高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg~8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。     

HPLC法测定甲宁胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：测定甲宁胶囊中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量。方法：以黄芪甲苷为指标,采用高效液相色谱法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定。结果：黄芪甲苷在0.248～1.24mg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为96.43%,RSD=1.55%。结论：采用本法测定甲宁胶囊中黄芪甲苷的含量,方法简便、快速、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定参芪心血康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪心血康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定参芪心血康胶囊中黄芪甲苷的含量.结果:线性范围0.188～3.76μg(r=0.9995),平均回收率为96.29%,RSD为2.09%.结论:本方法可作为参芪心血康胶囊中黄芪甲苷含量测定的一种准确、灵敏、可行的方法.     

龙芪柔肝胶囊中黄芪甲苷的含量测定

目的测定龙芪柔肝胶囊中黄芪甲苷的含量。方法双波长反射式锯齿扫描,测定波长为400nm,参比波长为600nm,线性参数Sx=3,狭缝0.4mm×0.4mm。结果平均回收率为99.41%,RSD=1.17%。结论该方法适用于龙芪柔肝胶囊中黄芪甲苷的含量测定。     

顺势康胶囊的鉴别和含量测定方法研究

目的：建立顺势康胶囊的薄层鉴别和含量测定的方法。方法：建立顺势康胶囊中黄芪、麻黄和甘草3味中药的薄层定性鉴别;以HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性对照制剂无干扰;高效液相色谱法测定黄芪甲苷的线性范围在50.24～251.2 μg·mL-1,r=0.9993（n=5）,线性关系良好;平均加样回收率为97.76%,RSD为2.35%,3批次胶囊中每粒胶囊黄芪甲苷平均含量在每粒0.081 2～0.092 8 mg,本样品中黄芪甲苷的含量最低不得低于每粒0.050 mg。结论：本文建立的方法准确可靠,可控制该制剂的质量。     

薄层色谱扫描法测定三消丹胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立三消丹胶囊中黄芪甲苷的测定方法.方法:在λS=530 nm,λR=700 nm用薄层色谱扫描法测定黄芪甲苷的含量.结果:黄芪甲苷在 1.07～5.35 μg范围内线性关系良好,(r=0.999 5),平均回收率为 96.1%,RSD=1.9%.结论:该法准确、可靠、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定及质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量

目的 建立测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量的高效液相色谱方法。方法 色谱柱用Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 m L/min。结果 黄芪甲苷进样量的线性范围为0.230 4~4.608μg(r=0.999 7),平均回收率为98.15%,RSD为1.46%(n=6)。结论 该方法用于测定甜梦胶囊中黄芪甲苷含量专属性强、操作简便。     

心安胶囊中黄芪甲苷含量测定方法的研究

目的测定心安胶囊中黄芪甲苷的含量,建立该制剂中黄芪甲苷的高效液相色谱法测定方法。方法采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35∶65,V/V)为流动相;蒸发光散射检测器检测;理论塔板数,按黄芪甲苷峰计应不低于4000。结果黄芪甲苷进样量在2.44～14.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。Y=1.323X+13.233,r=1.000。平均加样回收率100.2%,RSD为3.49%。结论该方法结果准确、重现性好,可用于测定心安胶囊中黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱法测定前列疏胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定前列疏胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法采用C18色谱柱,甲醇-水（75：25）为流动相,蒸发光散射检测器检测。结果黄芪甲苷在0.29664~4.944μg浓度范围内呈良好的线性关系。黄芪甲苷平均回收率为99.64%（n=9）, RSD=1.65%。结论该法操作简便准确、专属性强,可作为前列疏胶囊的质量控制方法。     

香菊颗粒中黄芪甲苷含量测定方法的改进及其与原方成分的一致性研究

目的:改进香菊颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法,并对相关制剂与原方成分的一致性进行评价,为中药复方的现代化制剂提供科学依据。方法:建立高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定香菊颗粒中黄芪甲苷的含量,并与原标准的薄层扫描法进行比较。以升麻素苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸、迷迭香酸、蒙花苷、木兰脂素为对照品,采用HPLC法测定自制香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片在水中的释放成分,并以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》比较不同香菊制剂与原方干膏粉的指纹特征图谱;同时,采用HPLC-ELSD法测定并比较不同香菊制剂与原方干膏粉在水中的黄芪甲苷释放度。结果:所建立的黄芪甲苷含量测定HPLC-ELSD法专属性良好;黄芪甲苷检测质量浓度的线性范围为0.13～2.10 mg/mL;进样精密度、重复性、稳定性RSD均小于3%(n=6);平均加样回收率为97.66%(RSD=1.01%,n=6)。以此方法测得黄芪甲苷平均含量为0.398 mg/g(RSD=1.01%,n=3),较薄层扫描法偏差更小。特征指纹图谱比较结果显示,香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片与原方干膏粉之间相似度均达0.850以上;香菊颗粒、香菊胶囊、香菊片和原方干膏粉在水中的黄芪甲苷平均释放度分别为0.392、0.358、0.349、0.389 mg;与原方干膏粉比较,香菊颗粒中黄芪甲苷的释放度差异无统计学意义(P>0.05),而香菊胶囊、香菊片中黄芪甲苷的释放度差异有统计学意义(P<0.01)。结论:所建立的HPLC-ELSD法准确、可行,可用于香菊颗粒中黄芪甲苷的含量测定;香菊颗粒与原方成分具有一致性。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量;色谱柱为Hypersil ODS2(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速1 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度为40℃,压力为3.5 Pa.结果:平均加样回收率为99.5%,RSD为1.2%,回归方程Y=1.3383X 2.8095,r=0.9997.结论:所建立的方法简便、稳定、重复性好,可用于黄芪补血胶囊的含量测定.     

