HPLC法测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中3种杂质含量

目的:建立同时测定复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）等杂质含量的HPLC法。方法:使用Agela venusil ASB C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pH至1.6）-甲醇（90:10）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为205 nm;柱温为35℃;进样量为50μl。结果:焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）浓度分别在29.47～589.37（r=0.999 7）,47.94～958.82（r=0.999 8）和4.84～96.9 mg·L^-1（r=0.999 8）范围内线性关系良好,r值分别为0.999 7,0.999 8,0.999 8。检出限分别为1.47,2.49和0.29 ng,平均回收率分别为99.6%,99.9%和100.6%。结论:本方法简便、准确,可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中焦谷氨酸、环（甘氨酰-谷氨酰胺）和环（甘氨酰-酪氨酸）含量的快速分析。     

二肽类药物甘氨酰谷氨酰胺有关物质检测方法的研究

目的建立二肽类药物甘氨酰谷氨酰胺有关物质检测方法,为甘氨酰谷氨酰胺的质量控制以及工艺评价提供有效的方法。方法采用Kromsial NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.01 mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为215 nm。结果所建立的高效液相色谱检测方法能分离各组分,具有较好的精密度、准确度和稳定性。结论采用高效液相色谱检测方法简单,精密度好,准确度高,可用于甘氨酰谷氨酰胺中环(甘氨酰-谷氨酰胺)、L-焦谷氨酸、甘氨酰甘氨酰谷氨酰胺、甘氨酰谷氨酸四种已知杂质和未知杂质的质量控制和工艺评价。     

高效液相色谱法测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中2种杂质的含量测定

目的:建立同时测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的HPLC方法。方法:使用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节pH至1.6),流速为1.0 mL.min-1;紫外检测波长为205 nm;柱温为15℃;进样量为50μL。结果:焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)浓度分别在25.15~503.0 mg.L-1和40.1~802.0 mg.L-1范围内线性关系良好,最低检测限(S/N=3)分别为75.45 ng和40.1 ng,平均回收率分别为100.9%和100.8%。结论:本方法用于复方氨基酸注射液中焦谷氨酸和环(甘氨酰-谷氨酰胺)含量的快速分析,方法简便、准确。     

复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两组分的含量测定

目的建立复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中两种二肽的含量测定方法。方法以2，4-二硝基氟苯为衍生剂进行柱前衍生，以C18柱为固定相、乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相进行梯度洗脱，于360nirl处检测。结果所有组分于45min内洗脱完毕，N-甘氨酰-L-谷氨酰胺回收率为99．8％，RSD为2．63％；N-甘氨酰-L-酪氨酸回收率为100．9％，RSD为3．67％。结论该方法操作简便，结果准确，可用于复方氨基酸（15）双肽（2）注射液中N-甘氨酰-L-谷氨酰胺和N-甘氨酰-L-酪氨酸的含量测定。     

炎立消片含量测定方法的改进

目的：改进炎立消片中原儿茶酸的含量测定方法。方法：用依利特Hypersil ODS2（4.6mm×250mm,5µm）色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸（5:95:1）为流动相;流量1.0mL?min-1;检测波长258nm;柱温30℃;进样量20µL。结果：原儿茶酸进样量在0.026~0.39µg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.99998）,平均回收率为92.08%,其RSD为3.66%（n=6）。用本方法和现行标准方法测定3批样品,原儿茶酸含量分别为0.078mg?片-1（RSD=1.2%）、0.070mg?片-1（RSD=1.1%）、0.066mg?片-1（RSD=0.9%和0.071mg?片-1（RSD=1.9%）、0.063mg?片-1（RSD=2.3%）、0.053mg?片-1（RSD=2.1%）。结论：本方法能更准确的测定炎立消片中原儿茶酸含量、大大提高色谱柱使用寿命。     

麻黄素中间体[（S）-（-）-α-甲胺基苯丙酮]2·（2R，3R）-（-）-二苯甲酰酒石酸的HPLCi~JJ定

建立了HPLC法测定合成麻黄素的中间体[（S）-（-）-α-甲胺基苯丙酮]2-（2R,3R）-（-）-二苯甲酰酒石酸中的（S）-（-）-α-甲胺基苯丙酮和（2R,3R）·（-）-二苯甲酰酒石酸。采用C18色谱柱,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-甲醇（80：20）为流动相,检测波长238nm。两者在0．05-0．20mg／ml和0．06-0．24mg／ml浓度范围内线性关系良好,回收率为99．8％和99．6％,RSD均为0．6％。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量

