水溶性β-CD聚合物在毛细管电泳中分离手性药物罗格列酮和芬氟拉明

目的：建立了一种用毛细管电泳拆分罗格列酮和芬氟拉明两种药物对映体的方法。方法：以水溶性β-环糊精聚合物（β-CD polymer）为手性选择剂，采用毛细管区带电泳模式，考察了手性选择剂浓度、背景电解质溶液pH值、柱温及分离电压等因素对分离的影响。结果：在优化的实验条件下，两种药物的手性对映体均达到基线分离。结论：方法操作简单，重现性好，可用于这两种药物的质量控制。     

以高取代磺酸基环糊精为手性选择剂毛细管电泳法拆分4种药物？…

目的：采用新型高取代磺酸基环糊精为毛细管电泳手性选择剂,研究萘普生、酮洛芬、氧氟沙星和阿托品４种药物的对映体分离。方法：在毛细管电泳仪上,以逆向区带电泳模式,研究３种高取代磺酸基环糊精手性选择剂对４种药物对映体拆分的影响,优化了分离条件,并探讨了分离机理。结果：在优化的条件下,４种物对映体取得很好的分离结果。结论：在毛细管电泳中,高取代磺酸基环糊精是一种很有潜力的手性选择剂,值得进一步研究。     

以高取代磺酸基环糊精为手性选择剂毛细管电泳法拆分4种药物对映体

目的 :采用新型高取代磺酸基环糊精为毛细管电泳手性选择剂 ,研究萘普生、酮洛芬、氧氟沙星和阿托品 4种药物的对映体分离。方法 :在毛细管电泳仪上 ,以逆向区带电泳模式 ,研究 3种高取代磺酸基环糊精手性选择剂对 4种药物对映体拆分的影响 ,优化了分离条件 ,并探讨了分离机理。结果 :在优化的条件下 ,4种药物对映体取得很好的分离结果。结论 :在毛细管电泳中 ,高取代磺酸基环糊精是一种很有潜力的手性选择剂 ,值得进一步研究。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果流动相为含20mmol·L^-1SBE-β-CD的10mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（75∶25）,pH5.0,柱温30.0℃,流速为1.0mL·min^-1时,分离度可达到2.08。结论马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

苯磺酸左旋氨氯地平的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的：建立手性分离方法并检查苯磺酸左旋氨氯地平的光学纯度。方法：通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化，选择最佳的手性分离条件。结果：最佳分离条件缓冲液为50mmol·L^-1，Tris（用磷酸调节pH2.5，含10mmol·L^-1羧甲基-β-环糊精）；检测波长为214nm;电压为25kV；温度为22℃，基线分离氨氯地平2个对映体，对建立的方法进行方法学验证，并检查实际样品的光学纯度。结论：建立的毛细管电泳法实用性强，费用低，因此采用了高效毛细管电泳法测定光学纯度，为该药的质量控制和稳定性研究提供了可靠的分析方法。     

可溶性淀粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分

目的:以可溶性淀粉作为手性选择剂,研究抗抑郁药西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法。方法:对手性选择剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH以及分离电压等进行选择与优化。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长56．5 cm,有效长度 44．0 cm;紫外检测波长239nm;电迁移进样10 kV×3s;温度20℃。结果:在含2．0％(w/w)可溶性淀粉、60 mmol·L-1磷酸盐 (pH 3．0)的缓冲溶液中,分离电压15 kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1．8。结论:采用毛细管电泳方法可以分离分析西酞普兰对映体,建立了西酞普兰对映体的毛细管电泳手性拆分方法。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的 建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法 采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果 流动相为含 20 mmol·L^-1 SBE-β-CD 的 10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25),pH 5.0,柱温30.0 ℃,流速为1.0 mL·min^-1时, 分离度可达到2.08。结论 马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

大环抗生素作毛细管电泳手性选择剂的研究进展

大环抗生素是近年来运用并发展起来的一类非常有效的新型手性选择剂,对各种不同的外消旋体表现出极佳的手性分离能力。本文以不同类型的抗生素分别综述了国内外大环抗生素作为毛细管电泳手性选择剂的应用、影响手性分离的因素、大环抗生素结构特征和可能的手性识别机理,以期为正确预测电泳条件、可分离物质的类型、对映体分离的数量级及洗脱顺序等提供有价值的信息,并为寻找或设计新的具有高分离能力的手性选择试剂提供一定的理论指导。     

3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与制备

目的建立3种新型α1-受体阻断剂的手性流动相HPLC分离与半制备方法.方法通过探讨有机相、手性添加剂、流动相的pH、扫尾剂、反相固定相对手性分离的影响,选择最佳的手性分离条件.结果基线分离了3种新型α1-受体阻断剂对映体,并制备了毫克级样品.结论所建立的分离与制备方法可用于该类新药的手性研究与开发.     

