UPLC-MS/MS法检测妇康宁片中掺加的山麦冬

目的建立超高效液相色谱-串联电喷雾三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)法检测妇康宁片中掺加的山麦冬(湖北麦冬和短葶山麦冬)。方法该药物甲醇提取物的分析采用Zorbax Eclipse Pluse C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,等度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃,以测定麦冬皂苷D、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C的含有量。结果 35批样品中有11批检测到湖北麦冬,7批检测到短葶山麦冬,3批同时检出两者。结论该方法选择性强,灵敏度高,可用于筛查妇康宁片中的麦冬用药品种。     

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

 目的 测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法 采用Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长296 nm,柱温30 ℃。结果 甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68~96.8、4.96~49.6、4.18~41.8 μg·mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1% (RSD 1.03%),99.5%（RSD 1.35%）和100.2%（RSD 1.16%）。结论 该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中8种有效成分(哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B)的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱(UPLC-MS/MS)法,Phenomenex Kenetix C18柱(50 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9~2 250、8~2 000、3.4~850、96~24 000、12.4~3 100、3.6~1 900、1.7~425、1.5~375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%~102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8~107.6μg/g,甘草苷54.8~178.0μg/g,哈巴俄苷14.6~70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2~280.0μg/g,甘草酸铵106.4~287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1~0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01~0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03~0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

UPLC-MS/MS测定银杏叶提取物中10个黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定银杏叶提取物中10个黄酮类有效成分的方法,为科学评价和有效控制银杏叶提取物的质量提供依据。方法:采用UPLC-MS/MS,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱(0~5 min,90%~70%A;5~8 min,70%~50%A),柱温30℃,流速0.3 m L·min~(-1)。结果:所测定的10个黄酮类有效成分相应的浓度范围(0.01~85.00 mg·L~(-1))与峰面积呈良好的线性关系(0.999 5~1);加样回收率(n=6)分别为96.10%,96.77%,97.61%,97.83%,100.49%,99.28%,98.29%,101.23%,101.28%,102.25%。不同批次银杏叶提取物之间总黄酮含量差异较大,最低质量分数为89.29 mg·g~(-1),最高质量分数为114.18 mg·g~(-1);同一批次中不同黄酮类成分含量差异也比较大,黄酮苷类化合物所占总黄酮的比例较大,木犀草素、芫花素等黄酮苷元含量最低。不同黄酮苷类化合物之间含量差异亦比较明显,双糖苷芦丁以及槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(4→1)-α-L-吡喃鼠李糖苷含量均较单糖苷(异槲皮苷、槲皮苷)含量高。结论:该操作方法简便,专属性强,可用于银杏叶提取物及其相关产品的质量控制。     

UPLC-MS/MS测定康艾注射液中5种主要成分含量

 目的 建立同时测定康艾注射液中黄芪甲苷、人参皂苷R_g1、R_e、R_f、R_b1含量的超高效液相-串联四级杆质谱方法。方法 多反应监测模式测定,以Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈进行分离,乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液梯度洗脱,流速：0.4 mL·min-1。离子化模式：ESI+。结果 黄芪甲苷线性范围在5.0～500.0 μg·L-1之间,人参皂苷R_e和R_g1线性范围在0.2～20.0 mg·L-1之间,人参皂苷R_f和R_b1线性范围在10.0～1 000.0 μg·L-1之间,r分别在0.991 5~0.995 2之间,检出浓度分别在1.57~67.4 μg·L-1之间,回收率分别在95.6%～107.0%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可作为康艾注射中5种主要成分同时测定的方法。     

HPLC-ELSD测定不同产地与采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:利用HPLC-ELSD法测定不同产地和采收期短葶山麦冬Liriope muscari块根中短葶山麦冬皂苷C的含量以控制其质量。方法:Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(46∶54)等度洗脱;漂移管温度94℃,载气流量2.5L·min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C在1.02～12.228μg呈线性,回收率100.80%,RSD1.8%。10批不同产地短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C质量分数为0.25%～0.41%,15批不同采收期药材的质量分数在0.13%～0.38%。结论:本研究所建立HPLC-ELSD方法,可快速、准确测定短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C含量,为控制短葶山麦冬的药材质量及最佳采收时间的确定提供了科学依据。     

