高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量

目的建立测定盐酸金刚烷胺片中盐酸金刚烷胺含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法。方法采用Aglient BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为95℃,雾化气体为空气,载气流速为2.5 L/min。结果盐酸金刚烷胺质量浓度在40.92～143.22μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为99.98%,RSD=0.10%(n=9)。结论该方法较标准方法简便、可靠、准确,适合盐酸金刚烷胺的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷含量

目的建立扶正强筋片中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射法测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量,色谱条件：Licrosorb C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈 水（34：66）,流速为0.8 mL•min－1,蒸发光散射检测气载气流速1.6 L•min－1,检测器漂移管温度为49 ℃,增益为4。结果黄芪甲苷在0.052～1.034 mg• mL－1范围内线性关系良好,加样回收率分别为102.2%（RSD＝1.00%,n＝3）,99.1%（RSD＝1.36%,n＝3）,102.4%（RSD＝1.49%,n＝3）。结论该方法准确、重复性好,可用于测定扶正强筋片中黄芪甲苷的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定六神曲中青蒿素的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定六神曲中的青蒿素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸(62∶38)为流动相进行洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃;蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气压力30 psi,增益值为50;进样量10μL。结果青蒿素在0.5~10.0μg线性关系良好,R2=0.9992。方法回收率为96.7%,RSD=3.8%(n=6)。结论本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为六神曲饮片的质量控制方法,为生产提供依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量

目的建立测定妇康宁片中盐酸水苏碱含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法以Agilent Zorbax Hilic Plus 100A柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(83∶17),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;ELSD参数,雾化器温度60℃,蒸发温度90℃,气体流量1.0 L/min。结果盐酸水苏碱进样量在0.555 2~1.665 6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.76%,RSD=0.93%(n=6)。结论该方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可用于妇康宁片的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定益生胶囊中黄芪甲苷含量

目的 建立测定益生胶囊中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射法.方法 采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm).流动相为乙腈一水(35:65),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,漂移管温度为60℃,氮气压力为350 kPa.结果 黄芪甲苷进样量在1.024～20.48 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30%,RSD=1.48%(n=9).结论 该方法测定结果准确、重复性好,可用于益生胶囊的含量测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测妥布霉素的含量

目的:建立小鼠肿瘤中β-榄香烯的含量分析方法并测定静脉给予β-榄香烯固体脂质纳米粒和乳剂1h后小鼠肿瘤中β-榄香烯的浓度。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相;乙腈-水(90∶10);检测波长为208nm;流速为1mL.min-1。建立小鼠皮下移植性H22肿瘤模型。结果:β-榄香烯与肿瘤中其他组分能很好分离,在0.4~24.0mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.9995)。相对回收率大于97%。结论:本方法简单、准确、专属性强,可用于测定实体肿瘤中β-榄香烯的含量。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定 欣力胶囊中丹酚酸B的含量

［摘要］目的测定欣力胶囊中丹酚酸B的含量，建立欣力胶囊的含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射（HPLC ELSD）法，Kromsil C18色谱柱（4.6 mm × 250 mm，5 μm），流动相甲醇 乙腈 甲酸 水（30：10：1：59），柱温35 ℃，流速1.0 mL•min 1，检测波长286 nm。结果丹酚酸B在0.145 5～0.727 5 μg范围内有良好的线性关系(r＝0.999 9)，平均回收率为99.04%（n＝ 6）。3个批次欣力胶囊中丹酚酸B的含量范围为每粒0.51～0.52 mg。结论该方法准确，重复性好，为欣力胶囊的质量控制提供了一种检测方法，以利于验证该制剂工艺的可行性。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黑归脾丸中黄芪甲苷含量

目的建立黑归脾丸的定量控制方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定黑归脾丸中黄芪甲苷的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,4.6μm）,流动相为甲醇-水（75∶25）,流速0.5mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器的漂移管温度为90℃,气体流速为1.5L/min。结果黄芪甲苷进样量在0.428～10.7μg内与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.80%,RSD=5.38%（n=6）。结论HPLC-ELSD法简便、重现性好,可用于控制黑归脾丸的质量。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸大观霉素的含量

目的 :应用高效液相色谱 -蒸发光散射检测 (HPL C/ EL SD)法分析盐酸大观霉素含量。方法 :采用 Diamonsl TM(钻石 ) C1 8色谱柱 (2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ;流动相 :0 .0 2 mol/ L三氟醋酸水溶液 -乙腈 (99:1) ;检测器条件 ,漂移管温度为 5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力为 3.0 bar。结果 :盐酸大观霉素在 2 .72 5～ 10 .90 4μg范围内 ,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系 ;理论板数以大观霉素峰计算为 5 10 0。结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,与微生物效价法比较 ,测定大观霉素含量无显著性差异 ,可用于盐酸大观霉素成品的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量方法:黄芪药材经甲醇-氨水(v/v 9:1)超声提取,确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件:依利特Hypersil ODS 2 色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;柱温;室温;进样量:20μL。ELSD检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5Bar,增益值:7 结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.0%,48h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限分别为0.6930mg/mL,加样回收率结果分别为97.05%,RSD=0.17%(n=3) 膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合药典标准讨论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,能够用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定盐酸乙胺丁醇片的含量及溶出度

