复方伤寒感冒颗粒质量标准的研究

目的:建立复方伤寒感冒颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方伤寒感冒颗粒中甘草、金银花、防风进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其君药桂枝中的桂皮醛进行含量测定。结果:复方伤寒感冒颗粒中的甘草、金银花、防风薄层色谱中,在与对照品(药材)相应的位置上,显相同颜色的斑点;桂皮醛进样量与色谱峰面积在2.0932μg·mL-1～41.8640μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.93%,RSD为0.19%(n=9),精密度试验RSD为0.25%(n=5),重复性试验RSD为0.69%(n=5),稳定性试验RSD为0.76%(n=5)。结论:所建立的鉴别方法专属性强,定量方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方伤寒感冒颗粒内在质量的有效方法。     

HPLC法测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量

目的:测定桂枝茯苓丸中桂皮酸、桂皮醛及丹皮酚的含量.方法:采用HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(4.6min×150mm;5 μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为25℃.结果:桂皮酸在0.25-2.50μg·mL-1,桂皮醛在3.60-36.0μg·mL-1,丹皮酚在6.05-60.5μg·L-1呈现良好的线性关系;相关系数分别为0.9998,0.9998,0.9999.桂皮酸的加样回收率为99.1%,RSD%=0.98%n=5);桂皮醛为96.7%,RSD%=0.71%(n=5);丹皮酚为98.8%,RSD%=1.6%(n=5).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于桂枝茯苓丸的质量控制.     

寒湿透骨片质量标准实验研究

目的:建立寒湿透骨片(制川乌、制草乌、桂枝、苍术、白芥子、木香、甘草)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中桂皮醛和木香烃内酯的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌;桂皮醛在2.104μg·mL-1～52.60μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.62%,RSD为0.88%(n=9);木香烃内酯在0.036 mg·mL-1～0.54 mg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为96.10%,RSD为0.15%(n=9).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制寒湿透骨片质量的方法.     

HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸和桂皮醛的含量

目的:采用HPLC同时测定当归建中汤中阿魏酸、桂皮醛的含量。方法:采用Dikma C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.5%醋酸水溶液(体积分数)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为325nm,进样量20μL。结果:阿魏酸在3.684~36.84mg·L-1线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.47%(n=6),RSD为1.54%;桂皮醛在38.56~385.6mg·L-1线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为100.52%(n=6),RSD为1.75%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论:该方法快速、灵敏、准确、重复性好,可用于当归建中汤中指标性成分的含量测定,更加全面控制该方的质量。     

RP-HPLC法测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量

目的 :测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸的含量。方法 :用RP HPLC法 ,ZobaxODS柱为固定相 ,乙腈∶0 .1%磷酸溶液 (34∶76 )为流动相 ,检测波长 2 85nm。结果 :桂皮醛在 3.34～ 5 3.4 μg·mL-1,桂皮酸在 0 .80 4～ 12 .9μg·mL-1呈现良好的线形关系 ,相关系数分别为 0 .9996、0 .9999。加样回收率桂枝中桂皮醛为 98.6 % ,RSD为 1.35 % (n=6 ) ,桂皮酸为 99.2 % (n =6 )RSD为 0 .97%。桂枝茯苓胶囊中桂皮醛为 97.4 % ,RSD为 1.6 2 % (n =6 ) ,桂皮酸为10 0 .1% ,RSD为 0 .73% (n =6 )。结论 :本方法简便、准确、重现性好。适用于桂枝和它的复方测定     

HPLC分析不同来源藏药当佐中4种指标成分的含量

目的:建立HPLC同时测定藏药当佐中没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛、胡椒碱含量的方法,对不同来源样品进行测定,以建立当佐的质量控制标准.方法:采用Waters XTerra RP-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.1%冰乙酸)为流动相,梯度洗脱(0-22.5 min,流动相比例5:95-50:50;22.5-40 min,流动相比例50:50-80:20),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:在此色谱条件下,没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛、胡椒碱达到基线分离,且线性良好,线性范围分别为0.040-0.640μg(r=0.999 8),0.090-1.440 μg(r=0.999 9),0.031-0.500μg(r=0.999 9),0.092-1.477μg(r=0.998 9),平均回收率(n=6)分别为97.42%(RSD 1.9%),97.55%(RSD 2.9%).98.69%(RSD 0.96%),96.72%(RSD4.0%);不同来源当佐中该4种成分的含量变化分别为0.113-1.69,0.889-1.51.0.000-0.606,1.96-2.75 mg·g-1.结论:本研究所建立的方法,能够准确快速地测定当佐中指标成分的含量,可为该药的全面质量评价提供参考.     

