薄层色谱法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法研究

目的：简化益母草药材中有效成分含量测定前药材的处理方法，探索益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法：以乙醇回流提取药材，过滤，蒸干定容后作供试品溶液，采用薄层扫描法对药材中盐酸水苏碱进行含量测定，并进行了一系列的方法学研究。结果：用薄层色谱法测定益母草中盐酸水苏碱的含量方法简便易行。结论：本方法可作为测定益母草药材中盐酸水苏碱成分含量的一种方法。     

HPLC法测定益母草不同制剂中水苏碱

益母草为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt．的干燥全草，是中医妇科常用药。益母草中主要有效成分为水苏碱、益母草碱等生物碱类成分。含益母草制剂大多以水苏碱作为定量指标，其测定方法有雷氏盐剩余比色法（《中国药典》2005年版一部益母草项下）、雷氏盐沉淀溶解比色法（《中国药典》1977年版一部）、紫外分光光度法、薄层扫描法、HPLC法等。本实验采用HPLC法对含益母草制剂中的盐酸水苏碱进行测定，结果表明，该方法较其他方法精确可靠，从而为益母草及其制剂的质量控制提供了参考方法。     

薄层扫描法测定新生化颗粒中盐酸水苏碱的含量

新生化颗粒由当归、益母草、川芎、桃仁等10味药材经过提取精制而成,具有活血、祛瘀止痛等功效。其中益母草系方中臣药,益母草主要有效成分为益母草碱、盐酸水苏碱等,益母草中盐酸水苏碱的含量测定方法,已报道的有薄层扫描法、高效液相色谱法等[1,2]。以薄层扫描法最为稳定。为     

薄层扫描法测定鲜母益胶囊中盐酸水苏碱的含量

鲜母益胶囊由鲜益母草组成,对于月经不调及产后子宫出血,子宫复原不全等具有较好疗效,盐酸水苏碱为其主要成分,本文在参考文献的基础上,利用薄层扫描法对鲜母益胶囊及鲜益母草药材中的盐酸水苏碱含量测定方法进行研究,制定出一个简便,准确的含量测定方法,为益母草及其复方制剂提供了又一质控依据.     

双波长薄层扫描法测定益母草胶囊中盐酸水苏碱含量

益母草胶囊是由益母草经加工制成的制剂,用于调经及产后子宫出血、子宫复原不全等.益母草中的主要成分为盐酸水苏碱,测定盐酸水苏碱的含量能够反映和控制该制剂的内在质量.本实验采用双波长薄层扫描法测定益母草中盐酸水苏碱的含量,为控制益母草胶囊的质量提供了依据.     

复方益母草胶囊质量标准的研究

目的：制定复方益母草胶囊质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别在益母草和当归;用剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量。结果：定性定量方法简便,灵敏,准确,专属性强。结论：建立的方法可供控制质量用。     

益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的应用研究

目的:总结分析益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱含量测定的不同方法,为应用适宜、准确、可靠的方法测定益母草饮片中有效成分含量提供依据。方法:分析细管电泳法、紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)在含量测定上的优劣,针对盐酸水苏碱、益母草碱的的分子和含量特点,选择HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱、益母草碱的含量,选取适宜的色谱条件和检测器进行检测研究,测定益母草饮片中二者的含量。结果:经多方面比对,HPLC法是测定盐酸水苏碱、益母草碱简便准确的方法,进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,盐酸水苏碱线性方程为Y=81065X+433.5(r=0.9997),平均加样回收率98.83%,RSD为0.95%,益母草碱线性方程为Y=5202.64X-221.14(r=0.9998),平均加样回收率98.62%,RSD1.41%。结论:本研究所选用的HPLC法在测定益母草饮片中盐酸水苏碱、益母草碱的含量时专属性强、相关性好、重现性好、结果准确,是测定益母草饮片有效成分含量的可靠方法。     

益母草药材中盐酸水苏碱的含量测定

目的建立益母草药材中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法采用薄层色谱法测定益母草药材中水苏碱的含量,测定波长为λs=510 nm。结果实验表明该药材的盐酸水苏碱在2.3~16.4μg范围内的浓度与峰面积有良好的线性关系,且r=0.9994,所以用此方法测定益母草药材中的水苏碱简便易行。结论本法结果精确、回收率高、重复性好,并能有效地测定出益母草中的盐酸水苏碱的含量。     

益母草不同采摘期、不同用药部位中含盐酸水苏碱的比较研究

目的对不同采摘期、不同用药部位益母草中所含盐酸水苏碱进行比较比较，找出合理的用药方案。方法薄层色谱（TLC）法以正丁醇-盐酸-醋酸乙酯（8：3：1）为展开剂，稀碘化铋钾试液为显色剂。结果童子益母草根、茎、叶、全草书盐酸水苏碱含量都很高，尤其以叶中为最多，茎中略少，干益母草叶（包括花）中盐酸水苏碱含量较高，其次是全草，茎则含量较低。结论如果以水苏碱作为益母草的用药目的则童子益母草优于干益母草，干益母草中叶优于茎。     

