黄芪中禁用农药残留检测研究

目的:建立黄芪中33种禁用农药的检测方法，并测定82份黄芪的禁用农药。方法:以乙腈为溶剂，高速匀浆处理，通过净化管净化。分别采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)法和超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法进行测定，正离子模式下多反应检测(MRM)。结果:GC-MS/MS法和LC-MS/MS法检测的禁用农药质量浓度在相应浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数在0.99以上，加标回收率在59.72%～133.48%,RSD均小于13.61%,符合痕量测定的要求。82批黄芪样品共检出6批含有甲基异柳磷，检出率7.3%。结论:该方法能准确、有效检测黄芪中的禁用农药，为黄芪的安全性质量评价奠定基础，同时，为黄芪规范化种植提供依据。     

气相色谱-串联质谱法快速筛查人参中192种农药残留

目的:利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了人参中192种农药多残留的快筛方法,并对11批样品(包括西洋参、人参、红参、生晒参)进行测定。方法:根据风险控制的原则,选择了人参种植实际使用农药、我国禁限用及高毒农药品种作为检测指标,共计192种。样品经乙腈超声提取浓缩后,在多反应监测模式(MRM)下进行检测,并采用分析保护剂-内标法定量以提高结果的准确性。其中对提取溶剂、净化方法[包括固相萃取法和快速样品前处理技术(Quechers)法]及色谱质谱条件都进行了考察和优化。结果:以人参为考察对象,本方法在1~100μg·L~(-1)线性良好,相关系数r0.990,在5,20,100μg·kg-1三水平进行加样回收率考察,98%的农药的平均回收率在70%~120%。11批样品中共检出14种农药单体,其中五氯硝基苯(PCNB)的检出率最高,按照2015年版《中国药典》人参、西洋参项下农残限度要求,不合格率达36%。结论:该方法检测指标针对性强,准确,快速,适用于人参中农药多残留的日常快速筛查。     

枸杞水提取物中37种农药残留检测及其风险评估

目的:建立枸杞水提取物中37种农药残留的检测方法,并对不同食品安全等级的枸杞子提取物进行测定及其膳食暴露风险评估。方法:采用超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS),通过对5种前处理方法的比较、色谱和质谱检测条件的优化,选择分散固相萃取为前处理方法、多反应监测和时间窗分段监测为质谱条件。结果:37种农药在0.001～0.100 mg·kg~(-1)线性关系良好,加样回收率为75%～115%(多菌灵为63%),精密度、重复性均良好。不同等级的枸杞子及其提取物之间农药残留存在差异,水提取对水溶性农药有一定的富集作用。结论:该方法简便、经济、快速,为枸杞子提取物的农药残留监测及质量控制提供科学参考。     

LC-MS/MS测定菊花不同加工方式下8种农药的加工因子

目的 通过考察菊花中8种易检出农药在不同加工方式下的加工因子,为菊花服用安全性评估提供参考依据。方法 使用菊花农药残留阳性样品,模拟菊花常用的加工方法（水煎煮、冲泡、70%乙醇提取）,并采用液相色谱-质谱法测定加工过程中菊花各阶段的农药残留量,计算农药转移率和加工因子。结果 采用水煎煮和冲泡法,8种农药的转移率差异较大,呈现与农药的极性正相关的变化规律;而采用70%乙醇提取,8种农药转移至终产品中的残留量均较高。结论 通过对不同加工方式下菊花农药加工因子进行研究,为菊花中农药残留限度的制定提供参考依据,并为科学评估菊花中农药残留风险提供数据支持。     

菊花农药残留研究进展

菊花作为“药食同源”的中药,在市场中具有重要地位.由于菊花病虫害发生较多,农药使用种类、频率、剂量等缺乏规范,农药残留已成为菊花药材的主要外源污染物之一,近年来,菊花农残检出率偏高,农残超标风险较大,值得关注.目前针对菊花农药残留的研究较少,该研究查阅近年来国内外发表的相关文献,对菊花常用的农药种类、农药残留的检测技术...     

