顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

目的建立依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留量的检测方法。方法采用顶空毛细管气相色谱方法,使用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)为分析柱,以外标法定量。结果在选择的色谱条件下,检测质量浓度线性范围甲醇为4～160μg/mL、乙醇为10～400μg/mL、二氯甲烷为1.25～50μg/mL。加样回收率分别为甲醇88.74%、乙醇94.48%、二氯甲烷95.33%,RSD分别为1.6%,1.9%,2.8%(n=3)。结论建立的方法能有效检测依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷的残留量。     

卡马西平中残留溶剂的研究

目的:用气相色谱的顶空进样法建立卡马西平中的残留溶剂氯苯、甲醇和乙醇的测定方法.方法:使用配置顶空进样器的气相色谱仪,采用HP-INNOWAX(交联聚乙二醇),30m×0.32mm×0.25μm色谱拄,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样.通过外标法计算残留溶剂的含量.结果:卡马西平中有残留溶剂甲醇、乙醇检出.标准曲线的线性范围:氯苯为0.07～3.62μg·mL-1(r=0.9992),甲醇为0.60～30.1μg·mL-1(r=0.9978),乙醇为1.00～50.08μg·mL-1(r=0.9986),定量限氯苯为0.1μg·mL-1,甲醇为0.7μg·mL-1,乙醇为0.4μg·mL-1;平均回收率氯苯为99.12%(RSD=2.52%,n=6),甲醇为97.51%(RSD=4.31%,n=6),乙醇为98.52%(RSD=3.12%,n=6).结论:本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确.     

气相色谱测定盐酸头孢吡肟中残留甲醇、乙醇和丙酮的含量

目的建立用气相色谱(GC)测定盐酸头孢吡肟中残留溶剂甲醇、乙醇和丙酮的方法。方法采用GDX-101色谱柱(3mm×2 m),N2为载气,氢焰离子化检测器,N,N-二甲基甲酰胺-水(8∶2)为溶剂,直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇和丙酮均完全分离;甲醇在15~300μg.ml-1,乙醇和丙酮在25~500μg.ml-1的范围内线性关系良好,r分别为0.99810、.9997、0.9990;平均加样回收率甲醇为98.51%(RSD=1.29%,n=5),乙醇为100.9%(RSD=2.37%,n=5),丙酮为97.09%(RSD=3.31%,n=5);检测限分别为3.0、1.0、20.0μg.ml-1。结论方便简便、重复性好,结果准确。     

毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。     

赤芍中芍药苷提取溶媒的选择

目的:探讨赤芍药苷提取的最佳溶剂.方法:分别用甲醇、75%乙醇、蒸馏水提取赤芍中芍药苷,用 YWG-C18(250×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(32:68)为流动相测定芍药苷,检测波长为230 nm.结果:在所试浓度(0.010～0.200μg/μL)范围内线性关系良好r=0.999 8,n=5;以甲醇、75%乙醇、蒸馏水作溶剂赤芍苷的含量分别为3.01%,3.09%,3.07%.结论:以甲醇、75%乙醇、蒸馏水作溶剂提取赤芍中芍药苷的含量无显著性差异(P＞0.05);使用蒸馏水作溶剂可避免甲醇较强的毒性且廉价;我们认为使用蒸馏水做溶剂优于乙醇、甲醇.     

硫酸庆大霉素中甲醇残留量定量检测气相色谱法的建立

目的 建立一种顶空进样气相色谱法,以定量检测硫酸庆大霉素中甲醇的残留量. 方法 使用DB-624气相色谱柱,尺寸为20 m(长)×0.53 mm(内径)×3.00 μm(膜厚).以氮气为载气,流经气化室与气化的甲醇和乙醇混合,然后混合气体进入色谱柱进行分离.甲醇和乙醇气体先后进入氢火焰离子化检测器,在氢火焰作用下化学电离形成离子流,可通过测定离子流强度对其进行检测.结果 甲醇气体与乙醇气体完全分离,在考察范围内有良好的线性,相关系数为0.999 28.甲醇最低检测限为0.40μg/ml,定量限为1.32 μg/ml.甲醇平均回收率为99.99％.两名分析员分别对同一浓度级6个平行测试液检测,测定结果的相对标准偏差为2.7％.结论 建立的方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸庆大霉素中甲醇残留量的定量检测.     

顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量。方法采用DB-WAX气相毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);检测器类型及温度:FID,250℃;进样口温度:200℃;柱升温程序:起始温度40℃,保持8 min,再以40℃·min~(-1)速率升温到220℃后,维持5 min。结果甲醇在0.9452~76.6160μg·mL~(-1)、乙醇在1.0098~80.7840μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,回收率符合要求,RSD值均<8%。结论本方法操作简单、准确度高,可用于羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量测定。     

毛细管气相色谱法测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量

目的 测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量.方法 采用直接进样的毛细管气相色谱法,色谱柱是以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),采用程序升温、氢焰离子化检测器,以内标法计算残留溶剂的含量.结果 两种溶剂的分离良好,甲醇和乙醇的线性范围分别为0.3～300.4 μg·mL~(-1)(r=0.9995,n=7)和0.5～501.2μg·mL~(-1)(r=0.9994,n=7);平均回收率分别为100.6%、99.3%,RSD分别为2.2%、3.1%(n=9);定最限分别为1.19、0.71 ng;检测限分别为0.24、0.14 ng.结论 所用方法简单、灵敏、准确,适用于胶体果胶铋中有机溶剂残留量的测定.     

顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法，以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱，柱温为程序升温：起始温度35 ℃，保持12min，以40 ℃·min^-1升温至200 ℃，保持5 min；载气为高纯氮气，柱流速1.0 mL·min^-1；气化室温度200 ℃；FID检测器，检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。     

顶空气相色谱法测定水杨酸甲酯乳糖苷中残留溶剂研究

目的建立了测定水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,顶空预热温度为90℃,预热时间为30min,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,以氦气为载气,使用DB-624交联毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,3μm),采用程序升温,实现了各组分的基线分离。结果甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,线性关系良好;甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯的最小检测限分别为0.35μg/mL、0.61μg/mL、0.52μg/mL、0.54μg/mL;加样回收率均在95%以上,精密度良好。结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,可适用于水杨酸甲酯乳糖苷中甲醇、乙醇、二氯甲烷及乙酸乙酯残留有机溶剂的测定。