准

目的建立蛇黄散(蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻和独行千里)的质量标准。方法 TLC法鉴定方中蛇鳞草、大黄、三角草、山芝麻;采用HPLC法测定三羽新月蕨苷A、大黄酸以及大黄素的量,色谱柱为Boston Green ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长为226 nm。结果薄层鉴别色谱中特征斑点明显,重复性较好。三羽新月蕨苷A在0.016⁰.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.0080.128 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=6);大黄酸在0.008⁰.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.0120.064 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%,RSD为1.1%(n=6);大黄素在0.012⁰.096 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为1.9%(n=6)。结论本法采用的HPLC流动相能改善三羽新月蕨苷A色谱峰拖尾现象。     

HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和冬凌草乙素的含量

目的建立HPLC法测定冬麦利咽口服液中冬凌草甲素和乙素含量的方法。方法采用Symmetry?C185.0μm4.6×250(mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(52:48);流速1.00ml/min;检测波长239nm。结果冬凌草甲素在1.004～20.08ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.68%,RSD=0.44%(n=6)冬凌草乙素在1.013～20.26ug?ml-1范围内线性关系良好(r=0.9990),平均回收率为98.86%,RSD=1.14%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于冬麦利咽口服液的质量控制。     

HPLC法测定更年灵胶囊中维生素B_6的含量

建立HPLC法测定更年灵胶囊中维生素B6的含量。采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇-0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)(15∶85)为流动相,柱温为室温,流速为1.0mL.min-1,检测波长291nm,进样体积为20μL。维生素B6浓度在8.016~120.24μg.mL-1范围内与相应峰面积呈良好的线性关系,r=0.99999(n=5);高、中、低3种浓度的平均回收率为100.4%(RSD=0.75%,n=9)。方法简便、准确、专属性强、重现性好。能有效控制该制剂质量。     

气相色谱法同时测定止痒搽剂中三组分的含量

目的建立一种用气相色谱法同时测定止痒搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片三组分含量的方法。方法采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温155℃;进样口温度为190℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果樟脑在0.198~1.191 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),薄荷脑在0.132~0.790 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 99),冰片在0.139~0.833 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:樟脑95.21%,RSD为1.58%(n=9),薄荷脑102.71%,RSD为1.29%(n=9),冰片99.33%,RSD为1.40%(n=9)。结论该法简便快速,结果准确,可以有效地控制该药品的质量。     

反相高效液相色谱法测定维生素E乳膏中生育酚的含量

目的用反相高效液相法及内标法测定维生素E胶囊中生育酚的含量。方法色谱柱:固定相为Agilent ZORBAXSB C18(4.6mm×150mm,5μm)分析柱,Agilent ZORBAXXDB C18(4mm×4mm,5μm)保护柱;流动相:乙腈-水(98∶2);检测波长:300nm;流速:1.0mL/min。结果维生素E浓度在0.05-0.80mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.97%,RSD=0.44%(n=5)。结论该法简便、快速、准确,可用于维生素E乳膏中生育酚的含量测定。     

HPLC法测定骨痛药酒中大黄素的含量

目的建立测定骨痛药酒中大黄素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:XBridgeTMShield RP18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:254 nm。结果大黄素在3.26~90.60μg·ml-1范围内与面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.58%,RSD 1.30%(n=6)。结论本法操作简单,可靠,重复性好,适用于骨痛药酒的质量控制。     

HPLC法测定参黄降浊胶囊中大黄素的含量

目的建立HPLC法测定参黄降浊胶囊中大黄素的含量。方法色谱柱为Acclaim 120 C18(4.6×250 mm,5μm);流动相为甲醇∶水(75∶25);流速1.0 ml·min-1;检测波长为219 nm。结果大黄素在0.5025~60.30μg·ml-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.2%,RSD为0.4%(n=6)。结论此法简单可行,准确可靠,可用于该药品的质量控制。     

HPLC测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定石韦配方颗粒中绿原酸、咖啡酸及芒果苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(9∶91);检测波长0～30 min为323 nm,30.1～45min为258 nm;流速为1.0 mL·min-1。结果:绿原酸在129.6～302.4 mg·L-1(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.15%,RSD 1.69%;咖啡酸在13.8～32.2 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为99.93%,RSD 2.98%;芒果苷在151.2～352.8 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率为101.43%,RSD 2.00%。结论:本法简便、快速、重复性好,可用于石韦配方颗粒的质量控制。     

RP-HPLC测定甘西鼠尾草中3种脂溶性成分的含量

目的:建立HPLC法测定甘西鼠尾草中活性成分丹参酮ⅡA、二氢丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量。方法:采用SHIMADZU C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶0.5%冰醋酸水溶液(80∶20)为流动相,检测波长:255 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:40℃。结果:丹参酮ⅡA在0.0025～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r1=0.9993),平均回收率为98.2%,RSD为1.63%(n=5);二氢丹参酮在0.0025～0.0400 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9997),平均回收率为101.4%,RSD为1.11%;丹参酮Ⅰ在0.0050～0.0500 mg/mL范围内线性关系良好(r3=0.9996),平均回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论:该方法简便、快速、准确,为甘西鼠尾草资源的开发利用提供了依据。     

藏药小檗膏提取物中3种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的建立藏药小檗膏提取物中3种生物碱(盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Wondasil C18-WR柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.3%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~5 min,23%B;5~27 min,23%→26%B;27~32 min,26%→35%B;32~35 min,35%→23%B;35~45 min,23%B),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm。结果 3种生物碱分别在4.3886~87.7716(r=0.9997)、3.6649~73.2982(r=0.9998)、29.5994~591.9876(r=0.9999)μg·ml-1范围内线性关系良好(n=8);平均加样回收率(n=9)分别为97.97%(RSD=1.02%)、100.70%(RSD=1.42%)、98.51%(RSD=0.86%)。测定5个批次小檗膏提取物,以干燥品计,3种生物碱平均含量分别为12.9553,5.4508,46.1840 mg·g-1。结论建立的3种生物碱含量方法简便准确,重复性好,可作为藏药小檗膏提取物的质量控制方法。     

芪连白术颗粒质量标准研究

目的:建立芪连白术颗粒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对芪连白术颗粒的木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芪连白术颗粒中的主要成分胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ及黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱能有效鉴别出方中主要药物木香,鉴别方法专属性强。液相色谱定量方法准确、可靠。黄芪甲苷在0.0206～0.206mg·mL-1范围内线性良好(r=0.9996),平均回收率(n=9)为100.21%,RSD为1.82%;胡黄连苷Ⅰ在0.043～0.43 mg·ml-1范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.21%,RSD为1.26%;胡黄连苷Ⅱ在0.049～0.49mg·ml-1范围内线性良好(r=1.0000),平均回收率(n=9)为99.86%,RSD为1.12%。结论:本质量标准可对芪连白术颗粒的质量进行有效的控制。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方利咽颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立测定复方利咽颗粒中黄芩苷的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(250×4.6mm,5mm);检测波长:280nm;流动相:甲醇-0.4%磷酸(45:55);流速:1.00mL/min:柱温:35℃.结果:黄芩苷进样量与色谱峰面积在10.4g·ml-150.2μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(的r=0.9999),平均加样回收率为99.69%,RSD为0.14%(n=9),精密度试验RSD为0.90%(n=5),重复性试验RSD为0.67%(n=5),稳定性试验RSD为1.23%(n=5).结论:本文用HPLC法测定黄芩苷的含量作为该制剂的质量控制标准,该法能将黄芩苷与其它杂质分开,操作简便,精密度高,重现性好.