HPLC法测定速效心痛宁片中桂皮醛的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定速效心痛宁片中桂皮醛含量的方法。方法:采用Lichrospher色谱柱(C185μm,4.60 mm×250 mm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(32:68)为流动相,流速为1.00 mL.min-1,检测波长为283 nm。结果:桂皮醛的线性范围为0.41～2.40μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)为99.45%(RSD=0.91%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。     

肾气丸的质量标准研究

目的:建立肾气丸的质量标准。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定肾气丸中桂皮醛和丹皮酚的含量。结果:桂皮醛在1.002~20.04 mg·L-1呈良好的线性关系,回归方程为Y=132.28X+17.52(r=0.999 7),平均回收率为99.1%,RSD为1.04%(n=5)。丹皮酚在5.26~105.20mg·L-1内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1466305.97X-1354.66(r=0.9996),平均回收率为98.2%,RSD为0.71%(n=5)。结论:所建立的定量方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于肾气丸的质量控制。     

HPLC测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分含量

目的:建立高效液相色谱法测定桂枝、茯苓药对提取物中原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛、茯苓酸6个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,对药对桂枝中5个成分同时测定;以乙腈-0.05%磷酸水(75∶25)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃,对药对茯苓中茯苓酸的含量测定。结果:原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸分别在0.00818~0.0818μg(r=0.9995),0.03866~0.3866μg(r=0.9999),0.03138~0.3138μg(r=0.9998),0.03512~0.3512μg(r=0.9998),0.3522~3.522μg(r=0.9998),0.03920~0.3920μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系。原儿茶酸、香豆素、桂皮醇、肉桂酸、桂皮醛和茯苓酸的加样回收率(n=6)分别为99.2%,98.9%,100.0%,98.4%,99.2%,98.9%,RSD均<3%。结论:该方法简便、准确,可测定桂枝、茯苓药对提取物中6个成分的含量,为其质量控制提供参考。     

少腹逐瘀丸的质量标准研究

目的:建立少腹逐瘀丸的质量控制方法。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定少腹逐瘀丸中芍药苷和桂皮醛的含量。结果:芍药苷在37.625~752.5 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1128.05X+1984.11(r=0.9997),平均回收率为99.2%,RSD为1.9%(n=5);桂皮醛在1.054~21.08 mg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=1596.28X+1034.51(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.5%(n=5)。结论:所建立的定量方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于少腹逐瘀丸的质量控制。     

HPLC测定银叶桂中桂皮醛的含量

目的：建立高效液相色谱法测定樟科植物银叶桂中桂皮醛含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Diamonsil C18（250×4．6mm,5mm）;流动相为乙腈－水（35：65）,检测波长为290nm,柱温为35％,流速为1．0ml／min。结果：桂皮醛在0．009487～0．9487μg范围内线性关系良好。平均回收率为99．07％（RSD=0．6％）。结论：本法简单、准确,重复性好,可用于银叶桂药材的质量控制。     

HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度

目的：建立用HPLC法测定清火片中大黄素和大黄酚的含量及含量均匀度的方法。方法：采用phenomenex HyperClone柱（C18,4．6×250mm,5μm）,以流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0ml·min-1,检测波长为254nm,进样量为20μl;柱温为室温。结果：大黄素和大黄酚分别在0．5～5．5μg·ml-1（r=0．9995）和5～50μg·ml-1（r=0．9992）范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的平均回收率分别为96．8％和99．4％,RSD为0．36％和0．48％（n=5）。结论：该方法简便、准确,可作为清火片质量控制的方法。     

HPLC法测定蒙药升阳-11味丸桂皮醛含量

目的：HPLC方法测定升阳-11味丸桂皮醛含量。方法：色谱柱C11（200×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-1％磷酸（38：62）;流速：lmL·min^-1;测定波长：290m。结果：桂皮醛在0．02-0．64μg成线性关系（r=0,9999）;回收率为101．9％;BSD=2．8％≥升阳-11味丸桂皮醛含量平均为43.03mg·g^-1。结论：采用本法测定升阳-11味丸桂皮醛的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

