甘露三糖的制备及其工艺优化

目的:探索水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法。方法:通过HPLC定量检测,采用正交试验设计,考察温度、pH值、时间三个影响因素,来确定水苏糖的酸水解工艺;并经柱层析分离得到甘露三糖。结果:在本实验条件下,温度和时间对水苏糖酸水解影响不显著(P<0.05),而酸度对其有显著性影响(P>0.05),确定最佳反应条件为90℃、24 h、pH 2.5。结论:水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法可行。     

HPLC法测定蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.应用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为343nm;柱温为室温.结果:胡椒碱在0.083 2μg-0.499 2μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.75%、RSD为2.54%(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定.     

藏药甘露酥油丸质量标准研究

目的:建立藏药甘露酥油丸的质量标准。方法:运用薄层色谱法对样品进行鉴别;采用高效液相色谱法测定没食子酸的含量:Waters Xselect C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(3∶97),检测波长270 nm;柱温25℃;流速为1.0 mL/min,进样量10μL。结果:诃子、毛诃子、余甘子的薄层鉴别色谱图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;没食子酸浓度在0.5149~10.298μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(R2=0.9999),精密度、重复性、稳定性实验的RSD2%,平均加样回收率为97.14%。结论:本研究制定甘露酥油丸的质量标准,为该品种的质量控制提供了参考依据。     

改性活性炭对甘露三糖吸附性能的影响

目的：本研究旨在探讨硝酸、氨水对活性炭吸附性能的影响,评价改性活性炭对甘露三糖的吸附性能。方法：采用不同浓度的硝酸、氨水对活性炭进行改性处理,考察改性后活性炭对苯、碘、亚甲基蓝的吸附性能变化,并考察其对甘露三糖的吸附性能。结果：经硝酸、氨水改性后活性炭对亚甲基蓝、碘、苯的吸附性能有一定变化;而经硝酸改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能降低,经氨水改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能增强。结论：硝酸、氨水处理能使活性炭的孔隙结构发生变化。经硝酸改性后的活性炭对甘露三糖的吸附性能降低,而氨水改性后的活性炭对甘露三糖的吸附能力升高,说明经氨水改性后的活性炭适合甘露三糖的吸附,且对碘的吸附能力的强弱反映了活性炭对甘露三糖的吸附能力。     

细柱五加果实化学成分研究

目的:研究细柱五加果实的化学成分。方法:采用硅胶柱层析、反相柱层析、重结晶等方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从细柱五加果实乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:acankoreoside D(1)、3α,11α-dihydroxylup-20(29)-en-28-oic acid(2)、3β(-[O-β-D-glucopyranuronosyl]oxy)-olean-12-ene-28-olc acid(3)、3β(-[O-β-D-glucopyranuronosyl]oxy)-28-O-β-D-glucopyranosyl-olean-12-ene-28-olc acid(4)o、leanolic acid-3-O-6'-O-methyl-β-D-glucuronopyranoside(5)a、cantrifoside A(6)、acankoreoside A(7)、异贝壳杉稀酸(8)、原儿茶酸(9)、β-谷甾醇(10)。结论:化合物2～5首次从该植物中分离得到。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮

目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/min,检测波长254 nm,所得产物采用ESI-MS、NMR进行结构鉴定。结果 80 mg组分F1分离得到丹参酮I(14 mg)、二氢丹参酮I(22 mg)、丹参酮IIA(26 mg);80 mg组分F2分离得到二氢丹参酮(11 mg)、三叶鼠尾酮B(15 mg)、隐丹参酮(30 mg);6个化合物进行HPLC分析,质量分数均大于96%。结论硅胶柱色谱结合HSCCC是一种有效的分离制备丹参酮的方法。     

GC-MS分析藏香二十五味安神甘露挥发油化学成分

目的:用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对藏香二十五味安神甘露的挥发油成分进行分析。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS法对其化学成分进行分离鉴定。结果:共分离鉴定出其中的32个化学成分,其中相对含量超过5%的成分主要有5种,含量从高到低依次为顺式-9-十六烯醛(15.13%)、异愈创木醇(11.25%)、丁香酚(11.81%)、雪松醇(9.82%)、愈创木醇(6.93%)。结论:可为二十五味安神甘露在卫生防御领域的推广提供一定的科学依据。     

HPLC法测定蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量

建立蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.应用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(77∶23)为流动相;流速为0.8mL· min-1;检测波长为343nm;柱温为室温.结果:胡椒碱在0.0832μg～0.4992μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r =0.9998;平均回收率为99.75％、RSD为2.54％(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定.     

