HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

高效液相色谱法测定异维A酸的血药浓度

目的 :建立测定异维A酸血药浓度的方法。方法 :在避光条件下 ,血浆标本加磷酸盐缓冲液后用乙醚提取 ,吹干后以二氯甲烷 -冰醋酸 (99 5∶0 5 )为流动相 ,经过YWGSi6 0柱分离后在紫外 36 5nm处检测。结果 :血药浓度标准曲线在 10～ 5 0 0ng·mL-1,r=0 9999,最低检测限为 10ng mL-1,高、中、低 3种浓度平均回收率为 81 6 2 %～ 8 8 99%。日内和日间平均RSD小于 0 6 1%和 8 2 0 %。结论 :本法可为异维A酸的药动学研究提供检测方法     

HPLC法测定氨己烯酸中有关物质的含量

目的建立高效液相色谱法测定氨己烯酸有关物质含量的方法。方法采用Spherisorb S5 C6色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)串联Partisil-10 SCX色谱柱(250 mm×4.60 mm,10μm);乙腈为流动相A,质量浓度为1.7 g·L-1的二水·磷酸二氢钠溶液(含体积分数0.06%磷酸)为流动相B(体积比7∶93),流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果氨己烯酸与有关物质A、B、E及未知杂质均能良好分离;各有关物质在线性范围内线性关系良好,r≥0.999(n=8);回收率在90%~108%内(RSD≤6%),经对三批样品测定,有关物质的含量质量分数均低于限度(0.1%)。结论建立的方法可作为氨己烯酸有关物质的测定。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法,以控制产品质量.方法采用luna-C18色谱柱(5μm,460mm×250mm),以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度)-1mol/L醋酸溶液-乙腈-水(1.2∶2.8∶120∶876),用三乙胺调节pH值为5.8为流动相,检测波长254nm.结果头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好.结论本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察.     

HPLC测定卡维地洛中的有关物质

目的采用HPLC法研究卡维地洛的有关物质。方法采用C18色谱柱,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH3.5)(35∶65),检测波长241 nm。结果卡维地洛最低检测限为0.52 ng。结论各有关物质的峰与卡维地洛的均能达到有效分离,方法简便、稳定、专属性强,可以有效地控制卡维地洛的有关物质。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠有关物质

目的　建立注射用头孢哌酮钠有关物质的高效液相测定方法 ,以控制产品质量。方法　采用luna C18色谱柱 (5 μm ,4 6 0mm× 2 5 0mm) ,以三乙胺醋酸溶液 (取三乙胺 14ml与冰醋酸 5 .7ml,置 10 0ml量瓶中 ,加水稀释至刻度 ) 1mol/L醋酸溶液 乙腈 水 (1.2 ∶2 .8∶12 0 ∶876 ) ,用三乙胺调节pH值为 5 .8为流动相 ,检测波长 2 5 4nm。结果　头孢哌酮主峰与各杂质峰、头孢哌酮S异构体与头孢哌酮降解物B及头孢哌酮主峰的分离度好。结论　本法快速、准确、适用于该产品的有关物质考察。     

HPLC测定黄体酮中的有关物质

目的建立测定黄体酮原料药中20β-羟基-黄体酮等多种有关物质的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:35:30)为流动相,检测波长241 nm。结果黄体酮与20β-羟基-黄体酮等6种杂质分离良好,并对黄体酮中的有关物质进行了鉴定。采用加校正因子的主成分自身对照法测定了黄体酮样品中有关物质的含量。结论所建方法可以同时分离并测定黄体酮中的有关物质,方法简便、可靠。     

异维A酸固体脂质纳米粒的HPLC测定

建立了HPLC法测定异维A酸固体脂质纳米粒含量。采用ODS色谱柱，以甲醇-水-冰乙酸（79：20：1）为流动相，检测波长356nm，流速2.0ml／min。线性范围10～50μg／ml（r〉0.9999），回收率98．3％～100．4％。     

HPLC测定泛酸钙的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定泛酸钙的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH值至5.7)为流动相;检测波长为205 nm。结果杂质峰与主峰能够得到有效的分离,特殊杂质泛解酸的最低检出限为1.33 ng,最低定量限为4.42 ng;3批泛酸钙样品经检测泛解酸含量分别为0.234%,0.222%,0.234%,其他总杂质分别为0.168%,0.165%,0.157%。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛酸钙中的有关物质。     