HPLC测定维吾尔药散寒药茶丁香酚的含量

目的：建立散寒药茶中丁香酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-5％甲醇溶液（50：50）;流速lmL．min＾-1;检测波长225nm;柱温：25℃;进样量：10μL;分析方法：外标法。结果：丁香酚在159．9～799．4μg·mL＾-1范围内线性良好（r=0．9997）,方法精密度为RSD为0．56％（n=5）,平均回收率为100．55％,RSD为1．93％（n=6）。结论：该方法简便、准确、测得结果稳定重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素的含量

目的：测定骨质增生散中补骨脂素与异补骨脂素含量。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为甲醇一水（45：55）,检测波长为206nm,流速为1．0mL／min。结果：补骨脂素在0．02442～0．36624μg（r=0．99998）之间,异补骨脂素在0．02808～0．4212μg（r=0．999995）范围内呈良好的线性关系。补骨脂素平均加样回收率为100．3％,RSD：0．6％（n=6）,异补骨脂素平均加样回收率为102．5％,RSD-0．6％（n=6）。结论：该方法简便、灵敏,可用于制剂的质量控制。     

HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量

目的：建立HPLC—ELSD法测定肝速康胶囊中齐墩果酸的含量。方法：采用Phenomenex C18色谱柱，以甲醇-0．1％三氟醋酸（TFA）溶液（90：10）为流动相，柱温为室温，流速为1．0mL·min^-1，以蒸发光散射检测器检测，漂移管温度88℃，空气作为载气，流速为1．6L·min^-1。结果：齐墩果酸在2．007～12．04μg与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9992，n=5），平均回收率为100．12％，RSD为0．62％（n=5）。结论：方法准确，专属性强，该法可用于该制剂的质量控制和评价。     

HPLC法测定蒙药珍宝丸桂皮醛含量

目的：采用眦方法测定珍宝丸桂皮醛含量。方法：色谱柱C18（200×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．05％磷酸（38：62）;流速：1mL·min-1;测定波长：290nm。结果：挂皮醛在0．02-0．64？g成线性关系（r=0．9999）;回收率为102．2％;五批次珍宝丸桂皮醛含量平均为46．18μg·g-1。结论：采用本法测定珍宝丸桂皮醛的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

HPLC法测定加味桂枝茯苓汤中苦杏仁苷的含量

目的：建立加味桂枝茯苓汤中苦杏仁苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为C18柱（ZORBAX SB-Aq 4.6mm×250 mm,5μm）,流动相为水—甲醇—乙腈（93∶3∶4）,流速为1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果：苦杏仁苷在0.044~0.440μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率98.2%,RSD=1.78%（n=6）。结论：本方法准确,重现性好、操作简便,适用于加味桂枝茯苓汤的质量控制。     

HPLC测定维药罗补甫克比日丸中丁香酚的含量

目的：高效液相色谱法测定罗补甫克比日丸中丁香酚的含量.方法：甲醇-5%甲醇溶液（50：50）;流速lmL/min;检测波长225nm;柱温：25℃;进样量：l0μL;分析方法：外标法.结果：丁香酚在6.32～126.46μg/mL范围内线性良好（r=0.9995）,方法精密度为RSD为0.7%（n=5）,平均回收率为97.2%,RSD为1.3%（n=6）.结论：该方法简便、准确、测得结果稳定重现性好,可作为该制剂中丁香酚的含量测定方法.     

多波长高效液相色谱法同时测定抗茵消炎胶囊中3种有效成分的含量

目的：采用多波长高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷和大黄酚的含量。方法：采用色谱柱为VP—ODSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为0．1％磷酸水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;流速：1．0ml／min;温度：30℃;进样量：10μl;检测波长372nm（0～20mim,检测绿原酸）、280nm（20～30nim,检测黄芩苷）、254nm（30～45nim,检测黄芩苷）。结果：绿原酸、黄芩苷和大黄酚3种成分在40min内基线分离。峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）;平均加样回收率（n=6）：绿原酸为99．5％（RSD=0．8％）,黄芩苷为98．9％（RSD=1．1％）,大黄酚为98．3％（RSD=1．8％）。结论：本方法操作简单,结果准确,为有效控制抗菌消炎胶囊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。