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【目的】对基于GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》方法测定猪肉中总砷的不确定度,探讨各不确定度分量的影响,以提高实验结果的准确性。【方法】对测量过程中影响测定结果的不确定度来源包括重复性测量、样品称量、样品稀释、标准品质量浓度、标准曲线等进行不确定度评估。采用A类评定评估测定重复性测量引入的不确定度,由其他因素引起的不确定度采用B类评定评估。根据各分量计算相对合成标准不确定度以及相对扩展不确定度,探讨各不确定度分量对测定结果的影响。【结果】按照不确定度贡献由大到小依次是样品中标准品质量浓度、标准曲线、重复性测定、样品称量、样品稀释过程。相对合成标准不确定度为0.040 5,相对扩展不确定度为0.081(k=2)。【结论】实验测量中标准品质量分数影响较大,应严格规范标准品溶液稀释的操作,简化稀释步骤,提高测量结果的准确性。 相似文献
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目的通过对能力验证考核样品中甲醛含量不确定度评定,系统分析影响测定结果可靠性的关键环节和主要因素,为有效提高检测工作质量提供依据。方法根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》建立数学模型,计算各不确定度分量,由此得出合成不确定度和扩展不确定度。结果样品中甲醛含量及扩展不确定度为(0.676±0.028)mg/L(k=2,置信概率95%)。结论该次测定不确定度主要来源于标准溶液配制引入的标准不确定度,其次为绘制工作曲线的变动性不确定度分量。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制等几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠。 相似文献
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目的对工作场所空气中总粉尘浓度测定结果不确定度进行分析,找出实验过程中对结果准确性影响较大的环节。方法采用国家标准GBZ/T192.1-2007和JJF1059-1999的方法,对某饮料有限公司原料投料岗位总粉尘浓度测定结果不确定度进行评定。结果扩展不确定度为U=0.81mg/m3,Veff=100,P=95%;总粉尘浓度测定结果为(1.1±0.81)mg/m3。在粉尘测定过程中样品质量测量引入的不确定度分量在各个不确定度分量中贡献最大,是影响不确定度的主要因素。结论原料投料岗位总粉尘浓度测定结果符合GBZ2.1-2007的规定;在粉尘测定过程中应严格按照标准分析方法控制实验条件,减少系统效应特别是电子天平称量和空气湿度影响导致的不确定度,对于保证实验测定结果的准确性尤为重要。 相似文献
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目的建立分光光度法测定工作场所空气中氨含量不确定度方式。方法依照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,计算各不确定度分量和合成不确定度。结果标准溶液配制引入的标准不确定度分量为0.823%,由标准曲线求得样品溶液浓度引起的标准不确定度为0.062 8,样品取样与定容体积引起的标准不确定度为0.008 2,标准采样体积引入的标准不确定度为0.005 4,合成相对标准不确定度为0.06,扩展不确定度为0.38。结论该方法适用于分光光度法测定氨含量的不确定度评定。 相似文献
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目的对ICP-AES法测定黄金饰品中铅、镉、铬、砷、汞含量的不确定度进行分析,为评价检验结果提供科学依据。方法通过对测定方法流程进行分析,建立数学模型,确定不确定度的来源,由各分量标准不确定度的计算得到合成不确定度及扩展不确定度。结果用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉、铬、砷、汞的相对扩展不确定度分别为1.34%、2.40%、2.70%、1.60%、2.86%,此不确定度主要来源于最小二乘法拟合的工作曲线。结论在实际工作中,应规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。 相似文献
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[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中镉及其化合物含量的不确定度评定方法。[方法]依据国家职业卫生标准GBZ/T 160.5-2004和JJF 1059.1-2012的原理和方法,对不确定度的分量进行计算。[结果]采集75 L和120 L标准采样体积引入的相对不确定度分别为0.008 4、0.004 8,标准溶液及配制过程引入的不确定度为0.006 6,标准曲线拟合引入的相对不确定度为0.025 8,样品制备过程引入的相对不确定度为0.030 0,样品重复测定引入的相对不确定度为0.001 5。合成相对标准不确定度为0.041 9,测定工作场所空气中镉及其化合物浓度为0.067 mg/m^3,扩展不确定度为0.005 mg/m^3(k=2)。样品溶液制备过程、拟合标准曲线和标准采样体积是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中样品消解过程引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大。[结论]在试验中,要注意减少样品前处理损失,选择高纯度标准液、标准物,加强前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量结果的不确定度,保证试验数据的准确性、可靠性。 相似文献
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目的探讨不确定度各分量对测量不确定度的影响。方法根据JF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析出测量不确定度的主要分量。结果校正曲线不确定度和标准溶液浓度的不确定度是样品测量不确定度的主要来源。结论识别出测定过程中的关键环节,应在关键环节上严格质量控制,降低测量不确定度。 相似文献
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目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059.1—2012(GUM)《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05:2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U:k×u(合)计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0.30mg/kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为(0.30±0.0622)mg/kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。 相似文献
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目的通过石墨炉原子吸收法测定茶叶中的铅不确定度。方法根据《测量不确定度评定和表示》中的方法和公式,对该方法的不确定度进行分析。结果标准曲线方程引入的不确定度是0.0158,电子天平称量引入的不确定度是0.00016,重复测定样品引入的不确定度是0.0155,样品消化液定容体积引入的不确定度是0.00074,标准储备溶液引入的不确定度是0.0015,标准溶液稀释过程中体积引入的不确定度是0.0144。结论标准曲线方程引入的不确定度对检测结果的影响最大。 相似文献