HPLC-MS同时测定益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量

建立益母草制剂中盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量测定方法。采用LC-MS同时测定盐酸水苏碱与盐酸益母草碱的含量。使用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,流速1.0 m L·min-1,分流比为1∶4。质谱条件为ESI离子源,正离子模式,选择性离子扫描(SIM)下对盐酸水苏碱(m/z 144.0)和盐酸益母草碱(m/z312.0)进行测定。盐酸水苏碱浓度在0.562 8~281.4μg·L-1线性关系良好(r=0.999 8)。盐酸益母草碱浓度在0.521 2~260.6μg·L-1性关系良好(r=0.999 8)。该方法准确、简便、可靠,可作为益母草制剂的含量测定方法。     

利尿胶囊质量标准的研究

目的：建立利尿胶囊（马鞭草，益母草、泽泻，乌药等）的质量标准。方法：采用TLC法对处方中的马鞭草、益母草、泽泻、乌药进行定性鉴别；用薄层扫描法测定盐酸水苏碱的含量。结果：在TLC色谱中均能检出马鞭草、益母草、泽泻、乌药；盐酸水苏碱在4μg－20μg范围呈良好的线性关系，r=0.9975；平均回收率为97.9%，RSD＝1.20%。结论：所建立的方法可准确地进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定益母草药材及其颗粒制剂中水苏碱含量的方法。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×250mm）;流动相为甲醇-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（70：30）;检测波长210min,柱温25℃,流速1．0mL／min。结果：益母草药材及其制剂中水苏碱的保留时间均为15．1min,色谱峰分离良好,对照品水苏碱线性范围为1．01～30．397g／mL（R2=0．9997,n=5）,方法回收率为100．1％,RSD为1．03％。结论：该法可用于益母草流浸膏中及其颗粒制剂中水苏碱的含量测定,可以用来对提取物及相关制剂进行质量控制。     

复方益母草胶囊质量标准的研究

目的 :制定复方益母草胶囊质量标准。方法 :用薄层色谱法鉴别益母草和当归 ;用剩余比色法测定盐酸水苏碱的含量。结果 :定性定量方法简便 ,灵敏 ,准确 ,专属性强。结论 :建立的方法可供控制质量用。     

益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量比较研究

目的 考察益母草野生品和栽培品中水苏碱的含量,为人工种植益母草提供依据.方法 采用薄层扫描法进行测定.结果 栽培品中水苏碱含量普遍比野生品中的水苏碱含量高.结论 益母草栽培品比野生品质量好.     

益母草膏存储过程中的水苏碱的含量变化及影响因素

目的探讨益母草膏在储存过程中其指标性成分盐酸水苏碱含量降解的影响因素.方法采用薄层扫描法测定益母草膏中盐酸水苏碱的含 量,考察不同温度(15℃、35℃)和光照(避光、见光)对益母草膏存储过程中盐酸水苏碱含量的影响.结果温度对盐酸水苏碱的含量影响较 小,并非主要影响因素;光照可以引起益母草膏中盐酸水苏碱的分解,益母草膏在见光保存的条件下储存4个月,盐酸水苏碱的含量降低43.3%.结论益母草膏中的盐酸水苏碱对光照不稳定,在生产和储存过程中均需要避光保存.     

蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响

目的 研究蒸制和浸泡对四制益母草药效成分的影响。方法 采用2015年版《中华人民共和国药典》中益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱测定方法检测不同炮制方法制备的四制益母草水溶性浸出物、盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量。结果 浸泡的四制益母草水溶性浸出物增加;蒸制的四制益母草中盐酸水苏碱含量减少,盐酸益母草碱含量明显减少;浸泡的四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量均明显减少。结论 蒸制和浸泡均会使四制益母草中盐酸水苏碱和盐酸益母草碱含量减少。     

益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

目的建立益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定方法.方法样品酸化后经强酸性阳离子交换树脂纯化,采用薄层色谱扫描法测定.结果盐酸水苏碱在4.8～14.4μg范围内点样量与峰面积积分值呈良好线性关系.平均回收率为97.72%,RSD为2.56%.结论本实验建立的含量测定方法简便、可靠.     

益母康颗粒中盐酸水苏碱快速鉴别的方法研究

对益母康颗粒中盐酸水苏碱的鉴别进行快速测定,采用改进的薄层色谱法与原标准中的薄层色谱法分别对3批益母康颗粒产品及对应的3批益母康颗粒中间产品（未包装的颗粒）中的盐酸水苏碱进行薄层鉴别比对.结果表明：两种方法均可对盐酸水苏碱做出鉴别.因此我们对益母康颗粒成品及益母康颗粒中间产品（未包装的颗粒）可以用改进的薄层色谱法对盐酸水苏碱进行快速鉴别.     

童子益母草质量标准提升研究

目的:建立童子益母草质量控制方法。方法:用粉末显微及薄层色谱法对童子益母草进行鉴别;对中药材中药饮片检查项下水分、总灰分方法进行质量控制。测定其浸出物并采用HPLC-ELSD测定童子益母草中盐酸水苏碱的含量。结果:粉末显微成分突出,薄层色谱鉴别斑点清晰,均易于观察;浸出物测定选择热浸法效果优;盐酸水苏碱在2.5～12.7μg范围内(r=0.999 9)线性关系良好。平均加样回收率为102.1%(RSD=1.7%)。结论:方法操作简便,可行,重复性好,可以控制中药材质量。     

新生化口服液质量标准研究

采用ＴＬＣ法对新生化口服液中的当归、红参、白术、枳壳进行了定性鉴别,并采用双波长薄层扫描法对益母草中的盐酸水苏碱进行了含量测定。