目的:采用 HPLC-ELSD 法建立了盐酸乙胺丁醇片含量及溶出度的测定方法。方法:采用 Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(50:50),流速:0.6 mL·min~(-1),柱温:20℃。蒸发光散射检测器条件为:撞击器状态:关,漂移管温度:105℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。结果:盐酸乙胺丁醇浓度在64～640μg·mL~(-1)的范围内呈良好的线性关系(r=0.9992);平均加样回收率(n=6)为99.4%,RSD 为0.7%。结论:本方法操作简便、准确、稳定,灵敏度高,适用于盐酸乙胺丁醇片质量控制。     

高效液相蒸发光散射色谱法测定盐酸氨基葡萄糖片有关物质的研究

目的：建立盐酸氨基葡萄糖片有关物质检查的高效液相色谱分析方法。方法：采用Applied BiosystemsBrownleeTM（SPHERI-5 CYANO,220 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液（70∶30）;流速：0.4 ml/min;柱温：30℃;检测器为Alltech ELSD 2000ES蒸发光散射检测器（仪器参数：漂移管温度85℃,气体流速2.0L/min,Gain=1,Impactor=off）。结果：盐酸氨基葡萄糖主峰有较高响应值的同时,与杂质峰分离度良好,辅料无干扰。供试品溶液在0.05～0.4 mg/ml范围内,精密度及线性关系良好（R2=0.999 4）。结论：测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于盐酸氨基葡萄糖片的有关物质检测。     

HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定妥布霉素滴眼液含量的方法。方法选用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以体积分数1%三氟醋酸-甲醇(90∶10)为流动相,流速为0.5 mL·min-1。ELSD检测器:漂移管温度为60℃,雾化气体压力为50 psi。结果妥布霉素质量浓度在11.92~119.24μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5。平均回收率为99.5%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于妥布霉素滴眼液的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的溶出度

目的:采用HPLC-ELSD法建立盐酸金刚烷胺片溶出度的测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.06%三氟乙酸溶液(20∶80),流速1.0 mL.min-1,柱温为30℃;使用ELSD检测器,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,载气流量为1.8 L.min-1。结果:盐酸金刚烷胺浓度在39.56～197.8μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率(n=9)为99.9%。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于盐酸金刚烷胺片溶出度的检测。     

HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片黄芪甲苷的含量

目的建立测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）。方法采用Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）的色谱柱;以甲醇-水（80∶20）为流动相;流速：1ml/min;ELSD检测条件：检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为50psi,柱温为30℃。结果黄芪甲苷在1.5225-15.225μg范围内与峰面积分别取自然对数后呈良好的线性关系（r=0.9994,n=6）,平均回收率是99.98%（RSD=0.3%）。结论HPLC-ELSD法测定贞芪扶正片中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定归芪口服液中黄芪甲苷的含量.方法 采用色谱柱:hermo BOS Hypersil C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:.0mL·min-1;ELSD参数:漂移管温度90℃,N2气体流量:.6L·min-1.结果 黄芪甲苷在0.6～15μg范围内线性关系良好(r=0.9994),3个浓度的平均回收率分别为96.9%,97.0%,98.2%;RSD分别为2.0%,1.9%,1.7%.结论 本方法 操作简便、准确,重复性好,可有效控制归芪口服液中黄芪甲苷的内在质量.     

HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖的含量。方法：采用COSMOSIL Sugar-D糖分析专用柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水（80∶20）为流动相,ELSD漂移管温度：100℃,氮气流量：2.5 L·min-1。结果与结论：牛奶菜醇和果糖在标准曲线范围内有较好的线性关系（r>0.9994）。本法简便、准确,为消癌平注射液中大极性成分的质量控制提供了依据。     

HPLC-ELSD法测定因卡膦酸二钠有关物质的研究

目的建立测定因卡膦酸二钠有关物质的HPLC-ELSD方法。方法采用C18Kromasil柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：含10mmol.L-1正戊胺的5 mmol.L-1醋酸铵溶液（用醋酸调节pH=7.0）-甲醇（97∶3）。流速为1.0 mL.min-1,蒸发光检测器参数：漂移管温度：113℃,载气流量：3.1 L.min-1。柱温为30℃。结果在本色谱条件下,磷酸及亚磷酸与因卡膦酸二钠能良好的分离,破坏后分解产物能与因卡膦酸二钠较好的分离,溶液浓度在5μg.mL-1～20μg.mL-1范围内有较好的线性及精密度。结论测定方法简便、准确、灵敏度高,方法可靠,可用于因卡膦酸二钠的有关物质测定。     

HPLC-ELSD法测定白毛夏枯草片中乙酰哈巴苷的含量

目的建立测定白毛夏枯草片（舒泞）中乙酰哈巴苷含量的HPLC-ELSD法。方法样品经甲醇超声处理后,采用HPLC-ELSD测定两者的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈（A）-0.8 mol.L-1醋酸溶液（B）,进行梯度洗脱（0～30 min,12%～62%A）,流速为1.0 mL.min-1,柱温30℃,漂移管温度45℃,载气为N2,流速3.5 mL.min-1。采用外标两点法计算含量。结果乙酰哈巴苷在0.112～2.240 mg.mL-1（r=0.999 7）与峰面积有良好的线性关系,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.42%。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。