鬼箭羽多糖分析方法研究

目的建立鬼箭羽多糖分析方法。方法采用L9(34)正交实验法考察样品提取方法,通过单因素实验优选多糖显色条件,用紫外-可见分光光度法测定多糖含量。结果多糖提取方法:以75和100mL水提取2次,第1次煎煮2h,第2次煎煮1h;显色条件:取供试溶液1.0mL,加入0.05g·mL-1苯酚液1mL,混匀,再加浓硫酸7.0mL,摇匀,于20℃水浴中反应30min,冰水浴冷却5min,在482nm波长处测定吸光度;葡萄糖质量浓度在0.012～0.18mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%,RSD=1.2%。结论建立的鬼箭羽多糖分析方法可行、准确、简便。     

紫外分光光度法测定三叶青胶囊总黄酮含量

目的：建立紫外分光光度法测定三叶青胶囊中的总黄酮含量的方法。方法对不同的提取方法进行考察,在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取温度、乙醇比例、料液比、回流时间对总黄酮提取率的影响;筛选显色系统,对Al（ NO3）3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察;采用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色反应体系测定三叶青胶囊中总黄酮含量。结果回流法为最佳的提取方法,条件为加400倍40％乙醇于90℃水浴提取1.5h;NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5％ NaNO2溶液1mL、5％Al（NO3）3溶液1mL、8％NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白;以芦丁为对照,测定波长为505nm,在14.0～84.0g· L －1范围内线性关系良好（ r＝1.0000）,平均回收率为99.00％（RSD1.30％,n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的方法。     

银杏黄酮醇苷水解条件的正交实验研究

目的:考察复方银杏注射液中银杏黄酮苷含量测定的水解条件.方法:采用正交设计法,考察水解时间(A)、水解温度(B)、盐酸浓度(C)3个因素对高效液相色谱法含量测定的影响.结果:优化后的水解条件为:水解1.5h,80℃恒温水浴,10mol·L-1盐酸.结论:该水解条件稳定,为准确测定复方银杏注射液中银杏黄酮醇苷提供保证.     

对用分光光度法测定灵芝中总三萜含量的探讨

目的:考察用分光光度法测定灵芝中总三萜含量的可行性。方法:采用正交试验法和单因素试验法。结果:不同测定条件,测定的结果差异较大,5%香草醛-冰醋酸的用量以0.2mL为宜,高氯酸的用量以0.8mL为宜,水浴温度以60～65℃为宜、水浴中加热时间以10～15min为宜。结论:该方法测定的结果不一定能反映灵芝中三萜的真实含量,若一定采用该方法测定灵芝中的总三萜含量,应严格控制检测条件,特别是水浴温度和水浴中加热时间。     

影响谷维素片含量测定因素的考察

目的考察水浴加热的温度,水浴加热的时间对谷维素含量测定结果的影响。方法以正庚烷为溶剂,采用不同的水浴加热的温度,水浴加热的时间制备测定样品,照紫外-可见分光光度法[1],在315nm的波长处测定吸光度,考察水浴加热的温度,水浴加热的时间对谷维素含量测定的影响。结果水浴加热的温度对谷维素片含量的测定结果影响显著。最佳的水浴温度应为98℃～100℃。结论水浴加热的时间15min、20min、25min与30min没有显著影响,水浴加热时间15min为宜。     

颌面血管瘤局部注射用平阳霉素脂质体的制备和优化

目的制备平阳霉素脂质体,建立包封率测定方法,考察处方影响因素,优化处方。方法采用硫酸铵梯度法制备平阳霉素脂质体;以Sephadex G-50微柱离心法分离脂质体和游离药物,应用HPLC法测定药物含量,计算包封率;通过单因素考察优化硫酸铵梯度法的处方工艺,考察不同处方因素对包封率的影响。结果 Sephadex G-50微柱可完全吸附平阳霉素游离药物,空白脂质体回收率为98.3%~101.2%;平阳霉素浓度在5~200μg·m L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),日内和日间精密度(RSD)均<2%,回收率为98.3%~100.1%。通过单因素考察优化平阳霉素脂质体的处方为:磷脂100 mg;胆固醇20 mg;平阳霉素15 mg。优化工艺为采用浓度为250 mmol·L-1硫酸铵溶液制备空白脂质体,加入平阳霉素溶液后在40℃水浴中载药40 min。结论硫酸铵梯度法适用于制备平阳霉素脂质体,微柱离心法测定包封率准确可靠,处方工艺优化后的平阳霉素脂质体的包封率可以达到63.7%。     