杭麦冬与川麦冬中高异黄酮类成分和抗氧化活性的比较

目的比较川麦冬与杭麦冬中3种高异黄酮类活性成分的质量分数差异及麦冬水提物的抗氧化能力的差异。方法采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器技术,测定3种高异黄酮类活性成分。色谱柱为ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水(55∶45),体积流量0.2 m L/min,检测波长296 nm。采用紫外分光光度法测定麦冬水提物清除DPPH自由基的活性。结果川麦冬中甲基麦冬高异黄酮A、甲基麦冬黄烷酮A与甲基麦冬黄烷酮B的平均质量分数分别为(3.06±0.54)、(40.10±5.63)、(29.51±5.06)μg/g;杭麦冬中3种成分平均质量分数分别为(9.22±3.52)、(106.63±27.56)、(256.97±61.79)μg/g。川麦冬水提物清除自由基的IC50平均值为16.59 mg/m L,杭麦冬的IC50平均值为14.48mg/m L,阳性对照VC的IC50值为7.06μg/m L。结论与川麦冬比较,杭麦冬中高异黄酮类成分的量较高,其水提取物对DPPH自由基的清除作用也较强,说明杭麦冬具有较强的抗氧化活性,为麦冬的质量评价及其道地性研究提供依据。     

UPLC-MS/MS同时测定使君子药材中9个成分的含量

目的：建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定使君子药材中9个成分（葫芦巴碱、香草酸、阿魏酸、丁香酸、儿茶素、鞣花酸、苹果酸、没食子酸和没食子酸甲酯）的含量。方法：采用Welch Xtimate C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温45 ℃。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测模式。检测34批次不同产地（福建、四川、广西、广东）使君子中9种成分的含量,并结合化学计量学分析筛选出使君子的质控标志物。结果：在所设定的色谱、质谱条件下,8 min内完成使君子中9个成分的定量分析。9个成分分别在考察的质量浓度范围内与峰响应值呈良好的线性关系,平均加样回收率均大于95%,RSD均小于4%。34批次不同产地使君子的含量经热图聚类,按照地域福建、四川、广西、广东分别独立聚类,主成分分析筛选出主要贡献成分为胡芦巴碱、鞣花酸和苹果酸。结论：首次建立UPLC-MS/MS同时测定使君子中9个成分的含量,分析方法快捷准确、灵敏度高,为使君子药材质量控制提供参考。建议胡芦巴碱、鞣花酸和苹果酸3个成分可作为使君子的质控标志物。     

UPLC-MS/MS同时测定经典名方泽泻汤中6个成分的含量

目的 建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法 泽泻汤按照经典名方自制,采用Agilent SB-C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为40 ℃,进样量为1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正离子模式采集,多反应监测（MRM）方式进行定量。结果 15 min内泽泻汤中6个成分的色谱峰分离良好,泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在8.20~409.90（r=0.999 3）、16.06~802.99（r=0.999 5）、14.47~723.49（r=0.999 9）、2.57~128.67（r=0.999 6）、2.85~142.66（r=0.998 5）、3.24~162.24 ng·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好;平均回收率为95.39%~102.53%,RSD为0.71%~2.33%,精密度、稳定性、重复性符合要求。结论 所建立的方法简便、快速、准确,可为泽泻汤的质量标准提升提供参考。     

麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定

目的测定麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的量,为麦冬药材及其提取物的质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法测定麦冬药材和提取物中MOA和MOB的量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);体积流量:1mL/min;检测波长:298nm;柱温:30℃。结果川麦冬和浙麦冬药材含MOA的量分别为0.0040%～0.0096%、0.0067%～0.0134%,MOB的量分别为0.0021%～0.0062%、0.0159%～0.0282%;川麦冬和浙麦冬提取物中MOA的量分别为0.0075%～0.0088%、0.0113%～0.0126%,MOB的量分别为0.0038%～0.0051%、0.0207%～0.0238%。结论浙麦冬药材和浙麦冬提取物中MOA和MOB的量均分别高于川麦冬药材和川麦冬提取物;该方法可为麦冬药材及其提取物的质量控制提供参考。     

UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分(靛玉红、贝母素甲、贝母素乙、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)。方法百咳宁颗粒经氯仿-甲醇溶剂索氏提取后进样,采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式同时测定百咳宁颗粒中的靛玉红,2种贝母素和3种银杏内酯类成分。色谱柱为Inertsutain C_(18)(75 mm×3.0 mm,2μm)柱,流动相为甲醇-乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,分析时间为6 min。结果所测6种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.995 8;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.5%~105.1%,RSD≤4.2%。结论本法简单快捷、灵敏度高、专属性好,可用于百咳宁颗粒中6中主要有效成分的定量控制,除靛玉红外,其他5种成分均为处方中首次测定,百咳宁颗粒中银杏内酯类成分的量较低。     

UPLC-MS/MS同时测定双黄连片中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定双黄连片中5种有效成分含量的UPLC-MS/MS分析方法。方法:采用BEHC₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾电离源(ESI),多反应离子监测(MRM) 扫描方式。结果:10种被测物呈良好的线性关系(r>0.999);精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在96.00%~104.67%,RSD均<3%。结论:所建立的方法准确、快捷,重复性好,可用于双黄连片中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、木樨草苷、芦丁5种有效成分的含量的同时测定。     