目的:用反相高效液相色谱法测定N-甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物含量。方法:以2,4-二硝基氟苯作柱前衍生化试剂,在碱性条件下制得2,4-二硝基苯基-N-甘氨酰-L-谷氨酰胺,上ODS色谱柱,置日本岛津SCL-10AVP高效液相色谱仪上进行分析。流动相为0.05mol·L~(-1)醋酸钠水溶液(用冰醋酸调pH6.4)-乙腈(80:20),检测波长为360nm,进样量20μL,流速1mL·min~(-1)。结果:N-甘氨酰-L-谷氨酰胺-水合物在16～80μg·mL~(-1)范围内线性良好,r=0.994 3,回归方程Y=1.2436×10~(-4)X,重现性RSD=0.31％(n=5)。结论:本法可用于测定N-甘氨酰-L-谷氨酸胺-水合物的含量。     

首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品的研制

目的建立首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品。方法应用红外光谱、液质联用仪等对N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺进行结构确证,采用HPLC法测定纯度及氨基酸比值,采用3种方法进行含量测定。结果确定首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对照品的含量为99.8%。结论首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品可用于N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰铵及其制剂的定性和定量控制。     

丙氨酰-谷氨酰胺对重型颅脑损伤患者的肠保护作用

目的观察丙氨酰-谷氨酰胺在重型颅脑损伤患者中的肠保护作用。方法选择入住重症医学科的重型颅脑损伤患者78例患者,随机分为丙氨酰-谷氨酰胺治疗组和对照组。治疗组使用用丙氨酰-谷氨酰胺40g（四川科伦药业股份有限公司100ml：20g含丙氨酰8.20g,谷氨酰13.46g）静脉滴注,连续使用7d。治疗前后分别对两组患者进行肠功能评分。结果治疗后两组患者肠功能评分比较差异有统计学意义（P〈0.05）。结论丙氨酰-谷氨酰胺能够减少重型颅脑损伤患者肠功能衰竭的发生。     

离子选择性电极法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨含量

目的 建立一种新的丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨含量的离子选择性电极测定方法。方法 选择氨气敏离子选择性电极,采用标准曲线法进行测定。结果 建立了丙氨酰谷氨酰胺注射液中的氨含量的测定方法,验证结果是在0.1～100μg·mL^-1范围内,r=1.000,线性关系良好;定量限为0.12μg·mL^-1;平均回收率为101%;重复性RSD为2%,精密度RSD为4%。结论 该离子选择性电极法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中氨含量具有良好的线性、准确度和精密度。     

Crystal structure and conformation of the cyclic tetramer of a repeat tripeptide of elastin,cyclo(l-valyl-l-prolylglycyl)4

X-ray diffraction data were used to determine the crystal structure of cyclo-(l -Val-l -Pro-Gly)₄, the cyclic tetramer of a repeat tripeptide of elastin. The crystals are monoclinic, space group C2, with a = 29.639(3), b = 7.099(1), c = 20.325 (2) Å, and β = 130.4(4)°. The structure was solved by direct methods and refined by least squares to R = 0.082 for 2603 observed reflections. The cyclic dodecapeptide contains two β(II) turns. Hydrophilic and hydrophobic channels that run parallel to the b axis are formed by the stacking of cyclic peptides on twofold axes.     

槲皮素对大鼠钠钾腺苷三磷酸酶和钙镁腺苷三磷酸酶的影响(英文)

槲皮素(Que)ig 200mg·kg~(-1),qd×14d可显著降低大鼠心肌和脑钠钾腺苷三磷酸酶(Ⅰ)的活力及心肌钙镁腺苷三磷酸酶(Ⅱ)的活力;槲皮素100mg·kg~(-1)降低心肌Ⅰ的活力,但对脑Ⅰ无明显影响。实验结果提示,大鼠心肌Ⅰ对Que的反应较脑Ⅰ敏感;槲皮素也能显著抑制心肌Ⅱ的活力。     

冠心病并发室性心律失常与心肌复极离散度、心室晚电位的关系

为评价冠心病患者发生室性心律失常与心肌复极离散度、心室晚电位的关系,根据Lown分级对150例冠心病室性心律失常患者的心室晚电位与心电图各测值进行分析,并与50例正常人作对照。结果显示:(1)冠心病各组QTc、QTd、QTcd、JTc、JTd及JTcd明显高于对照组。(2)随室性期前收缩级别的增加,QTd及JTd逐渐延长。(3)频发室性期前收缩和成对期前收缩者QTc及JTc较长。(4)随室性期前收缩级别的增加,心室晚电位的阳性检出率明显增高。(5)心室晚电位阳性的冠心病患者的QTd、QTcd、JTd、JTcd明显高于心室晚电位阴性的冠心病组。提示冠心病存在明显心肌复极不均匀,室性心律失常与心肌复极离散度和心室晚电位有关。     

川产麦冬化学成分的研究(Ⅰ)

由川产麦冬中分得八种成分,本文报道了它们的分离,并以光谱及化学方法阐明了其中四种成分的结构或组成。两种甾体皂甙的结构分别为(1)diosgenin3-0-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)[β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖甙;(2)diosgenin3-0-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)]((3-0-乙酰基)-β-D-吡喃木糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖甙,后者为首次由植物中分得的新化合物。     