苯酚-硫酸法测定甘露聚糖肽口服溶液中多糖含量的条件优化

目的:优化苯酚-硫酸法测定甘露聚糖肽口服溶液中多糖含量的反应条件。方法:通过单因素和正交试验,研究各因素对实验结果的影响,并对这些因素进行优化和方法学验证。结果:实验结果表明,苯酚浓度3%、硫酸用量5.0 mL,显色时间15 min,显色温度80℃为苯酚-硫酸法测定甘露聚糖肽口服溶液多糖含量的最佳条件,在此条件下平均回收率为102.7%,其RSD为1.4%。结论:优化后的方法重复性和准确性均有所提高。     

正交试验法优选丹参注射液与输液配伍方案

目的考察多因素对丹参注射液与溶媒配伍后稳定性的影响,优选出最佳配伍方案。方法采用正交试验,以溶液中微粒、丹参素钠含量为指标,用GWF-5J型微粒分析仪测定溶液中微粒含量,用HPLC法测定溶液中丹参素钠含量。结果配伍温度、放置时间对溶液中丹参素钠的含量有显著性影响;剂量对溶液中微粒的含量有显著性影响。结论丹参注射液最佳配伍条件为25℃、剂量30 mL、放置2 h、与100 mL氯化钠注射配伍。     

金线莲多糖苯酚-硫酸法测定条件的优化

目的:从金线莲中提取多糖,并建立金线莲多糖含量测定方法。方法:用超声法提取金线莲多糖,以苯酚-硫酸法进行含量测定,以葡萄糖为对照品,检测波长为490nm,用L9(34)正交试验设计优选测定条件。结果:1.0mL样液,加5%苯酚液0.6mL、硫酸6.0mL,100℃水浴保温15min结果最佳,测得金线莲超声提取物中粗多糖含量为12.09%。结论:优化后的苯酚-硫酸法测定金线莲多糖,方法简单,重复性好,结果准确。     

丹参注射液与输液配伍的稳定性研究

目的 考察多因素对丹参注射液与输液配伍后稳定性的影响,优选出最佳配伍方案.方法 采用正交试验,以溶液中微粒、原儿茶醛含量为观察指标,用GWF-5J型微粒分析仪测定溶液中不溶性微粒数,用HPLC法测定溶液中原儿茶醛含量.结果 配伍温度、放置时间对溶液中原儿茶醛的含量有显著性影响;剂量对溶液中微粒的含量有显著性影响.结论 丹参注射液最佳配伍条件为25℃、剂量20mL、放置2h、与100 mL氯化钠注射配伍.     

苦杏仁皮中膳食纤维和黄酮同步提取工艺的优化

目的 优化苦杏仁皮中膳食纤维和黄酮的同步提取工艺.方法 采用酶-重量法计算膳食纤维含量,采用紫外分光光度法测定黄酮含量;以料液比、pH、木瓜蛋白酶溶液浓度、α-淀粉酶溶液浓度、酶解温度和酶解时间为因素,膳食纤维和黄酮含量为指标,采用单因素实验和正交实验设计优化提取工艺.结果 最优提取工艺为料液比1:10(g/mL)、p...     

采用复合溶媒测定复方硫洗剂的升华硫含量

目的:建立测定复方硫洗剂中升华硫含量的紫外分光光度法。方法:采用复合溶媒稀释测定。即取升华硫0.1g,加氢氧化钠-稀乙醇(1→10)溶液10mL,于(80±2)℃水浴中加热溶解,立即取出、冷却,加水至100mL;精密吸取此溶液5mL,置50mL量瓶中,加碱-甘油(0.5mol/L氢氧化钠:甘油=1:4)至刻度,摇匀,即得每1mL含硫100μg的溶液。在200~800nm的波长处扫描,发现硫溶液在303nm和370nm的波长范围内有明显的吸收。结果:选择(370±2)nm的波长为测定波长。从而得到硫在60~120μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.0%(n=4),RSD=1.04%。结论:采用复合溶媒稀释测定复方硫洗剂的升华硫含量结果较好,值得推广。     

伏立诺他含量测定及其稳定性考察

目的：建立测定伏立诺他含量及有关物质的高效液相色谱法,考察光照、温度和湿度对伏立诺他质量的影响。方法采用Inertsil ODS-SP色谱柱,含量测定以0.1％磷酸溶液(三乙胺调节pH至3.0)-乙腈(70：30)为流动相,有关物质以0.1％磷酸溶液(三乙胺调节pH至3.0)-乙腈(60：40)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长242 nm;进样量20μL;柱温30℃;样品超声时间20 min。依据2010年版《中华人民共和国药典》二部附录“原料药与药物制剂稳定性实验指导原则”的有关技术要求进行影响因素实验。结果伏立诺他与各杂质之间均达到良好分离,伏立诺他在20.16~302.4μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997)。经影响因素实验后伏立诺他含量及有关物质均无明显变化。结论伏立诺他对光照、高温、高湿稳定。     