消糖复康胶囊中黄芪甲苷含量测定的研究

目的:研究消糖复康胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定消糖复康胶囊中黄芪甲苷的含量。结果:消糖复康胶囊中黄芪甲苷的含量为8.2390mg/粒。结论:该测定方法稳定、可行。     

HPLC-ELSD法测定参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法以黄芪甲苷为测定指标,用HPLC-ELSD法测定,色谱条件为:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62),流速为0.8mL.min-1;ELSD漂移管温度设置100℃,压缩空气流速2.5mL.min-1。结果黄芪甲苷对照品线性范围为0.458～13.74μg,回归方程为Y=1.376 1 X+5.961 7,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为3.1%。结论该方法简便、灵敏,结果准确,可作为参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定欣力胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立欣力胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用 HPLC—ELSD 法测定欣力胶囊中黄芪甲苷的含量,AgilentZOBAX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,ELSD 载气流速2.5 L·min~(-1)。结果:黄芪甲苷在2.57～12.85μg范围内有良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率(n=6)为98.2%。测定了3个批次欣力胶囊中黄芪甲苷的含量,其含量范围为0.29～0.30 mg·粒~(-1)。结论:陔方法准确,重复性好,为欣力胶囊的质量控制提供了一种检测方法。     

薄层扫描法测定六味补气胶囊中黄芪甲苷的含量

目的用薄层扫描法测定六味补气胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用硅胶G板,以氯仿—甲醇—水(65∶35∶10)下层溶液为展开剂,测定波长为510 nm。结果黄芪甲苷在0.988～4.940μg范围内线性良好,r=0.996,平均加样回收率为98.3%,RSD=1.42%。结论该法准确、简便、重复性好,可用于六味补气胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定溃疡灵胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立溃疡灵胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法对溃疡灵胶囊中黄芪甲苷进行定量分析,色谱柱：Wa-tersC18（4.6mm×150mm,5μm）。流动相：乙腈-水（35：65）;流速：0.8mL.min-1;柱温：30℃;ELSD漂移管温度：85℃,载气为高纯氮气（99.999%）：1.5L.min-1;放大系数（Gain）：4。结果黄芪甲苷在1.05μg～3.68μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为95.9%,RSD=1.6%。结论本法对黄芪甲苷的含量测定良好,可用于溃疡灵胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定芪冬养血胶囊中黄芪甲苷的含量

摘要 目的：建立芪冬养血胶囊中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对芪冬养血胶囊中的黄芪甲苷含量进行测定。色谱柱为Agela-Venusil MP C18 （4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（36：64）,等度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温：40℃,漂移管温度：85℃,空气流速1.7L·min-1。结果：黄芪甲苷在0.997μg-9.97μg进样量对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系（R=0.9996）,平均加样回收率为95.22%,RSD1.5%(n=6)。结论：本实验建立的方法简便快捷,适用于该制剂中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定脑立通合剂中黄芪甲苷的含量

目的 建立测定脑立通合剂中黄芪甲苷含量的高效液相色谱法,以评价该药品的质量.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散色检测器,色谱柱为Kromasil C18;流动相为乙腈-水;流速1.5ml/min;漂移管温度为100℃,载气流速为1.5L/min.结果 黄芪甲苷进样量0.2048～4.0960μg,峰面积的对数与进样量的对数线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均回收率96.5%(RSD为0.82%,n=5),3批脑立通合剂样品中黄芪甲苷含量为0.0409～0.0432mg/ml.结论 本方法无干扰,准确、重现性良好,可作为脑立通合剂含量控制方法.     

HPLC法测定癌康胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定癌康胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32∶68)为流动相;蒸发光散射检测器检测;柱理论塔板数按黄芪甲苷峰计,应不低于4 000。结果黄芪甲苷在1.30～10.4μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。回归方程为Y=1.686 5X+14.011,相关系数r=0.999 9。测得三批样品的含量范围为0.144 mg/粒～0.205 mg/粒,平均加样回收率99.1%,变异系数RSD为2.10%。结论该法灵敏度高、专属性强,可用于癌康胶囊中黄芪甲苷的质量控制。     

9种中药复方制剂标准建立

据《健康报》报道　由北京市药品检验所完成的《中药复方制剂质量控制方法应用研究》 ,应用色谱法等现代分析技术建立和完善了 9种中药复方制剂的质量标准 ,达到国内外先进水平。该课题以 9种中药复方制剂所含化学成分的特点为基础 ,对芪蓉润肠口服液及黄莪通闭胶囊 ,应用多种净化手段除去杂质干扰 ,建立了可行的黄芪甲苷含量测定方法 ;对大山楂咀嚼片建立了山楂中黄酮类成分的薄层色谱鉴别 ,并首创采用荧光扫描法测定其中熊果酸的含量 ;对双龙抗癌胶囊建立了半枝莲的薄层色谱鉴别方法 ,系统地考察了不同溶剂在中性氧化铝柱上的洗脱能力 ,建…