HPLC法测定盐酸氟哌噻吨含量

目的：建立测定盐酸氟哌噻吨含量的方法。方法采用Eclipse C18柱（XDB-C18,4.6mm ×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g、磷酸氢二钠0.15g,加水溶解并稀释至1000mL,用1mol· L －1氢氧化钠或磷酸调pH至6.5。再加四庚基溴化铵0.22g和20mL甲醇）为流动相A,以甲醇-乙腈（63∶17）为流动相 B,以流动相 A-流动相 B（20∶80）为系统流动相;检测波长为230nm;柱温为35℃;流速为1.0mL· min －1;进样量20μL。结果盐酸氟哌噻吨在6.001μg· mL－1～32.003μg· mL －1（ r＝0.9995）范围内呈良好的线性关系,且精密度、稳定性、耐用性等均满足要求。结论本方法准确,灵敏度高,可用于盐酸氟哌噻吨含量测定。     

HPLC法测定盐酸托哌酮片含量

目的:建立用HPLC法测定盐酸托哌酮片含量的方法。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1 mol/L乙酸钠溶液(25:75)(用冰醋酸调节pH值至3.5)为流动相,流速为1.2 mL/min,检测波长261 nm。结果:盐酸托哌酮在20.2～202.0μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 99),平均回收率99.9%,RSD=0.6%。结论:本法操作简便,快速准确,专属性强,结果重现性好,可作为盐酸托哌酮片质量控制方法。     

盐酸替哌拉索杂质结构鉴定

目的：对盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质进行结构鉴定,并建立盐酸替哌拉索及有关物质的HPLC测定方法。方法：以HPLC法对碱性强制降解杂质进行分析,并通过制备得到杂质单体,根据Q-TOF/MS以及1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR技术对其结构进行分析确证。采用Waters Atlantis T3柱（4.6 mm×150 mm,3μm）对盐酸替哌拉索的降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠缓冲液（pH 3.0）-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果：综合解析确证盐酸替哌拉索碱性强制降解杂质结构为4-（（（5-氯-2,6-二酮-1,2,3,6-四氢嘧啶-4-基）甲基）氨基）丁酰胺。在该HPLC测定方法条件下主峰与各杂质峰间能达到基线分离,盐酸替哌拉索及其杂质检测限为0.05μg·mL-1,定量限为0.15μg·mL-1。结论：本研究鉴定了盐酸替哌拉索原药在剧烈条件下产生的杂质;此高效液相色谱法选择性高、重复性好,可作为盐酸替哌拉索原药质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁片的含量

目的建立测定盐酸氯哌丁片含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentC18（250mm×4．6mm,5μm）,0．02mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,三乙胺1．0mL,用磷酸调pH至3．5）为流动相,检测波长225nm,流速1．0mL／min,柱温为室温,进样量10μL。结果盐酸氯哌丁质量浓度在5．125～25．625μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．66％,RSD为1．80％（n=9）。结论所用方法简便、准确、快速、灵敏,专属性好,可用于盐酸氯哌丁片的含量测定。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

HPLC法测定盐酸丁螺环酮片含量的方法研究

目的：建立高效液相色谱法检测盐酸丁螺环酮片有关物质与含量的方法。方法：采用C18（4.6-mm×25-cm）R（5μm）色谱柱;以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,用磷酸调pH值至3.5）（30∶70）为流动相;流速1.0ml/min;检测波长为238nm;柱温为25℃。进样量20μl。结果：辅料对盐酸丁螺环酮峰无干扰;在7.0-13.0μg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系,r=1;平均回收率为99.84％;重复性含量测定结果RSD为0.43%（n=6）。     

HPLC法测定盐酸鲁拉西酮片的含量

目的：建立含量测定方法,考察自制盐酸鲁拉西酮片与进口片的含量,评价其内在质量。方法：采用高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮片的含量,以Waters C8（250 mm×4.6 mm,3.5μm）为色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH 3.0）-乙腈（60∶40）为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.2 ml·min-1,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：盐酸鲁拉西酮的线性范围为0.100 8~0.806 4 mg·ml-1（r=0.999 5）,平均回收率为99.95%,RSD=0.31%（n=9。结论：该测定方法简便、快速、准确、可靠,能理想地测定盐酸鲁拉西酮片中盐酸鲁拉西酮的含量,自制产品与进口产品含量基本一致。     

HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液的含量及有关物质

目的：用HPLC法测定盐酸普罗帕酮注射液中盐酸普罗帕酮的含量及其有关物质。方法：采Cosmosil 5C8-MS色谱柱 （250mm×4．6mm,5μm）,以0．015mol·L^-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2．5）-乙腈（65：35）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为220nm;柱温：30℃。结果：盐酸普罗帕酮与其相邻杂质峰能完全分离,盐酸普罗帕酮在30～270μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该方法简便、准确、专属性好,可以用于盐酸普罗帕酮注射液的含量测定及有关物质检查。     

HPLC测定荆桔抗感合剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定荆桔抗感合剂中盐酸麻黄碱和和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法采用 C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（5∶95）,流速为1.0 mL·min -1,紫外检测波长为210 nm。结果盐酸麻黄碱线性浓度范围为0.0795~2.385μg（r ＝0.9999）,平均回收率为99.4%,RSD 为0.47%（n ＝6）。盐酸伪麻黄碱线性浓度范围为0.07875~2.3625μg（r ＝0.9999）,平均回收率为100.7%,RSD 为1.09%（n ＝6）。结论本法重复性好,定量准确,可作为该制剂的定量分析方。     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的建立盐酸二甲双胍肠溶片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5,含0.03%十二烷基硫酸钠）-甲醇（55：45）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：232nm。结果盐酸二甲双胍在4～80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.7%（n=9）。结论 HPLC方法简便,准确,可靠,可作为盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制方法。     

HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质

目的建立测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质的HPLC法。方法采用C18色谱柱,以0.05mol·L-1的醋酸铵缓冲液(pH4.0)-乙腈(63∶37)为流动相,检测波长287nm。结果采用该法测定了盐酸雷洛昔芬片的含量及有关物质,样品进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为21¹06μg·mL-1(r=0.999 7),RSD=0.15%。结论经方法学验证表明,用同一HPLC法测定盐酸雷洛昔芬片的含量和有关物质可行、简便、灵敏、准确。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

盐酸酚苄明片溶出度测定方法的研究

目的建立盐酸酚苄明片的溶出度测定方法。方法以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为75r.min-1,紫外-分光光度法测定,检测波长267nm。结果盐酸酚苄明在10~946μg.mL-1的浓度范围内线性关系良好,线性方程为A=8.02×10-2C+3.4×10-2(r=0.9999)。结论本方法操作简便,结果准确,可用于完善盐酸酚苄明片的质量标准。     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

HPLC法检查盐酸多塞平有关物质

目的建立高效液相色谱法检查盐酸多塞平原料药有关物质的方法。方法采用C18柱。以含0．1％三乙胺的0．2mol·L^-1。磷酸二氢钠溶液（用2mol·L^-1磷酸调节pH值至2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为lmL·min^-1检测波长为254nm,进样量20μL．柱温50℃。结果该方法能分离盐酸多塞平及其相关杂质,并能检出极性小的中间体和杂质。盐酸多塞平最小检出量为0．2μg·mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,能更全面准备的控制杂质,可用于盐酸多塞平有关物质检查。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

HPLC法同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中2种成分的含量

目的 建立同时测定盐酸奈福泮萘普生胶囊中盐酸奈福泮和萘普生含量的高效液相色谱方法.方法 采用Apollo C18色谱柱,以庚烷磺酸钠溶液-乙腈(53:47)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm.结果 盐酸奈福泮浓度在15.8～47.5 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.43％,RSD为1.31％(n=3);萘普生在54.7～164.2 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.72％,RSD为0.80％(n=3).结论 该方法操作简便,结果准确,精密度高,可用于控制盐酸奈福泮萘普生胶囊的质量.     

HPLC法测定盐酸羟嗪含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸羟嗪含量及有关物质的方法。方法采用C18柱,以磷酸氢二铵（0.01mol.L-1,pH6.0）-乙腈（60：40）为流动相,流速为1mL.min^-1,检测波长为230nm,进样量20μL,柱温30℃。结果在浓度为5～50μg.mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,检测限为0.0083μg.mL^-1。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为盐酸羟嗪含量及有关物质的测定方法。