优化比色法测定不同产地天花粉中二氧化硫残留量

目的通过优化比色法反应条件,建立比色分光光度法测定天花粉中二氧化硫的残留量。运用试剂盒法、比色法、顶空气相色谱法验证,探讨这3种方法测定结果的相关性。方法采用紫外分光光度法测定试验最佳吸收波长;利用响应面分析法对影响含量的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取试验因素与水平,根据中心复合设计试验原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳比色法反应条件。结果确定最佳吸收波长为560 nm;最佳比色法反应条件:氨基磺酸铵溶液、氢氧化钠溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液用量分别为0.5、1.0、1.0 mL;反应时间为15 min。在该反应条件下,二氧化硫残留量在1.0~50.0μg与峰面积线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为104.5%~105.3%,RSD为0.30%。结论该方法操作简便,重现性好,线性范围宽,可为天花粉及其相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考。     

制备SD大鼠云南白药含药血清的实验条件筛选

目的探讨大鼠云南白药含药血清制备的实验条件,提高血清分离的成功率。方法采用SD大鼠200只,连续4d进行云南白药溶液灌胃给药,第4天给药后1h腹主动脉采血。拟设37℃水浴15min后常温下3000 r/min离心15min为参考条件。实验条件设为:水浴时间:静置5 min;37℃水浴5 min;37℃水浴15min;37℃水浴30min。离心转速:1000 r/min;3000r/min;5000r/min。离心时间:5min;15min;30min。离心温度:常温;低温(4℃)。进行血清分离实验。结果水浴时间15min组成功率100%,其余各组均未达到50%;离心转速3000r组分离血清效果最好;离心时间15min组血清全部成功分离,其余成功率均未达到50%;离心温度对结果没有明显影响。结论分离血清37℃水浴15min后常温下3000 r/min离心15min的条件是较为合适的,其余实验条件搭配均在一些方面存在瑕疵,应根据自己的实验设计和要求来选择和注意。     

丙戊酸衍生化条件优化及血清浓度监测

目的优化丙戊酸的衍生反应条件,并建立测定血清丙戊酸浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法血样采用α 溴苯乙酮衍生化,用HPLC法进行测定。用正交试验法对衍生反应温度、时间、三乙胺用量、衍生剂用量等重要影响因素进行考察。结果各因素对衍生化结果有显著影响（P＜0.05）,影响大小的顺序为：衍生剂用量＞反应时间＞反应温度＞三乙胺用量。丙戊酸在10.0～200.7 μg&#8226; mL－1范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9）,方法回收率99.4%～100.0%,日内与日间RSD≤4.9%。结论丙戊酸的最优衍生化条件是：加入9.2倍量衍生剂和三乙胺溶液40 μL,在55 ℃条件下反应45 min。按优化条件建立的方法,结果准确可靠、重复性好。     

白僵蚕麸炒炮制工艺研究

目的:研究白僵蚕麸炒炮制工艺,为其规模化生产提供实验数据。方法:采用正交设计对炒制温度(150℃、180℃、200℃)、炒制时间(8min、5min、3min)、饮片与辅料比例(100∶5、100∶10、100∶15)3因素3水平进行考察;采用HPLC测定麸炒僵蚕中白僵菌素的含量。结果:在本实验条件下,通过研究不同炒制温度、时间和麦麸用量对僵蚕中白僵菌素的含量的影响,得出僵蚕在180℃、5min、100∶10的麦麸用量时最符合僵蚕的炮制标准。本方法简便,可操作性强,可用于麸炒僵蚕的大工业生产。     

三叶青胶囊总黄酮显色方法的考察

目的 考察三叶青胶囊总黄酮的显色方法.方法 筛选显色系统,对Al(NO3)3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察.结果 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5%NaNO2溶液1mL、5%Al(NO3)3溶液1mL、8%NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白.结论 该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的显色方法.     

正交试验法优选苦丁茶老叶中熊果酸的提取工艺

目的:优选苦丁茶老叶中熊果酸的提取工艺条件。方法:以熊果酸含量为考察指标,采用L9(34)正交试验法考查不同因素和水平对熊果酸提取工艺的影响。结果:影响工艺的因素次序为提取次数>液固比>乙醇浓度>提取时间;最佳提取工艺为在85℃水浴温度下,液固比为16∶1、乙醇浓度为80%、水浴提取2次、每次2.5h。在此条件下,熊果酸的含量可达45.65μg.g-1。结论:该提取工艺合理、可行。     

灭菌对呋喃西林溶液稳定性的影响

考察了不同灭菌时间及储存过程对呋喃西林溶液稳定性的影响.采用紫外分光光度法测定溶液中呋喃西林的含量,其平均回收率为101.7%.考察流通蒸汽灭菌(100℃ 30分钟)前后及储存过程中呋喃西林溶液含量的变化.灭菌后,呋喃西林含量下降.随着灭菌时间的增加,其含量呈现下降趋势.随着储存时间的延长,呋喃西林会进一步分解.