三七药材中262种农药多残留筛查及风险评估

目的：对三七中农药多残留进行筛查研究,初步了解其农药残留状况,并评估高检出农药的健康风险,为现有标准最大残留限量值的制（修）订提供科学依据。方法：以乙腈为溶媒,对收集的16批三七进行高速匀浆法提取处理;针对拟定的检测指标,分别采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）、多反应监测（MRM）模式进行检测,以不少于2组特征离子对进行定性,并采用校准曲线法对检出农药进行定量检测;结合本课题组前期建立的风险评估方法,对检出率较高的高风险农药进行暴露评估,计算其急性和慢性摄入风险。结果：所建方法共有262个农药指标（总计271个化合物）,在线性范围内线性关系良好,灵敏度、回收率均符合痕量多残留分析技术要求。16批三七样品中共检出50种农药,农药检出率较高,多数检出农药处于痕量水平,仅百菌清、毒死蜱、三氟氯氰菊酯、异菌脲、五氯硝基苯、甲基硫菌灵超出团体标准《无公害三七药材及饮片农药与重金属及有害元素的最大残留限量》（T/CATCM 003—2017）的最大残留限量（MRL）。水洗可明显降低部分检出农药的残留量。对超出限量标准,以及无相关限量标准但检出...     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

气相色谱-质谱联用法同时测定中药材中53种农药残留方法

 目的 采用气相色谱-质谱法研究中药材中农药多残留的测定方法。方法 选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经乙腈匀浆萃取,依次经碳十八、石墨化碳与氨丙基串联固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-质谱同时定性、定量测定。结果 在6种中药材样品基质、3水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于20％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论 本法净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中农药多残留的日常检测。     

有机氯农药在菊花中的残留规律研究

以六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药是我国最早大规模使用的农药,因其有累积性,不易降解,我国在1983年已禁止使用,但目前在许多药材中仍可检出,直接影响了中药的出口。菊花是一味常用中药,本文收集了从4月至11月不同生长期菊花的栽培品,采用气相色谱法分析其有机氯农药残留量,并探讨了累积规律,为降低有机氯农药残留寻找途径。1　实验材料1.1　仪器装置　HP4 890D气相色谱仪(6 3Ni电子捕获检测器) ,KQ 5 0 0型超声波....     

菊花、叶、茎抗氧化活性比较

目的:研究菊花、叶和茎的体外抗氧化活性,为菊花、叶、茎资源的充分利用提供科学依据。方法:以绿原酸为对照组(CHA),分为菊花水提物组(JH-S),菊花醇提物组(JH-C),菊叶水提物组(JY-S),菊叶醇提物组(JY-C),菊花茎水提物组(JJ-S),菊花茎醇提物组(JJ-C),分别测定提取物的还原能力及对羟基自由基(·OH),二苯代苦味酰基自由基(DPPH·),脂自由基和超氧阴离子(O-2·)的清除率,研究其体外抗氧化活性。结果:菊花,叶,茎提取物和绿原酸的抗氧化作用与浓度呈正相关。菊花、叶、茎的水、醇提取物(0.20 g·L-1)和绿原酸相比,还原能力分别为2.260,2.270,2.261,2.260,2.261,2.272,2.256均无差异,且各醇提物和水提物之间也无差异;对·OH,O-2·均具较强的清除作用,且水提物的作用均好于其醇提物,尤其抗O-2·作用明显强于绿原酸清除DPPH·,脂自由基方面效果均优于水提物,菊茎醇提取物对DPPH·清除率略高于绿原酸,相同浓度下菊叶清除脂自由基作用胜于菊花。结论:菊花、叶和茎提取物均有较强的抗氧化活性,菊叶抗氧化作用与菊花相当。菊叶和茎作为天然抗氧化剂有较好的开发利用价值。     

菊花化学成分、药理作用的研究进展及质量标志物预测分析

菊花作为我国传统的一味中药材,种类繁多,分布广泛,具有很高的药用价值。菊花在药用和保健中都有很好的效果,是我国卫生部发布的第一批药食两用药材。近年来,菊花在药品及保健食品中的应用越来越广泛,其主要的药效成分为黄酮、挥发油和苯丙素类化合物。在对其化学成分及药理作用综述的基础上,结合质量标志物概念,基于化学成分、临床药效、药动学、传统药性、传统药效、不同储藏条件以及不同加工方法的影响等几个方面对菊花质量标志物进行预测分析,为菊花质量评价研究提供科学依据。     