高效液相色谱法测定丙谷胺的有关物质

目的：探讨用高效液相色谱（HPLC）法测定丙谷胺的有关物质的量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry C18（4.6mm×150mm,5μm）;流动相为：2%乙酸铵-甲醇-乙腈（60：30：10）;流速：lml/min;检测器：UV;检测波长：240nm。结果：在选定的色谱条件下,主峰和紧邻杂质峰能得到较好分离,精密度和理论塔板数很好。结论：HPLC法可用于丙谷胺有关物质的测定,方法简便、准确、稳定。     

HPLC测定阿苯达唑有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定阿苯达唑有关物质。方法 采用资生堂MGⅡ C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：磷酸二氢铵溶液(1.67 mg·mL^-1)-甲醇(40∶60);检测波长：290 nm。 结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限为0.228 6 ng。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作阿苯达唑有关物质检查。     

高效液相色谱法测定黄体酮的有关物质

目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用AgelaVenusilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇．乙腈。水（25：35：40）为流动相,流速1．5mL·min^-1;检测波长241nm;柱温40℃。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积（1．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。     

HPLC测定赛利司他有关物质及降解产物

目的 建立HPLC测定赛利司他有关物质的方法。方法 采用Agilent Phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以5 mmol·L^-1磷酸二氢钾（用10%磷酸调pH值至4.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为226 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好。开环杂质（杂质A）、2-十七烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质B）、2-十八烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质C）浓度分别在0.049 5~1.981 μg·mL^-1,0.059 9~0.399 1 μg·mL^-1,0.059 6~0.397 5 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9;杂质A、B、C加样回收率的平均值分别为104.2%,107.0%和107.8%,RSD分别为2.09%,1.77%和2.18%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于赛利司他中有关物质的控制。     

HPLC法测定氟哌利多注射液中的有关物质

目的：建立氟哌利多注射液中有关物质检查的HPLC法。方法：InertsilODS-3柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液[（取硼酸31g,加水800mL,滴加氢氧化钠溶液（1→5）至硼酸完全溶解并调节pH值至7．0,加水至1000mL,混匀）]-水（650：20：330）;流速1．0mL·min～;检测波长280nm。结果：主峰与各分解产物峰的分离良好,方法的精密度良好（RSD为0．5％）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,可用于氟哌利多注射液中有关物质的检查。     

HPLC法测定法莫替丁的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定法莫替丁有关物质的方法。方法采用C18色谱柱,流动相采用乙酸盐缓冲液（pH6．0）-乙腈,梯度洗脱,流速为1．5mL·min^-1,检测波长为270nm,柱温为35℃。结果在该色谱条件下,法莫替丁与有关物质分离度良好,能有效检出法莫替丁的降解产物。结论该方法能够检测出法莫替丁的降解情况,对药品质量进行有效控制。     

高效液相色谱法测定硫酸卷曲霉素的有关物质

目的建立测定硫酸卷曲霉素及其粉针剂有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Gemini C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以0.016 mol/L己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈-冰醋酸（60∶30∶8∶2）为流动相,检测波长为268 nm。结果卷曲霉素Ⅰ峰和卷曲霉素Ⅱ峰分别与相邻杂质峰分离较好,卷曲霉素Ⅰ的检测限为2 ng。结论 HPLC法简便易行、专属性强、灵敏度高,可用于硫酸卷曲霉素及其粉针剂的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定利巴韦林片的有关物质

目的:建立测定利巴韦林片中有关物质的高效液相色谱法.方法:以Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以重蒸馏水为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为207 nm,以外标法定量.结果:3批样品的有关物质含量均小于1.0%.结论:该方法简单、快速,结果准确.     

HPLC法测定葡甲胺中的有关物质

目的:采用高效液相色谱方法测定葡甲胺中有关物质。方法:采用强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相色谱柱(SCX),流动相为三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100),流速0.6 mL.min-1,示差折光检测器,柱温35℃;并采用液相质谱方法对该系统进行分离度检测。结果:使用该系统能够使葡甲胺主峰与有关物质完全分离,分离度均大于2.0;最低检出限为10μg.mL-1。结论:本方法简便、准确、稳定,专属性强,能够对葡甲胺中的有关物质进行有效检测。     

头孢尼西钠中相关物质的检测

目的:建立头孢尼西钠中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(冰醋酸调节pH为3.5)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为254nm。结果:头孢尼西与各有关物质达到了较好的分离,1-磺甲基-5-巯基四氮唑二钠与7-氨基头孢烷酸的校正因子分别为0.8829,0.7594,检测限分别为0.02,0.04ng。头孢尼西钠和甲酰基头孢尼西定量限分别为0.08,0.62ng;检测限分别为0.03,0.21ng。结果:本法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于头孢尼西钠中有关物质的测定。