细柱五加中新的脑苷酯类成分(英文)

目的:研究细柱五加Acanthopanax gracilistylus果实的化学成分。为阐明其有效成分提供科学依据。方法:采用硅胶、SephadexLH-20及Rp-18等柱层析色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果:分离得到5个脑苷酯类同系物,分别鉴定为1-O-β-D-glucopyranose-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R)-2′-hydroxydocosanosylamino]-8(E)-eicosene-1,3,4-triol(1),1-O-β-D-glucopyranose-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R)-2′-hydroxydocosanosylamino]-8(E)-nonadecene-1,3,4-triol(2),1-O-β-D-glucopyranose-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R)-2′-hydroxydocosanosylamino]-8(E)-octadecene-1,3,4-triol(momor-cerebroside)(3),1-O-β-D-glucopyranose-(2S,3S,4R,8E)-2-[(2′R...     

甘露子化学成分及其体外肿瘤活性

目的:研究甘露子Stachiys sieboldii Miquel的化学成分及其体外抗肿瘤活性.方法:甘露子提取物采用硅胶、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶等分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.采用MTT法对所得化合物进行体外抗肿瘤活性筛选.结果:从甘露子中分离得到14个化合物,分别鉴定为:cycl...     

长柱金丝桃的化学成分

目的:研究长柱金丝桃Hypericum ascyron L.的化学成分。方法:多种色谱方法进行分离纯化,波谱解析结合理化鉴定确定化合物结构。结果:分离得到了10个化合物:槲皮素(1),山柰酚(2),金丝桃苷(3),槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷(4),19α-羟基乌苏酸(5),6β,19α-二羟基乌苏酸(6),3β,19α-二羟基乌苏烷-24,28-二酸(7),正二十九烷醇(8),β-谷甾醇(9),豆甾醇(10)。结论:化合物4~10均为首次从该植物中得到。     

短柱八角中二萜类成分及其抗炎活性

目的研究短柱八角Illicium brevistylum A. C. Smith中二萜类成分及其抗炎活性。方法短柱八角80%乙醇提取物石油醚部位采用硅胶柱、反相ODS、Sephadex LH-20进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。用LPS诱导的293-Nf-κB-luc细胞模型对其进行抗炎活性检测。结果从中分离得到9个二萜类化合物,分别鉴定为异海松酸(1)、脱氢枞酸(2)、3,16α-二羟基-贝壳杉烷(3)、8,11,13,15-abietatetraen-19-oic acid (4)、methyl-16-nor-15-oxodehydroabietate (5)、12-羟基-脱氢枞酸(6)、3,4-开环海松烷-4,8 (9),15 (18)-三烯-3-酸甲酯(7)、15-羟基取代松香烷甲酯(8)、9β,13β-endoperoxide-abieta-8 (14)-en-18-oic acid (9)。化合物4～6、8均能降低LPS诱导的293-Nf-κB-luc细胞荧光强度。结论所有化合物均首次从该植物中分离得到,化合物3、7首次从该属植物中分离得到,化合物4～6、8均表现出较强的抗炎活性。     

硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离制备白首乌根皮中的苯乙酮类成分

目的:创建硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法制备分离泰山白首乌根皮中苯乙酮类成分的方法。方法:白首乌根皮粗提物先经过硅胶柱色谱进行初步分离,得到含有苯乙酮类成分的A和B两个组分,分别采用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶4.5∶5.5,V/V)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶6∶3∶7,V/V)的两相溶剂体系进行制备并分离。结果:从260 mg组分A中分离制备得到对苯二酚3.9 mg(1)、4-羟基苯乙酮17.1 mg(2)、2,5-二羟基苯乙酮13.3 mg(3)和2,4-二羟基苯乙酮21.0 mg(4);从300 mg组分B中分离得到白首乌二苯酮136 mg(5)。经高效液相色谱分析,其纯度分别为97.0%、96.6%、99.2%、99.7%、99.5%。结论:该法简便、快速、高效,可用于白首乌根皮中苯乙酮类成分的快速分离制备,有较好的实用价值,为白首乌根皮的开发利用提供了参考依据。     

HPLC-ELSD法测定甘露消渴胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC—ELSD法测定甘露消渴胶囊中黄芪甲苷含量。方法采Agela C18柱，柱温为30℃，以乙腈-水（35：65）为流动相，以Waters2440 ELSD进行检测。结果黄芪甲苷在2．108-10．54μg的范围内线性关系良好，相关系数为0．9992；平均回收率为97．56％，RSD为0．97％。结论本方法简便快速，分离度好，结果准确可靠。     

熟地有效成分甘露三糖对高浓度皮质酮损伤的海马神经细胞SGK\BDNF\GCR表达的影响

目的:观察熟地有效成分甘露三糖对高浓度皮质酮诱导海马神经元损伤及学习记忆相关信号转导分子表达的影响。方法:用24小时新生大鼠原代培养海马神经细胞。第八天用药处理,将细胞分为5组:1:正常对照组;2:1×10-4M高浓度皮质酮模型组;3:10-4 M CORT+3nM RU38486拮抗剂组;4:10-4 M CORT+0.1g/L甘露三糖组;5:10-4 M CORT+40uM多奈哌齐阳性对照组。24h后,通过SYTO13-PI双荧光染色观察各组细胞的形态及存活情况,MTT法测定细胞活性,Western Blot检测学习记忆信号转导通路相关分子GCR、BDNF、SGK蛋白表达。结果:与正常组相比,模型组细胞死亡较多,细胞活力下降,GCR、BDNF、SGK蛋白表达均显著性降低;如上改变又均被皮质酮受体拮抗剂RU38486逆转;甘露三糖(0.1g/L)同阳性对照多奈派齐(40μM)均明显减少死细胞数量,提高细胞活力,提高模型细胞GCR、BDNF、SGK蛋白表达。结论:熟地有效成分甘露三糖保护大鼠海马神经细胞免遭高浓度皮质酮的损伤,通过调节学习记忆信号转导途径中的重要蛋白GCR、BDNF、SGK表达从而改善高浓度皮质酮致学习记忆功能退化。     