UPLC-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分含量

目的:采用UPLC-ESI-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分的含量。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸-水-乙腈梯度洗脱,柱温50℃,进样量5μL,流速0.3 m L·min-1,采用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果:在16 min内,滋肾清肝代平方中18个成分(苹果酸、枸橼酸、没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、1-脱氧野尻霉素、决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷B、白藜芦醇、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、钝叶素、大黄素、大黄酚、淫羊藿素)完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,平均加样回收率为98.81%~100.80%,精密度RSD0.09%~2.9%。结论:该方法经方法学验证可用于滋肾清肝代平方中18种成分的含量测定和质量控制。     

超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定肝素中硝基呋喃代谢物残留

 目的 建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱测定动物源性药物肝素中4种硝基呋喃代谢物残留的方法。方法 样品在酸性条件下水解,经2-硝基苯甲醛(2 - NBA) 37 ℃衍生化16 h,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量测定。结果 硝基呋喃代谢物线性范围分别在0.1～10.0 μg·L^-1之间;r分别在0.994～0.996之间;检出浓度分别在0.08～0.226 μg·kg^-1之间;回收率分别在82.4%～109.7%之间。结论 该方法快速、准确、灵敏,可作为肝素中4种硝基呋喃代谢物的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量.方法 3种制剂50％乙腈提取液的分析采用XBridge BEHC18色谱柱(2.1 mmx100mm,2.5 μm);流动相乙腈-水(含0.1％甲酸),梯度洗...     

UPLC-MS/MS同时测定鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的含量

目的：建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法：选用Agilent SB-C₁₈柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,多反应监测模式,建立鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的UPLC-MS/MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。运用SPSS 26.0和SIMCA14.1进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果：在考察的质量浓度范围内,3个马兜铃内酰胺类成分的线性关系良好(r≥0.999 8),加样回收率为83.77%～105.61%,RSD为1.14%～11.46%。14批鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ的质量分数分别为0.757～19.538、1.418～15.971、2.893～70.131μg·g^-1。差异性分析表明,3个成分的含量与鱼腥草的产地、野生或种植无关。相关性分析表明,3个成分的...     

UPLC-MS/MS法同时测定药用乳香中7种乳香酸类成分

目的:建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法同时测定不同来源乳香中7种乳香酸类成分的方法,比较不同来源乳香中该类成分的含量差异。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸-水(A)-0.1%甲酸-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 mL/min,柱温40℃;采用电喷雾离子源,正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量。结果:乳香中α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸和3-酮基-11α-羟基-β-乳香酸具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998 5,平均加样回收率为96.8%～102.0%,RSD均3.5%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,为乳香中乳香酸类成分的深入研究及其质量控制提供了参考依据。     

UPLC-MS/MS测定二妙散提取物中14种成分的含量

目的:建立同时测定二妙散提取物中14种成分(小檗碱,黄柏碱,巴马汀,木兰花碱,药根碱,四氢小檗碱,四氢巴马汀,绿原酸,阿魏酸,黄柏内酯,黄柏酮,白术内酯Ⅰ,白术内酯Ⅱ,白术内酯Ⅲ)含量的UPLC-MS/MS分析方法。方法:采用Waters Acquity BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),0.1%甲酸(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,10%B;1.0~8.0 min,10%~60%B;8.0~9.0 min,60%~90%B;9.0~13.0 min,90%B;13.0~13.1 min,90%~10%B;13.1~15.0 min,10%B),流速0.3 m L·min~(-1),进样量5μL;质谱条件采用多反应离子监测扫描模式(MRM)及正离子电喷雾模式,优化三重四级杆质谱仪参数和14种指标性成分的质谱参数进行检测;数据处理采用独立样本t检验。结果:在一定浓度范围内,14种成分的线性关系良好(r0.999 5);平均加样回收率在95%~110%,RSD≤5%;不同批次的提取物之间各成分含量差异较小;配伍后有利于黄柏碱、木兰花碱、白术内酯类成分的溶出(P0.05),显示出配伍的优越性。结论:该方法灵敏度高、稳定可靠、重复性良好,为综合评价二妙散的质量提供一定的依据。     

UPLC-MS/MS同时测定蛹虫草中6种成分的含量

目的:建立同时测定蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素含量的方法。方法:液质联用技术,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相等度洗脱,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,通过电喷雾离子源,选择正离子模式多反应监测方式检测。结果:腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的线性范围分别为37.5~1 200μg·L-1(r=0.998 5),20~640μg·L-1(r=0.996 4),40~1 280μg·L-1(r=0.999 1),77.5~2 480μg·L-1(r=0.993 5),27.5~880μg·L-1(r=0.992 4),90~2 880μg·L-1(r=0.9937),加样回收率在92.1%~102.6%,RSD均8.1%。腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素在蛹虫草中的平均质量分数分别为268.33,11.28,185.66,1 421.44,10.67,812.21μg·g-1。结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于蛹虫草中腺苷、胞苷、鸟苷、甘露醇、腺嘌呤、虫草素的含量测定。