高效毛细管电泳法研究阿托品类药物的手性分离

目的：对阿托品、东莨菪碱和樟柳碱等药物对映体的手性分离进行研究。方法：用高效毛细管电泳法（ＨＰＣＥ）,分别以β－环糊精（β－ＣＤ）和羧甲基－β－环糊精（ＣＭ－β－ＣＤ）为手性选择剂。结果：ＣＭ－β－ＣＤ可使阿托品和东莨菪碱的对映体得到部分分离,使樟柳碱的对映体得到完全分离;β－ＣＤ未能拆分阿托品和东莨菪碱的对映体,仅使樟柳碱的对映体得到部分分离。结论：ＣＭ－β－ＣＤ比β－ＣＤ对上述药物对映体具有更     

苯磺酸氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立一种快速有效拆分苯磺酸氨氯地平对映体的分析方法。方法：采用高效毛细管电泳法。以羟乙基-β-环糊精为手性选择剂对苯磺酸氨氯地平对映体进行拆分,并考察了缓冲液的pH值、手性选择剂的浓度、缓冲液浓度、电压及柱温等对分离效果的影响。结果：确定了最佳分离条件：背景电解质为含30mmol·L^-1羟乙基-β-环糊精的100mmol·L^-1磷酸-三乙醇胺（pH4．0）体系,电压为28kV,柱温为20℃,进样压力为6kPa·s,检测波长为214nm。在此条件下,10分钟内完全分离了1．0g·L^-1苯磺酸氨氯地平外消旋体,分离度为4．5,并测得3批市售苯磺酸左旋氨氯地平片的光学纯度均不低于99．6％。结论：该法可快速有效地分离苯磺酸氨氯地平对映体,可用于其手性拆分及光学纯度测定。     

羟丙基-β-环糊精为手性选择剂分离6种手性药物

目的以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,利用毛细管电泳法分离6种药物对映体。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液,分离电压20 kV,考察了背景电解质pH值、环糊精浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在最优的电泳条件下,托吡卡胺、氨氯地平、尼卡地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的分离度分别为2.6、3.7、1.3、4.1、2.5和1.8。结论所建立的方法适于托吡卡胺、氨氯地平、特布他林、盐酸曲马多和盐酸酚苄明的对映体分离。     

高效毛细管电泳法拆分5种手性药物

目的:以硫酸化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管电泳法分离苯丙哌林、曲马多、联苯苄唑、利阿唑和1-苄基-3哌啶醇5种对映体药物。方法:采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液,分离电压20 kV,考察了硫酸化-β-环糊精质量浓度、背景电解质pH值、缓冲盐浓度共3个因素对手性药物拆分的影响。结果:在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离,分离度分别为10.41,6.10,4.09,2.80,5.50。结论:所建立的方法适于苯丙哌林、曲马多、联苯苄唑、利阿唑和1-苄基-3哌啶醇的对映体分离。     

新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳手性拆分研究

目的以羧甲基-倍他-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立新型活性化合物Ⅱ-f对映体的毛细管电泳拆分方法,并对其左旋对映体的过量值(e.e.%值)进行测定。方法采用未涂层熔融石英毛细管柱,背景电解质为Tris-H3PO4缓冲溶液。考察了手性选择剂CM-β-CD浓度、pH值、缓冲溶液浓度、工作电压及温度对对映体分离的影响。结果在优化条件下,即20mmol·L-1CM-β-CD、40mmol·L-1Tris-H3PO4(pH4.4,50%甲醇v/v)的运行缓冲液,分离电压20kV,温度20℃,Ⅱ-f两对映体分离度达3.5,标记出峰顺序为右旋体杂质先出峰,左旋Ⅱ-f粗品与精制品样品的e.e.%值测定结果分别为72.50%和100%。结论该法简单快速,可用于Ⅱ-f对映体的质量控制。     

奥昔布宁对映体的高效毛细管电泳拆分

目的：建立一种快捷的高效毛细管电泳法对奥昔布宁对映体进行手性拆分。方法：分别考察了运行缓冲液的溶质浓度和pH值、手性选择剂的种类和浓度,以及分离电压大小对奥昔布宁外消旋体分离度的影响。结果：确定最佳分离条件为：运行缓冲液为含5％磺化-β-环糊精的20mmol·L-1磷酸溶液,以三乙醇胺调节其pH为3．0,分离电压为-30kV,柱温为16℃。在此条件下,奥昔布宁可获得良好分离,分离度为2．6,分离时间小于6min。结论：该法简便可行,可迅速对奥昔布宁对映体进行拆分。     

Use of negatively charged cyclodextrins for the simultaneous enantioseparation of selected anesthetic drugs by capillary electrophoresis-mass spectrometry.