杭白菊总黄酮的提取工艺及其含量的动态变化研究

目的：确定杭白菊总黄酮的最佳提取工艺，并考察总黄酮含量随杭白菊不同采摘时间的动态变化，方法：采用正交试验法，考察提取温度，提取时间、乙醇浓度及提取次数对提取液中总黄酮含量的影响，确定最佳提取条件，然后在该条件下对同一种植区域，不同时间采摘的抗白菊进行总黄酮提取并进行含量测定。结果：在所考察的因素中，对杭白菊黄酮提取影响程度为：乙醇浓度＞提取温度，提取次数＞提取时间，不同时间采摘的杭白菊，其总黄酮含量未见明显变化，结论：杭白菊黄酮最佳条件为：75％乙醇，100℃水浴回流提取3次，每次1.5h；杭白菊总黄酮含量与采摘时间无关。     

药用菊花常见病害及其发病规律与防治措施研究进展

菊花是我国传统大宗药材之一,在药品、食品等方面被广泛使用。近年来,随着市场需求逐步增加,人工集约化种植面积不断扩大,菊花病害发生日益严重,已严重威胁到菊花产业的健康可持续发展。其中,菊花枯萎病是最主要的病害,其次为菊花根腐病,叶部病害以黑斑病最为严重。根据目前药用菊花病害研究进展,对菊花栽培中其常出现的根部病害（枯萎病、根腐病、白绢病）、叶部病害（黑斑病、霜霉病、叶枯病、炭疽病、病毒病）的病原物、危害特征、发病规律及防治措施等进行综述,旨在为我国药用菊花的田间病害防控提供参考。     

祁菊秸秆中奎宁酸酯类成分的分离与结构鉴定

[目的]对祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物的化学成分进行研究,为提高现有药用植物资源的再生能力和内在质量奠定化学基础。[方法]利用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化性质及波谱分析鉴定化合物结构。[结果]从祁菊非药用部位秸秆70%乙醇提取物中分离鉴定了8个奎宁酸酯类单体化合物,分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸(1),绿原酸甲酯(2),4-O-咖啡酰基奎宁酸(3),1,5-二咖啡酰基奎宁酸(4),1,4-二咖啡酰基奎宁酸(5),3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(6),3,4-二咖啡酰基奎宁酸(7),3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)。[结论]化合物2为首次从该种植物中分离得到,3、5、6、8为首次从秸秆中分离得到。     

两株内生真菌对菊花抗盐特性的影响

目的用NaCl模拟盐胁迫,研究接种内生真菌对菊花抗盐特性的影响。方法采用盆栽试验,以与内生真菌葡萄孢(C1菌株)、球毛壳菌(C4菌株)共生培养的菊花为材料,研究不同浓度盐胁迫对不同处理组菊花生理指标的影响。结果各处理组菊花根叶的含水量随着盐分胁迫的加重而降低,接菌处理组的根叶含水量减失程度比对照组小。各处理组SOD酶活力、可溶性蛋白量均随NaCl浓度提高而增加,20 g/L NaCl时均达到最大值,接菌处理组SOD酶活力、可溶性蛋白量高于对照组,C4组高于C1组。POD酶活力均先升高后降低,15 g/L NaCl时各处理组POD酶活力达到最大值,C4、C1组POD酶活力分别比对照组高25.50%、1.35%。15 g/L NaCl处理时,C4组PAL活力约是对照组的7倍。结论内生真菌增加了菊花的抗盐能力,C4组效果好于C1组。     