柱前衍生化-HPLC法分析麻黄多糖ESP-B1的单糖组成

目的建立了柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生HPLC法分离检测6种中性糖、2种糖醛酸的方法,对麻黄纯多糖ESP-B1的单糖组成进行分析。方法麻黄热提总多糖经各种离子交换和凝胶柱色谱分离得到1个麻黄纯多糖ESP-B1,经H2SO4水解后,用PMP柱前衍生,KH2PO4-NaOH缓冲液(pH 6.8)-乙腈(84∶16)等度洗脱,高效液相250 nm紫外检测。结果麻黄纯多糖ESP-B1由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖4种单糖组成,其物质的量比为3.5∶2.2∶1.0∶93.3。结论该衍生化方法以及优化的高效液相色谱法具有简单、快速、重现性好等特点,可用于麻黄多糖中单糖组成的测定。     

HPLC—ELSD法测定甘露消渴胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC—ELSD法测定甘露消渴胶囊中黄芪甲苷含量。方法采Agela C18柱,柱温为30℃,以乙腈-水（35：65）为流动相,以Waters2440 ELSD进行检测。结果黄芪甲苷在2．108-10．54μg的范围内线性关系良好,相关系数为0．9992;平均回收率为97．56％,RSD为0．97％。结论本方法简便快速,分离度好,结果准确可靠。     

中药白术免疫活性成分多糖的研究

 白术醇提后的药渣用水提醇析后，经硼酸型DE-52分离得到甘露聚糖AM-3。SephadexG-200凝胶柱层析，玻璃纤维紙电泳证明AM-3为单一多糖。AM-3的分子量为12000。红外光谱示 AM-3为构型糖苷鍵，且有甘露糖的特征峰。多糖水解物经薄层层析及气相层析，其组成成分为甘 露糖。     

复方甘露清热合剂质量标准研究

目的:建立复方甘露清热合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC法)对复方甘露清热合剂中青蒿、黄芩和连翘进行定性鉴别；应用HPLC法对复方甘露清合剂中黄芩主要成分黄芩苷进行含量测定和方法学验证，并对复方甘露清合剂的相对密度和pH值进行检测。结果:TLC法能够有效鉴别处方中青蒿、黄芩和连翘，对应斑点显色清晰，分离度好，阴性对照无干扰；含量测定中，黄芩苷在0.0749～0.7486 mg/L浓度范围内线性关系良好，线性方程为y=4049.9936x-8.5246(R²=1.0000),平均回收率为100.93%, RSD为0.28%;复方甘露清热合剂相对密度和pH值均符合既定规定。结论:薄层色谱法进行定性分析、HPLC法进行定量分析简单易操作，专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于复方甘露清热合剂的质量控制。     

细柱五加叶的化学成分

目的 研究细柱五加Acanthopanax gracilistylus叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、重结晶等方法,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果 从细柱五加叶中得到17个化合物,分别鉴定为异贝壳杉烷酸[(-)-kaur-16-en-19-oic acid,Ⅰ]、槲皮素(quercetin,Ⅱ)、山柰酚(kaempferol,Ⅲ)、原儿茶酸(protoeatechuic acid,Ⅳ)、acankoreoside A(Ⅴ)、acantrifoside A(Ⅵ)、3α,11α-dihydroxy-20(29)-lupen-23,28-dioic acid(Ⅶ)β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅷ)、胡萝卜苷(daucosterol,Ⅸ)、棕榈酸(palmitic acid,Ⅹ)、芦丁(rutin,Ⅺ)、stigmast-5,22-dien-3-O-α-D-glucopyranoside(Ⅻ)、acankoreagenin(ⅩⅢ)、3,11-dihydroxy-23-oxo-20(29)一lupen-28-oic acid(ⅪⅤ)、3-hydroxy-23-oxo-20(29)-iupen-28-oic acid(ⅩⅤ)、三肉豆蔻酸甘油酯(myristin,ⅩⅥ)、细柱五加酸(acanthopanaxgric acid,ⅩⅦ).结论 化合物Ⅱ～Ⅳ、Ⅶ、Ⅺ、Ⅻ、、ⅪⅤ、ⅩⅤ首次从该植物中分离得到,化合物ⅩⅦ为新化合物,命名为细柱五加酸(acanthopanaxgrjc acid).