侧卧位纤支镜引导下插入支气管阻断器行单肺通气的临床观察

目的 研究在侧卧位胸科手术时纤支镜(FOB)引导下插入支气管阻断器(BB)行单肺通气(OLV)的可行性.方法 40例开胸手术患者,随机分BB(A组)和双腔支气管(DLT,B组)两组,在麻醉诱导后,A组插人普通单腔气管导管(SLT),术中侧卧位下经FOB引导将BB放置于左或右主支气管,向BB套囊内注入4-6ml空气,阻断一侧主支气管行OLV.B组插人DLT,侧卧位FOB定位固定.结果 40例患者插管均成功,OLV30min、60min时点A组患者动脉氧分压(PaO2)高于B组,气道压力(PAW)低于B组,差异有显著性(P＜0.05).结论 侧卧位下经FOB引导插入BB应用在胸科手术OLV方法简便,损伤小,能维持良好的通气和氧和,没有因体位变动而导管移化的优点.     

单个网织红细胞血红蛋白浓度在缺铁性贫血诊断中的应用价值

目的 用单个网织红细胞血红蛋白浓度(CHr)与铁蛋白(SF),转铁蛋白受体(sTfR)及红细胞参数作联合试验和对照,研究CHr在缺铁性贫血(IDA)诊断中的应用价值。方法 对我院110例内科门诊病人进行CHr和其它缺铁参数的联合试验和对照,经临床根据国内IDA标准确诊的IDA病人21例,非IDA贫血病人15例,非贫血病人74例,计算CHr诊断IDA的敏感度和特异性及与其它参数的符合度,以评价CHr在IDA诊断中的应用价值。结果 CHr诊断IDA的敏感度为95.0%,特异性为80.0%,与SF的符合就率为90.0%,转铁蛋白受体(sTfR)的符合率为89.6%, Hb的符合率为70.2%, IDA病人CHr较非IDA人群CHr有明显降低(P<0.01)。结论 CHr可作为缺铁性贫血的诊断指标,尤其适用于IDA的早期诊断。     

3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯甲基)吡咯烷酒石酸盐的制备

以L-苹果酸(2)为原料,经与苄胺缩合、还原、氢解脱苄、磺酰化、烷基化、脱保护基、水解后成盐制得氢溴酸达非那新关键中间体3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯甲基)吡咯烷酒石酸盐,总收率约22%(以2计).     

左旋氧氟沙星不对称合成新方法研究

以(S)-乳酸乙酯为手性起始原料,经10步反应合成了抗菌药物左旋氧氟沙星。该方法起始原料丰富易得,反应条件温和,收率好,产物光学纯度高。     

Pharmacology of (S)-homoquisqualic acid and (S)-2-amino-5-phosphonopentanoic acid [(S)-AP5] at cloned metabotropic glutamate receptors

1. In this study we have determined the pharmacological profile of (S)-quisqualic acid, (S)-2-amino-4-phosphonobutyric acid ((S)-AP4) and their higher homologues (S)-homoquisqualic acid, (S)-2-amino-5-phosphonopentanoic acid ((S)-AP5), respectively, and (R)-AP5 at subtypes of metabotropic (S)-glutamic acid (mGlu) receptors expressed in Chinese hamster ovary cells.
2. (S)-Quisqualic acid was a potent mGlu₁/mGlu₅ agonist (EC₅₀ values of 1.1 μM and 0.055 μM, respectively) showing no activity at mGlu₂ and weak agonism at mGlu₄ (EC₅₀∼1000 μM).
3. (S)-Homoquisqualic acid displayed competitive antagonism at mGlu₁ (K_B=184 μM) and full agonism at mGlu₅ (EC₅₀=36 μM) and mGlu₂ (EC₅₀=23 μM), but was inactive at mGlu₄.
4. (S)-AP4 was a potent and selective mGlu₄ agonist (EC₅₀=0.91 μM) being inactive at mGlu₁, mGlu₂ and mGlu₅ both as agonist and antagonist.
5. (S)-AP5 displayed very weak agonist activity at mGlu₄. At the mGlu₂ receptor subtype (S)-AP5 acted as a competitive antagonist (K_B=205 μM), whereas the compound was inactive at mGlu₁ and mGlu₅. (R)-AP5 was inactive at all mGlu receptor subtypes tested both as agonist and antagonist.
6. These studies demonstrate that incorporation of an additional carbon atom into the backbone of (S)-glutamic acid and its analogues, to give the corresponding homologues, and replacement of the terminal carboxyl groups by isosteric acidic groups have profound effects on the pharmacological profiles at mGlu receptor subtypes. Furthermore, (S)-homoquisqualic acid has been shown to be a potentially useful tool for differentiating mGlu₁ and mGlu₅.