The simultaneous enantioseparation of selected anesthetic drugs was studied by capillary electrophoresis (CE) in presence of three different negatively charged cyclodextrins (CDs). Among the chiral selectors tested, namely carboxymethyl, sulfobutyl ether and sulfated-beta-CD, the latter appeared to be the most effective to achieve the enantiomeric resolution of the investigated compounds. Beside CD type, resolution was greatly influenced by the buffer pH, the molecular structure of the anesthetic compounds, CD concentration and temperature. The optimum electrophoretic conditions for the stereoselective analysis of the studied anesthetics were obtained with a poly(vinyl alcohol) coated capillary (48.5 cm total length x 50 microm I.D.), a 50 mM Tris-phosphate buffer at pH 2.5 containing 6 mg ml(-1) of sulfated-beta-CD, an applied voltage of 30 kV and a temperature of 30 degrees C. Under these optimized conditions, four drugs, namely bupivacaine, mepivacaine, ketamine and prilocaine, were simultaneously enantioresolved in less than 12 min. Furthermore, the method was applied to the stereoselective analysis of mepivacaine in a pharmaceutical preparation. Finally, the method was on-line coupled to electrospray ionization mass spectrometry using the counter current partial-filling technique.     

正交试验优选拆分5种碱性药物的毛细管电泳法

目的以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对5种碱性药物苯磺酸氨氯地平(amlodipine besilate)、二氧丙嗪(dioxopromethazine)、硫酸特布他林(terbutaline sulfate)、氢溴酸后马托品(homatropinehydrobromide)和盐酸美普他酚(meptazinol hydrochloride)进行对映体分离研究。方法采用正交试验设计的方法考察3个水平数背景电解质溶液的pH值、CM-β-CD浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响,优化了分离条件。结果在最优分离条件下,苯磺酸氨氯地平、二氧丙嗪、硫酸特布他林、氢溴酸后马托品、盐酸美普他酚对映体达到良好分离,分离度分别为12.6、4.4、6.0、5.7、3.5。结论 CM-β-CD对5种碱性药物均具有较好的对映体选择性。     

Application of avidin-phospholipid vesicle complex as the stationary phase for chiral separation in open-tubular capillary electrochromatography

In the present study, we developed a novel open-tubular capillary electrochromatographic method using avidin-phospholipidvesicle complex as the stationary phase for chiral separation of mexiletine hydrochloride. The avidin immobilized on the phospholipid vesicle consisting of 1,2-dipalmitoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine (DPPE) and L-α-phosphatidyl-L-serine (PS) (80:20, mg%) was coated in the capillary. The homogeneity and separation performance of the coating were evaluated in terms of phospholipid vesicle characterization and the resolution of D,L-Tryptophan. As for mexiletine hydrochloride, four vital parameters affecting the separation efficiency of coating capillary, including buffer type, buffer pH, buffer concentration and the applied voltage, were studied in detail. Under the optimum conditions, the enantiomers could be separated well with good resolution. All the satisfactory results indicated that this method using avidin-phospholipid vesicle complex as the stationary phase was suitable and feasible, which had great potential in pharmaceutical separation of enantiomers.     

毛细管区带电泳法分离盐酸吡格列酮对映体

目的建立盐酸吡格列酮对映体的毛细管区带电泳的手性分离方法。方法通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择合适的手性分离条件。结果选定的分离条件为40mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH3．0,含6mmol·L^-1羟丙基-γ-环糊精）;检测波长为200mm;电压为18kV;温度为20℃,基线分离了盐酸吡格列酮对映体。结论本方法简便快速,可用于盐酸吡格列酮对映体的拆分。     

An experimental design methodology applied to the enantioseparation of a non-steroidal anti-inflammatory drug candidate

An experimental design methodology has been applied to the enantioseparation of a new synthesized aryl propionic acid of pharmaceutical interest, namely 2-[(4′-benzoyloxy-2′-hydroxy)phenyl-propionic acid] (DF-1770y) by chiral capillary zone electrophoresis (CCZE). The chiral separation of the studied compound has been achieved employing vancomycin as the chiral selector. The partial filling-counter current method has been used in order to avoid the presence of the absorbing chiral selector in the path length of the detector and to increase the method sensitivity. A central composite design has been employed to optimize the experimental conditions for a fast separation of the enantiomers of the new synthesized aryl propionic acid. Critical parameters such as chiral selector concentration, pH and temperature have been studied to evaluate how they affected responses such as resolution and migration times. The desirability function approach has been employed in order to find the best compromise between the different experimental responses. The proposed CCZE method provided the baseline enantioseparation of the investigated drug. A Britton-Robinson buffer at pH 6.4 supplemented with 7 mM of vancomycin at 22 °C and −20 kV were the optimum experimental conditions allowing to achieve the highest enantioresolution of DF-1770y in less than 8.5 min.