硫磺熏蒸对亳菊化学成分的影响

该实验采用HPLC-ESI-MSⁿ对硫磺熏蒸与晒干的亳菊进行定性比较,共指认了32个化合物。同时,采用HPLC技术对绿原酸、木犀草苷、异绿原酸A、木犀草素、芹菜素、香叶木素及金合欢素7个化合物进行定量比较,研究结果发现硫熏前后亳菊在化学组成上无较大差别,但是在含量上存在显著差异,硫熏后,黄酮苷类及奎宁酸类成分的含量降低,而黄酮苷元的含量升高;进一步对硫熏与晒干亳菊进行主成分分析(PCA)及偏小二乘聚类判别模式分析(PLS-DA),PCA分析结果显示,6批亳菊样品聚成2组,分别为晒干组和硫熏组;通过PLS-DA分析提取出对硫熏前后亳菊分组贡献率大于1(VIP> 1)的3个成分,分别为芹菜素、木犀草素和异绿原酸A。该实验结果表明硫熏对亳菊化学成分具有显著影响。     

菊资源国内外专利布局现状与开发利用策略

我国菊资源丰富,花序为其主要药用部位,其种植、采收过程的茎叶及根等非药用部位常被废弃。菊非药用部位同样含有丰富的资源性化学成分,具有多种药理作用,开发利用前景广阔。以国家知识产权局专利数据库和Patsnap专利数据库为数据源,对菊资源国内外专利进行系统整理分析,从发展趋势、全球分布、申请人构成、技术领域、技术生命曲线、技术生长率及专利质量等多个角度阐述菊资源当前专利的活动特征,揭示菊资源产业发展态势及资源化利用现状。在此基础上,进一步系统梳理菊花及菊非药用部位资源性化学成分特点及其潜在资源价值,并基于循环经济发展理念提出精细高值化、转化增效、粗放低值化及文旅融合特色化的菊资源多元化开发利用策略与途径,为提升菊资源利用效率,延伸菊资源经济产业链,推动碳达峰、碳中和目标实现提供研究思路和理论依据。     

杭白菊氮磷钾吸收、积累及分配规律研究

目的:研究杭白菊干物质累积及氮、磷、钾吸收规律.方法:通过田间试验和采样分析研究杭白菊不同生长期植株的生长量及对氮、磷、钾的吸收量.结果表明,移栽后60～150 d植株干物质积累量占总积累量的70.4%.移栽后60 d内植株干物质主要分配在叶中,60～150 d茎中干物质分配比率高于叶,150～210 d花于物质分配比率最大,其次为根.移栽后45 d内植株对氮磷钾吸收积累量较少.45～150 d氮磷钾吸收积累量占整个生育期的71.86%,63.81%,62.94%,150～210 d植株对氮素的吸收量增长缓慢,磷素、钾素的吸收积累量迅速上升.在不同生育期内,氮磷钾在不同器官的分配比率不同,移栽后150 d内氮磷钾主要分布在茎叶中,150 d后逐渐向花和根部转移,转运效率氮＞磷＞钾.结论:整个生育期内杭白菊对钾的积累量最大,氮次之,磷最小.吸收比例N-P_2O_5-K_2O为1:0.88:1.58.相关分析表明植株干物质积累与氮磷钾积累呈显著正相关,每形成1 g干物质,需要同化5.198 mg N,4.330 mg P_2O_5,7.139 mg K_2O.     

药用菊花叶片主要活性成分比较

对不同栽培类型药用菊花叶片主要活性成分进行分析,为进一步中药新资源开发利用提供依据.该研究以UV-VIS测定不同栽培类型药用菊花叶片总黄酮(TF)含量,HPLC测定木犀草苷(GA),槲皮苷(QU),绿原酸(CA),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(CQ)的含量.结果显示安徽歙县晚贡菊TF量最高为7.13%;安徽亳州大亳菊GA量最高为33.45 mg·g^-1;江苏射阳红心菊QU量最高为29.25 mg·g^-1;江苏射阳长瓣菊CA量最高为13.14 mg·g^-1;浙江桐乡大洋菊CQ质量分数最高为7.35 mg·g^-1.不同产地不同栽培类型药用菊花叶片中主要活性成分含量差异显著,且不同产地相同栽培类型之间差异亦显著,结果表明药用菊花叶片可以作为中药新资源开发的新来源.